填充高度相比 距离最上部10到30%的至少一个点处。
[0131] 此外，在（甲基）丙烯酸吸收塔（100)是多级塔盘型吸收塔的情况下，提取塔 (200)的提余液出口通过提余液输送线（201)被连接到对应于与吸收塔（100)的总级数相 比距离最上面的级10到30%的至少一个点处。
[0132] 作为（甲基）丙烯酸提取塔（200)，可以使用液-液接触型的常规提取塔而没有特 别的限制。作为非限制性的实例，提取塔可以是卡尔型往复板塔、转盘式接触器、赛贝尔塔、 屈尼塔、喷雾提取塔、填充提取塔、脉冲填料塔，等等。
[0133] 此外，在蒸馏塔（300)可以是内部包括填充物的填充塔或多级塔，优选筛板塔或 双流塔板塔，等等。
[0134] 另外，乙酸吸收塔（150)、（甲基）丙烯酸水溶液输送线（102)、提取物输送线 (203)、相分离罐（350)、重质分离塔（400)等可具有本发明所属技术领域中常用的构造。
[0135] 在下文中，示出优选的实施例以帮助理解本发明。然而，这些实施例仅用于说明本 发明，而本发明的范围并不限于此。
[0136] 实施例1
[0137] 使用具有图1所示结构的装置和Aspen Plus的流程模拟器（Aspen Technology, Inc.)按照如下方式进行连续地回收丙稀酸的方法。
[0138] (吸收工序）
[0139] 制备通过丙烯氧化得到的混合气体。混合气体的组成为大约16. 6重量％的丙烯 酸，约0. 3重量％的丙烯醛，约0. 5重量％的乙酸，约0. 3重量％的未反应的丙烯，约2. 6重 量％的一氧化碳和二氧化碳，约10. 1重量％的水蒸汽，约69. 1重量％的氮气和氧气，以及 约0. 3重量％的重质。
[0140] 丙烯酸吸收塔（100)是总的理论级数为10的盘式塔，并将内部温度控制在50至 100°C。在约160°C的温度，约1. 3巴的压力和大约62860kg/h的质量流量下将混合气体供 给到吸收塔（100)的最下级。此外，将作为丙烯酸的吸收溶剂的工艺用水送入到从吸收塔 (100)的最上级开始的第2级（在总的10级之中的第2级）。
[0141] 另外，从吸收塔（100)的下部，以约15814kg/h的质量流量获得了丙烯酸水溶液 (组分：约66. 1重量％的丙烯酸，约4. 2重量％的乙酸，约28. 4重量％的水，约1. 3重量％ 的其它）。将该丙烯酸水溶液通过输送线（102)供给到丙烯酸提取塔（200)。
[0142] (提取工序）
[0143] 丙烯酸提取塔（200)是理论总级数为5的盘式塔，并且丙烯酸水溶液被引入到最 上级。
[0144] 此外，使用在蒸馏塔（300)的上部排出的溶液中的作为有机层获得的包含甲苯的 一部分回流作为提取塔（200)的提取溶剂。在此，将提取溶剂与丙烯酸水溶液的重量比（S/ F)控制在约0. 7。
[0145] 在进行稳定运行之后，在稳定状态下，从提取塔（200)的上部得到提取溶液，而从 提取塔（200)的下部得到提余液。在提取塔（200)的稳态运行下各流的质量流量和浓度示 于下表1中。
[0146] 【表1】
[0147]
[0148] 如表1所示，可以确认，包含在提余液中的丙烯酸的含量为约5. 9重量％，而包含 在提取溶液中的甲苯的含量为约47. 3重量％。另外，在提取塔（200)中的水去除率测量为 约 71. 8%。
