7通过加水调配得到50%的醇酸糖巧溶液，最后进入连续脱 色装置8依次进行与臭氧逆向流动接触反应的一级脱色、二级脱色和Ξ级脱色，去除醇酸糖 巧溶液的颜色和杂质，输出醇酸糖巧产品。在该生产装置中进行醇酸糖巧的连续生产，且自 动化控制生产。
[0030] 实施例1.1
[0031] 将无水葡萄糖、C12~14脂肪醇聚氧乙締酸和十二烷基苯横酸按摩尔比1:2.5: 0.03的量加入至反应物料混合器中，在DSC控制系统调控下，混合均匀的反应原料连续加入 至连续反应器中，在真空度20~30mmHg和溫度120°C下，停留反应4小时，然后进入冷凝器降 溫至50°C，再进入中和反应器中，通过连续加入MgO与氨氧化钢的混合物调节抑为9,得到乳 白色的含有醇酸糖巧和脂肪醇聚氧乙締酸的反应混合物，该反应混合物进入连续脱醇装 置，在真空度4mmHg、溫度130°C下，脱出未反应的C12~14脂肪醇聚氧乙締酸，得到产物醇酸 糖巧，加水调配成含量为50%的醇酸糖巧溶液，最后经连续脱色装置脱色，得到无色、透明 的醇酸糖巧产品。
[0032] 醇酸糖巧产品收率为99.8%，产品色度为15#，产品中葡萄糖残留小于0.01%，月旨 肪醇聚氧乙締酸残留小于0.3%，糖环的聚合度为1.6。生产过程中脂肪醇聚氧乙締酸回收 率达到99.5%。
[0033] 实施例1.2
[0034] 将一水葡萄糖、C16~18脂肪醇聚氧乙締酸和对甲苯横酸按摩尔比1:5:0.04的量 加入至反应物料混合器中，在DSC控制系统调控下，混合均匀的反应原料连续加入至连续反 应器中，在真空度15~25mmHg和170°C下，停留反应3小时，然后进入冷凝器降溫至60°C，再 进入中和反应器中，通过连续加入MgO与氨氧化钢的混合物调节抑为9.5,得到乳白色的含 有醇酸糖巧和脂肪醇聚氧乙締酸的反应混合物，该反应混合物进入连续脱醇装置，在真空 度3mmHg、溫度150°C下，脱出未反应的C16~18脂肪醇聚氧乙締酸，得到产物醇酸糖巧，加水 调配成含量为50%的醇酸糖巧溶液，最后经连续脱色装置脱色后得到无色、透明醇酸糖巧 产品。
[0035] 醇酸糖巧产品收率为99.7%，产品色度为18#，产品中葡萄糖残留小于0.01%，月旨 肪醇聚氧乙締酸残留小于0.3%，糖环的聚合度为1.62。生产过程中脂肪醇聚氧乙締酸回收 率达到99.7%。
[0036] 实施例1.3
[0037] 将一水葡萄糖、C14~16脂肪醇聚氧乙締酸和混合酸按摩尔比1:7:0.05的量加入 至反应物料混合器中，所述混合酸为乙二胺四乙酸与憐酸摩尔比1:1混合得到的混合酸，在 DSC控制系统调控下，混合均匀的反应原料连续加入至连续反应器中，在真空度10~20mmHg 和140°C下，反应，停留反应3.5小时，然后进入冷凝器降溫至40°C，再进入中和反应器中，通 过连续加入MgO调节抑为8.5,得到乳白色的含有醇酸糖巧和脂肪醇聚氧乙締酸的反应混合 物，该反应混合物进入连续脱醇装置，在真空度5mmHg、溫度165°C条件下，脱出未反应的C14 ~16脂肪醇聚氧乙締酸，得到产物醇酸糖巧，加水调配成含量为50%的醇酸糖巧溶液，最后 经连续脱色装置脱色后得到无色、透明醇酸糖巧产品。
[0038] 醇酸糖巧产品收率为99.9%，产品色度为16#，产品中葡萄糖残留小于0.01%，月旨 肪醇聚氧乙締酸残留小于0.3%，糖环的聚合度为1.58。生产过程中脂肪醇聚氧乙締酸回收 率达到99.7%。
[0039] 实施例二
[0040] 本实施例设及一组关于生产醇酸糖巧方法的对照实验。
[0041 ] 实施例2.1
[0042]采用本发明的连续生产醇酸糖巧的方法，与实施例1.1相同，得到无色、透明醇酸 糖巧产品，产品收率为99.8%，色度为15#，其中葡萄糖残留小于0.01%，脂肪醇聚氧乙締酸 残留小于0.3%，糖环的聚合度为1.6。
[0043] 实施例2.2
[0044] 采用类似于本发明的连续生产醇酸糖巧的方法，与实施例1.1基本相同，唯一不同 之处在于使用双氧水取代臭氧作为脱色剂，脱色时间长，得到淡黄色、透明醇酸糖巧产品， 产品收率为99.2%，产品色度为38#，其中葡萄糖残留小于0.05%，脂肪醇聚氧乙締酸残留 小于0.6%，糖环的聚合度为1.55。
[0045] 实施例2.3
[0046] 采用传统生产醇酸糖巧的方法，将无水葡萄糖、C12~14脂肪醇聚氧乙締酸和十二 烷基苯横酸按摩尔比1:2.5:0.03的量一次性加入反应器中，在系统压力20~35mmHg和100 °C下反应4小时，经冷凝器降溫至80°C，在中和器中加入MgO与氨氧化钢的混合物，调节pH = 11.5~12，再进入两级刮板薄膜蒸发器的脱醇装置，在溫度12(rC，系统压力0.5mmHg下，脱 出未反应的C12~14脂肪醇聚氧乙締酸，再加水调配得到含量为50%的醇酸糖巧溶液，最后 经两级脱色装置W双氧水为脱色剂脱色后得到±黄色、半透明的醇酸糖巧产品。醇酸糖巧 产品收率为99%，产品色度为40#，产品中葡萄糖残留0.8%，脂肪醇聚氧乙締酸残留1.0%， 糖环的聚合度为1.58。生产过程中脂肪醇聚氧乙締酸回收率达到95%。
