1，3-二(4-甲氧基苯基)-1，3-丙二酮的合成 以1，3_二(4-甲氧基苯基)-1，3_丙二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应步骤如下： _在反应瓶中加入1，3_二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮(0.284 g，1.0 mmol)、三甲基 亚磷酸酯（0.496 g，4.0 mmol)、氯化铜（0.013 g，0.1 mmol)、叔丁基过氧化氢（0.36 g，4 mmol)和丙酸(5毫升），80°C反应； d TLC跟踪反应直至完全结束； 〇反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚:乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率 86%)。产物的分析数据如下：? NMR (400 MHz, DMS〇-d6): δ 7.97 (d, J = 8.0 Hz, 4H), 7.36 (d, J = 7.9 Hz, 4H), 7.05 (d, J = 22.8 Hz, 1H), 3.71 (d, J = 11.3 Hz, 6H), 2.39 (s, 6H)〇
[0020] 实施例五:2-二甲基膦酸酯基-1-(4-氯苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮的合成 以1-(4-氯苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应步骤如下： _在反应瓶中加入1-(4-氯苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(0.259 g，1.0 mmol)、三甲基 亚磷酸酯（0.620 g，5.0 mmol)、溴化铜（0.022 g，0.1 mmol)、叔丁基过氧化氢（0.45 g，5 mmol)和1，2_二氣乙烧(5毫升），70°C反应； d TLC跟踪反应直至完全结束； 设反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚：乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率 82%)。产物的分析数据如下:? NMR (400 MHz, DMS〇-d6): δ 8.15 - 7.97 (m, 4H), 7.76 - 7.64 (m, 3H), 7.58 (t, J = 7.7 Hz, 2H), 7.16 (d, J = 23.3 Ηζ,ΙΗ), 3.72 (d, J = 4.7 Hz, 3H), 3.69 (d, J = 4.8 Hz, 3H)〇
[0021] 实施例六:2-二甲基膦酸酯基-1-(4-溴苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮的 合成 以1-(4-溴苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1，3_丙二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应 步骤如下： m在反应瓶中加入1-(4-溴苯基）-3-(4-甲氧基苯基）-1,3-丙二酮（0.333 g，1.0 mmol)、三甲基亚磷酸酯（0.744 g，6.0 mmol)、溴化铜(0.022 g，0.1 mmol)、叔丁基过氧化 氢(0.54 g，6 mmol)和甲苯(5毫升），90°C反应； TLC跟踪反应直至完全结束； (爵反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚:乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率 80%)。产物的分析数据如下：? NMR (400 MHz, DMS〇-d6): δ 8.05 (d, J = 8.9 Hz, 4H), 7.99 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 7.80 (d, J = 8.6 Hz, 3H), 7.08 (dd, J = 16.0, 11.3 Hz, 3H), 3.88 (s, 3H), 3.73 (d, J = 5.0 Hz, 3H), 3.70 (d, J = 5.0 Hz, 3H)〇
[0022] 实施例七:2-二甲基膦酸酯基-1,3-二(4-溴苯基)-1,3-丙二酮的合成 以1，3_二(4-溴苯基)-1,3-丙二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应步骤如下： _在反应瓶中加入1，3_二(4-溴苯基)-1,3-丙二酮(0.382 g，1.0 mmol)、三甲基亚磷 酸酯（0.868 g，7.0 mmol)、溴化亚铜（0.014 g，0.1 mmol)、叔丁基过氧化氢（0.63 g，7 mmol)和甲苯(5毫升），100°C反应； TLC跟踪反应直至完全结束； 反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚:乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率 81%)。产物的分析数据如下：? NMR (400 MHz, DMS〇-d6): δ 7.99 (d, J = 8.6 Hz, 4H), 7.81 (d, J = 8.6 Hz, 4H), 7.14 (d, J = 23.5 Hz, 1H), 3.71 (d, J = 11.3 Hz, 6H)〇