[0149] 通过输送线（203)将提取溶液供给到蒸馏塔（300)。此外，将提余液供给至从吸收 塔（100)的最上级起的第2级（在总的10级中的第2级），并再次用作吸收溶剂。此处，被 排出至吸收塔（100)的上部并损失的丙烯酸的量为135. 9kg/h。
[0150] (蒸馏工序）
[0151] 蒸馏塔（300)是理论总级数为20的盘式塔，并且运行压力维持在约110托。以约 23227kg/h的质量流量将提取溶液引入到从蒸馏塔（300)的最上级起的第9级。而且，在相 分离槽（350)中分离出的甲苯回流的一部分被引入到蒸馏塔（300)的最上级，蒸馏塔（300) 的第1级。另外，包含在提取溶液中的甲苯、水和乙酸从蒸馏塔（300)上部的级排出，而丙 烯酸从下部的级排出。
[0152] 这里，将供给至蒸馏塔（300)的甲苯回流控制在约16578kg/h，从而使被供给到蒸 馏塔的总的甲苯流与仅进行吸收-蒸馏工序而没有进行提取工序的情况相同（即，使得供 给至蒸馏塔的甲苯的总量可以是相同的）。
[0153] 另外，在相分离罐（350)中，包含在有机层中的丙烯酸的浓度被证实为约0.9重 量％，而包含在水层中的丙烯酸的浓度证实为约〇. 8重量％。
[0154] 在蒸馏塔（300)中消耗的能量为约3. 8Gcal/h。作为参考，在只进行吸收-蒸馏工 序而没有提取工序的情况下，在蒸馏工序中消耗的能量是约5. 8Gcal/h。比较而言，根据实 施例1，在蒸馏塔（300)中的能量减少率为约34. 5%。
[0155] 通过上述连续的工艺，在供给至吸收塔（100)的约10723kg/h的丙稀酸中，从蒸馏 塔（300)的下部回收大约10116kg/h的丙稀酸，并且丙稀酸的一次处理（one pass)回收率 约为94. 3%。在此，所述的"一次处理回收率"是指当在各单元工艺中产生的丙烯酸损失未 回收时的回收率。
[0156] 实施例2
[0157] 通过与实施例1相同的方法进行吸收工序和提取工序。
[0158] 然而，在蒸馏工序中，在供给至蒸馏塔（300)的甲苯回流中，将甲苯的含量控制为 大于实施例1中情况，并且甲苯回流显示为约25000kg/h。
[0159] 另外，在相分离罐（350)中，包含在有机层中的丙烯酸的浓度被证实为约0.6重 量％，而包含在水层中的丙烯酸的浓度被证实为约〇. 6重量％。
[0160] 在蒸馏塔（300)中消耗的能量为约4. 7Gcal/h，这表明与不含提取工序的方法相 比能量降低率为约19.0%。
[0161] 通过上述连续的工艺，在供给至吸收塔（100)的约10723kg/h的丙稀酸中，从蒸 馏塔（300)的下部回收大约10167kg/h的丙烯酸，并且丙烯酸的一次处理回收率显示为约 94. 8% 〇
[0162] 实施例3
[0163] 通过与实施例1相同的方法进行吸收工序和提取工序。
[0164] 然而，在蒸馏工序中，在供给至蒸馏塔（300)的甲苯回流中，将甲苯的含量控制为 小于实施例1中的情况，并且甲苯回流显示为约10000kg/h。
[0165] 另外，在相分离罐（350)中，包含在有机层中的丙烯酸的浓度被证实为约I. 0重 量％，而包含在水层中的丙烯酸的浓度被证实为约1. 0重量％。
[0166] 此外，在蒸馏塔（300)中消耗的能量为约3. lGcal/h，这表明与不含提取工序的方 法相比能量降低率为约46. 6%。
[0167] 通过上述连续的工艺，在供给至吸收塔（100)的约10723kg/h的丙稀酸中，从蒸 馏塔（300)的下部回收大约10098kg/h的丙烯酸，并且丙烯酸的一次处理回收率显示为约 94. 2% 〇