[0047] 对比实施例2.1、2.2、2.3的实验结果，本发明所述的连续生产醇酸糖巧的方法能 够显著提高醇酸糖巧产品纯度和质量，缩短工艺时间，降低生产成本，而且生产装置自动化 程度高。
【主权项】
1. 一种连续生产醇醚糖苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： a、 由无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物，在酸催化剂催化下连续 反应，得到含有醇醚糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物的反应混合物； b、 将步骤a得到的反应混合物进行连续三级真空蒸馏脱醇处理，得到产物醇醚糖苷，再 加水调配，得到含量为50%的醇醚糖苷溶液;所述连续三级真空蒸馏脱醇处理包括一级刮 板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发； c、 对步骤b得到的醇醚糖苷溶液，进行连续三级脱色处理，得到无色、透明的醇醚糖苷 产品；所述连续三级脱色处理均使用臭氧为脱色剂进行逆流连续脱色。2. 根据权利要求1所述的连续生产醇醚糖苷的方法，其特征在于，所述步骤a包括以下 步骤： al、将无水葡萄糖或一水葡萄糖与C8~C20脂肪醇聚氧乙烯醚，以及酸催化剂按摩尔比 1: (1~10): (0.03~0.05)，于真空度10~30mmHg、温度110~180°C下，以连续加料方式连续 反应2~4小时，得到反应中间体； a2、将步骤al得到的反应中间体降温至30~60°C，再连续加入碱性中和剂，使pH达到8 ~10,得到含有醇醚糖苷和C8~C20脂肪醇聚氧乙烯醚的反应混合物。3. 根据权利要求2所述的连续生产醇醚糖苷的方法，其特征在于:步骤al中所述酸催化 剂为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、乙二胺四乙酸、盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种。4. 根据权利要求2所述的连续生产醇醚糖苷的方法，其特征在于:步骤a2中所述碱性中 和剂为碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的连续生产醇醚糖苷的方法，其特征在于：步骤b中所述连续三 级真空蒸馏脱醇处理的条件均为真空度2~5mmHg、温度120~180°C。6. -种连续生产醇醚糖苷的生产装置，其特征在于:该生产装置包括DSC控制系统，以 及由所述DSC控制系统调控运行的依次相连的反应物料混合器、连续反应器、冷凝器、中和 反应器、以及连续脱醇装置、产品调配器、和连续脱色装置;所述连续脱醇装置包括依次设 置的一级刮板薄膜蒸发器，二级短程蒸发器和三级短程蒸发器，所述连续脱色装置包括依 次设置的一级脱色塔、二级脱色塔和三级脱色塔。7. 根据权利要求6所述的连续生产醇醚糖苷的生产装置，其特征在于：所述一级脱色 塔、二级脱色塔和三级脱色塔均为物料逆向接触结构。
【专利摘要】本发明涉及一种连续生产醇醚糖苷的方法，通过无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物连续反应，然后进行包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发的连续三级真空蒸馏脱醇处理，脱除脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物，再进行以臭氧为脱色剂的连续三级逆流脱色处理，以生产无色、透明、高纯、高质的醇醚糖苷。获得的醇醚糖苷产品无色、透明、纯度高、质量好，具有良好的表面活性和突出的易生物降解性，以及水溶性好、抗硬水能力强、耐碱性好的优势，且生产成本低。同时，本发明还涉及一种连续生产醇醚糖苷的生产装置，所述的生产装置自动化程度高，工艺流程简短，适于大规模工业化生产。
【IPC分类】C07H15/08, C07H1/00
【公开号】CN105669786
【申请号】CN201511019669
【发明人】刘振强, 董永利, 王荣霞
【申请人】河北合佳医药科技集团有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月29日