例2 本实施例与具体实施例1同样地进行反应获得样品2,不同点在于反应条件为真空度 0.OIMpa~0. 06Mpa，氮气保护下反应。所得样品2,色泽270 (APHA)，其他各项指标如表2 所示。
[0110] 实施例3 本实施例与具体实施例1同样地进行反应获得样品3,不同点在于反应温度为75~ 80°C。所得样品3,色泽290 (APHA)，其他指标如表2所示。
[0111] 实施例4 本实施例与具体实施例1同样地进行反应获得样品4,不同点在于反应时间为9. 5h。所 得样品4,色泽为285 (APHA)，其他指标如表2所示。
[0112] 实施例5 在四口瓶中，加入棕榈仁油（色泽210 (APHA) ) 103. 64g，二乙醇胺49. 69g(DEA:PK0=3. 2:1)，升温至40°C，滴加催化剂甲醇钠3. 59g(0. 7wt%)，40min滴加完毕。常 压条件下，50~55°C反应5h，获得样品5。
[0113] 样品5冷却至室温，测定色泽360 (APHA)，将其分置于两个透明样品瓶（250ml)中。 样品5-1室内避光放置，样品5-2置于25°C，1000W太阳灯下照射。样品5-2光照10h后色 泽降至 220 (APHA)。
[0114] 两样品放置50h后，依据国标GBT15046-2011测试各项指标如下表2所示。
[0115] 光照时间10h之内，色泽急剧下降。随光照时间的延长，色泽下降变缓。对照样品 5-1与样品5-2,除色泽外，其他各项指标结果相当，说明光照对样品无不利影响。
[0116] 实施例6 在四口瓶中，加入棕榈仁油（色泽210 (APHA) ) 103. 64g，二乙醇胺49. 69g(以摩尔比计 为DEA:PK0=3. 2:1)，升温至40°C，滴加催化剂甲醇钠3. 59g(0. 7wt%)，40min滴加完毕。常 压条件下，50~55°C反应5h，获得样品6。
[0117] 样品6冷却至室温，测定色泽362 (APHA)，样品6置于25°C，100W太阳灯下照射。 样品6光照10h后色泽降至320 (APHA)，其他指标如下2表所示。
[0118] 实施例7 本实施例与具体实施例6同样地进行反应获得样品7,不同点在于将样品7置于2000W太阳灯下照射，致使照射温度升值60°C。照射10h后，色泽降至280 (APHA)，其他指标如下 表2所示。
[0119] 实施例8 本实施例与具体实施例6同样地进行反应获得样品8,不同点在于将样品8置于太阳光 下照射l〇h，色泽降至210 (APHA)(照射温度25°C)，其他指标如表2所示。
[0120] 实施例9 本实施例与具体实施例6同样地进行反应获得样品9,不同点在于将样品9置于365nm波长的紫外灯下照射l〇h，色泽降至310 (APHA)，其他指标如下表2所示。
[0121] 实施例10 在四口瓶中，加入椰子油（RBD)(色泽250(APHA))100g，二乙醇胺（DEA) 52.42g(以摩 尔比计为DEA:RBD=3. 2:1)混合，1000W飞利浦太阳灯照射下，升温至40°C，滴加催化剂甲醇 钠3. 81g(0. 7wt%)，35min滴加完毕。常压条件下，在温度45~50°C范围内，反应6.Oh。样 品冷却至室温，获得样品10-1，测定色泽254(APHA)。
[0122] 取80g样品10-1置于透明样品瓶中进行光照处理，进而用1000W太阳灯下照射 7h，获得样品10-2,依据国标GBT15046-2011进行了各项指标的测定，同时也对处理前的 样品10-1进行了相同测试作为对照。结果如表2所示。样品经光照处理前后，除色泽外， 其它指标变化不大。
[0123] 具体实施例1~4中所得样品，同样放置于1000W太阳灯下照射7h，色泽仍可下 降。
[0124] 实施例11 本实施例与具体实施例10同样地进行反应获得样品11，进而将样品11在1000W太阳 灯下照射20h，色泽由254 (APHA)降至150 (APHA)，其他指标如下表2所示。
[0125] 实施例12 本实施例与具体实施例10同样地进行反应获得样品12,进而将样品12在1000W太阳 灯下照射3h，色泽由254 (APHA)降至210 (APHA)，其他指标如下表2所示。
[0126] 实施例13 取普通市售产品椰子油烷醇酰胺l〇〇g作为样品13-2置于透光样品瓶中，在1000W太 阳灯下照射7h后，色泽由180 (APHA)降至135 (APHA)，未光照样品13-1及其他指标的测试 结果如下表所示2所示。