[0168] 比较例1
[0169] 通过与实施例1相同的方法进行吸收工序。
[0170] 然而，在蒸馏工序中，提取溶剂与丙烯酸水溶液的重量比（S/F)控制为约0. 3。在 提取塔（200)的稳态运行下各流的质量流量和浓度示于下表2中。
[0174] 在比较例1的情况下，在提取塔（200)中的水去除效率（约58. 0 %的去除率）相 比实施例1(约71. 8%的去除率）下降，因此长时间运行是不可能的。另外，在比较例1的 情况下，在提余液中包含的丙稀酸的含量高达约10. 4重量％，因此显示出与实施例1相比 较大的丙烯酸损失。
[0175] 比较例2
[0176] (吸收工序）
[0177] 除了将工艺用水的丙烯酸吸收溶剂和从提取工序得到的提余液供给到吸收塔 (100)的最上级之外，吸收工序通过与实施例1相同的方法进行。
[0178] (提取工序）
[0179] 除了将提取溶剂与丙烯酸水溶液的重量比（S/F)控制为约2之外，通过与实施例 1相同的方法进行提取工序。在提取塔（200)的稳态运行下各流的质量流量和浓度示于下 述表3中。
[0182] 在比较例2的情况下，在提取塔（200)中的水去除效率（约88. 5 %的去除率）优 于实施例1，在提余液中包含的丙烯酸的含量低至约1. 6重量％，因此显示出与实施例1相 比较小的丙烯酸损失。
[0183] 提取溶液通过输送线（203)供给到蒸馏塔（300)。此外，提余液以3000kg/h的质 量流量供给至吸收塔（100)的最上级并再利用为吸收溶剂。此处，被排到吸收塔（100)的 上部和损失的丙烯酸的量显示为73. Okg/h。
[0184] (蒸馏工序）
[0185] 以约43294kg/h的质量流量将提取溶液引入到与实施例1相同的从蒸馏塔（300) 的最上级起的第9级。而且，在相分离槽（350)中分离出的甲苯回流的一部分被引入到蒸 馏塔（300)的最上级，蒸馏塔（300)的第1级。包含在提取溶液中的甲苯、水和乙酸从蒸馏 塔（300)上部的级排出，而丙烯酸从下部的级排出。
[0186] 这里，将供给至蒸馏塔（300)的甲苯回流控制在约7158kg/h，从而使供给到蒸馏 塔的总的甲苯流与仅进行吸收-蒸馏工序而没有提取工序的情况相同（即，使得供给至蒸 馏塔的甲苯的总量可以是相同的）。
[0187] 在相分离罐（350)中，包含在有机层中的丙烯酸的浓度被证实为约3. 1重量％， 而包含在水层中的丙烯酸的浓度证实为约3. 0重量％，这高于实施例1中损失至相分离罐 (350)中的丙烯酸的浓度。因而，在比较例2的情况下，为了防止损失丙烯酸，需要过量的甲 苯回流。
[0188] 在蒸馏塔（300)中消耗的能量为约4. 7Gcal/h，从而显示出，与仅进行吸收-蒸馏 工序而没有提取工序的情况相比，能量降低率为约19. 0%。
[0189] 通过上述连续的工艺，在供给至吸收塔（100)的约10723kg/h的丙稀酸中，从蒸馏 塔（300)的下部回收大约9263kg/h的丙烯酸，并且丙烯酸的一次处理回收率约为86. 4%。
[0190] 总之，在比较例2的情况下，尽管提取效率优于实施例1，但是在蒸馏塔中丙烯酸 损失增加。由此，需要过量的甲苯回流用于防止丙烯酸损失，并且在蒸馏工序中的能量消耗 显示是高的。此外，在比较例1的情况下，相比能量消耗丙烯酸的回收率显示为与实施例1 相比较低。
[0191] 比较例3
[0192] 除了将工艺用水的丙烯酸吸收溶剂和从