[0023] 实施例八:2-二甲基膦酸酯基-1-(4-溴苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮的合成 以1-(4-溴苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应步骤如下： ⑴在反应瓶中加入1-(4-溴苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(0.301 g，1.0 mmol)、三甲基 亚磷酸酯(0.992 g，8.0 mmol)、溴化亚铜(0.014 g，0.1 mmol)、叔丁基过氧化氢(0.81 g，8 mmol)和甲苯(5毫升），110°C反应； ⑵TLC跟踪反应直至完全结束； ⑶反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚：乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率83%)。产物的分析数据如下：? NMR (400 MHz, DMS〇-d6): δ8·02 - 7.98 (m, 4H), 7.78 (d, J = 8.6 Hz, 2H), 7.68 (t, J = 7.4 Hz, 1H), 7.54 (t, J = 7.7 Hz, 2H), 7.11 (d, J = 23.3 Hz, 1H), 3.69 (d, J = 5.0 Hz, 3H), 3.66 (d, J = 5.0 Hz, 3H)〇
[0024] 实施例九:2-二甲基膦酸酯基-1-(4-甲氧基苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮的合成 以1-(4-甲氧基苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应步骤如 下： ?在反应瓶中加入1-(4-甲氧基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(0.254 g，1.0 mmol)、三 甲基亚磷酸酯(0.868 g，7.0 mmol)、碘化亚铜(0.010 g，0.05 mmol)、叔丁基苯甲酰基过氧 化物（1.362 g，7 mmol)和二甲基甲酰胺(5毫升），120°C反应； {2Π?Χ跟踪反应直至完全结束； ⑶反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚：乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率77%)。产物的分析数据如下:? NMR (400 MHz, DMS〇-d6): δ8·07 - 8.02 (m, 4H), 7.66 (t, J = 7.4 Hz, 1H), 7.53 (t, J = 7.7 Hz, 2H), 7.07 - 7.02 (m, J = 8.8 Hz, 3H), 3.85 (s, 3H), 3.69 (d, J = 11.3 Hz, 6H). 实施例十:2-二甲基膦酸酯基-1-(3-溴苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮的合成 以1-(3-溴苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应步骤如下： (II在反应瓶中加入1-(3-溴苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(0.301 g，1.0 mmol)、三甲基 亚磷酸酯(0.868 g，7.0 mmol)、碘化亚铜(0.019 g，0.1 mmol)、叔丁基苯甲酰基过氧化物 (1.362 g，7 mmol)和二甲基甲酰胺(5毫升），110°C反应； dLC跟踪反应直至完全结束； 6反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚:乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率82%)。产物的分析数据如下:? NMR (400 MHz, DMS〇-d6): δ8·23 (t, J = 1.7 Hz, 1H), 8.03 (d, J = 8.0 Hz, 3H), 7.92 - 7.81 (m, 1H), 7.68 (t, J = 7.4 Hz, 1H), 7.57 - 7.50 (m, 3H), 7.15 (d, J = 23.4 Hz, 1H), 3.69 (d, J = 3.4 Hz, 3H), 3.66 (d， J = 3.4 Hz, 3H)〇
[0025] 实施例^^一: 4-二甲基膦酸酯基-2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮的合成 以2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应步骤如下： _在反应瓶中加入2,2,6,6_四甲基-3,5-庚二酮(0.184 g，l mmol)、三甲基亚磷酸酯 (0.868 g，7.0 mmol)、碘化铜(0.064 g，0.2 mmol)、叔丁基苯甲酰基过氧化物（1.362 g，7 mmol)和二甲基甲酰胺(5毫升），100°C反应； G; TLC跟踪反应直至完全结束； ⑶反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚：乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率 85%)。产物的分析数据如下：? NMR (400 MHz, CDC13): δ 6.19 - 6.17 (m, 1H), 3.69 (d, J = 3.4 Hz, 3H), 3.66 (d, J = 3.4 Hz, 3H), 1.18 - 1.15 (m, 9H), 1.15 -1.12 (m, 9H)〇
[0026] 实施例十二:2-二甲基膦酸酯基-1-苯基-1，3-戊二酮的合成 以1-苯基-1，3-戊二酮、三甲基亚磷酸酯作为原料，其反应步骤如下： (II在反应瓶中加入1-苯基-1,3-戊二酮(0.176 g，1.0 mmol)、三甲基亚磷酸酯(0.868 g，7.0 mmol)、碘化铜(0.032 g，0.1 mmol)、叔丁基苯甲酰基过氧化物（1.362 g，7 mmol)和 二甲基甲酰胺(5毫升），90°C反应； d TLC跟踪反应直至完全结束； ⑶反应结束后得到的粗产物经柱层析分离(石油醚:乙酸乙酯=4:1)，得到目标产物 (产率68%)。产物的分析数据如下NMR (400 MHz, DMS〇-d6): δ8·07 - 7.95 (m, 2H), 7.69 (t, J = 7.4 Hz, 1H), 7.56 (t, J = 7.7 Hz, 2H), 6.17 (d, J = 23.3 Hz, 1H), 3.71 (dd, J = 11.3, 1.7 Hz, 6H), 2.75 (qd, J = 7.2, 2.8 Hz, 2H