[0127] 实施例14 本实施例与具体实施例13的不同点在于取市售棕榈油烷醇酰胺作为样品14-2,在 1000W太阳灯下照射7h后，色泽由236 (APHA)降至190 (APHA)，未光照样品14-1及其他指 标的测试结果如下表2所示。
[0128] 实施例15 本实施例与具体实施例10的不同点在于产品为市售棕榈仁油烷醇酰胺样品15-2,在 1000W太阳灯下照射7h后，色泽由185 (APHA)降至139 (APHA)，未光照样品15-1及其他指 标的测试结果如下表2所示。
[0129] 本发明中实施例1~4显示，提高反应温度，延长反应时间会加深样品色泽；惰性 气体保护下，提高反应的真空度对样品的各项指标无有利影响。
[0130] 本发明中实施例5~9显示，烷醇酰胺的两种制备方法均可得到国标中要求的优 级产品；产品在放置过程中副产物逐渐转变为产品，活性物含量略有上升；光照对样品的 其他各项指标无不利影响；不同光源对烷醇酰胺色泽的降低程度不同，可见光、太阳灯在一 定条件下均可达到较好效果，紫外灯效果稍差；同一光源不同条件下效果不同，功率越大的 太阳灯，降低样品色泽的能力越强。
[0131] 本发明中实施例10~12显示，对光照条件下制备的烷醇酰胺样品，再次进行光照 处理，色泽仍可降低，且不影响其他指标；烷醇酰胺样品光照时间越长，色泽降低越显著。
[0132] 本发明中实施例13~15显示，将市售烷醇酰胺产品进行光照处理，色泽仍可降 低，而其他指标变化不大。
【主权项】
1. 一种烷醇酰胺的制备方法，该方法包括下述步骤： (1) 在催化剂存在下，使油脂与烷醇胺接触，得到粗烷醇酰胺； (2) 将粗烷醇酰胺进行光照处理，得到烷醇酰胺。2. -种烷醇酰胺制备方法，该方法包括下述步骤： (1'）在光照和催化剂存在的条件下，使油脂与烷醇胺接触，得到烷醇酰胺。3. 根据权利要求1或2所述的烷醇酰胺制备方法，其中，油脂与烷醇胺以投料摩尔比为 油脂：烷醇胺=1 :3~1 :6,优选摩尔比为油脂：烷醇胺=1 :3~1 :4。4. 根据权利要求1~3任意一项所述的烷醇酰胺制备方法，其中，催化剂选自选自碱金 属或碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的羧酸盐以及 碱金属或碱土金属的碳原子数为1~6的烷氧基化合物中的一种或两种以上的混合物，优 选选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、乙酸钠和甲酸钠中的一种或两种以上 的混合物。5. 根据权利要求1~4任意一项所述的烷醇酰胺制备方法，其中，所述油脂选自植物油 或动物油，优选地所述植物油选自椰子油、大豆油、棕榈油、棉籽油、菜籽油、山茶油或棕榈 仁油的至少一种。6. -种降低烷醇酰胺色泽的方法，该方法包括将烷醇酰胺进行光照处理的步骤。7. 通过权利要求1~5任意一项所述的烷醇酰胺制备方法制备或权利要求6所述方法 处理得到的烷醇酰胺。8. -种烷醇酰胺的存储方法，该方法包括将烷醇酰胺进行光照处理的步骤。9. 根据权利要求6所述的降低烷醇酰胺色泽的方法或根据权利要求8所述的烷醇酰胺 的存储方法，其中，所述烷醇酰胺为植物油烷醇酰胺或动物油烷醇酰胺，所述植物油烷醇酰 胺优选为选自椰子油烷醇酰胺、大豆油烷醇酰胺、棕榈油烷醇酰胺、棉籽油烷醇酰胺、菜籽 油烷醇酰胺、山茶油烷醇酰胺和棕榈仁油烷醇酰胺中的至少一种。10. 如权利要求1~6以及8~9任意一项所述的方法，其特征在于，所述光照为使用 可见光、太阳光和/或紫外光进行光照。
【专利摘要】本发明提供烷醇酰胺的制备方法及降低烷醇酰胺色泽的方法。本发明的烷醇酰胺的制备方法，该方法包括：(1)在催化剂存在下，使油脂与烷醇胺接触，得到粗烷醇酰胺；(2)将粗烷醇酰胺进行光照处理，得到烷醇酰胺。本发明还提供的降低烷醇酰胺类产品色泽的方法及新的烷醇酰胺类产品存储方法。本发明的制备方法工艺过程简单，反应条件温和，能够控制产品色泽，可满足对色泽指标的各种要求。
【IPC分类】C07C233/18, C07C231/02
【公开号】CN105439881
【申请号】CN201410683445
【发明人】韩福彬, 马巧巧
【申请人】丰益精细化学（连云港）有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年11月24日