饼与氯代乙酸乙酯溶液的体积比为:1:2.5，加热的温度为85°C，搅拌的速度为220rpm ;
[0113]步骤1.4:用稀硫酸将步骤1.3搅拌后溶液的PH值调节至7.1 ;
[0114]步骤1.5:在步骤1.4调节PH值后的溶液中加入弱碱性光敏改性剂后冷却抽滤，弃去滤液，得到滤饼；
[0115]弱碱性光敏改性剂为环戊二烯三羰基锰，环戊二烯三羰基锰与步骤1.4中得到的溶液的比为280:1 ；
[0116]步骤1.6:将步骤1.5的滤饼用乙醇洗涤并干燥粉碎得到改性纤维素；
[0117]乙醇的浓度为95%，洗涤次数为3次，干燥的温度为130°C。
[0118]步骤2:将步骤I的改性纤维素置于高温高压下数小时，释放压力后与正丁醇混合，全程通入二氧化碳进行发泡处理得到内部多孔的纤维体；
[0119]将改性纤维素置于高温高压下数小时的具体方法为:
[0120]步骤2.1:在温度为130°C，压强为Ikpa条件下保持3.5h ；
[0121]步骤2.2:在温度为130°C，压强为2kpa条件下保持3.5h ；
[0122]步骤2.3:在温度为150°C，压强为4kpa条件下保持1.5h ；
[0123]步骤2.4:在温度为160 °C，压强为Skpa条件下保持Ih ;
[0124]改性纤维素与正丁醇的体积比为520:1 ;
[0125]步骤3:将步骤2的多孔的纤维体与二环戊二烯乳液以3:1的体积比混合并加热，加热后进行搅拌，使多孔纤维体充分吸收二环戊二烯乳液；
[0126]二环戊二烯乳液的制备方法为:将二环戊二烯与OPlO乳化剂以质量比5:1进行混合，在80°C水浴锅中以IlOOrpm的搅拌速度加热搅拌，同时加入去离子水，反应1.5h后形成二环戊二烯乳液；
[0127]步骤4:将步骤3充分吸收二环戊二烯乳液的多孔纤维体与尿素、甲醛、乙烯-顺丁烯二酸酐、氯化铵、间苯二酚混合均匀并加热至55°C ;
[0128]吸收二环戊二烯乳液的多孔纤维体与间苯二酚的体积比为26:1，尿素与间苯二酚的体积比为4:1，甲醛与间苯二酚的体积比为3:1，乙烯-顺丁烯二酸酐与间苯二酚的体积比为1.5:1，氯化铵与间苯二酚的体积比为1.5:1 ;
[0129]步骤5:在步骤4的混合物中以125:1的体积比加入苯亚甲基二氯双合钌催化剂，用去离子水清洗后真空抽滤干燥即得到用于固沙的自修复多孔纤维。
[0130]根据行业《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》(JTGE51-2009)将制备的自修复多孔纤维配置成质量百分比为8%的溶液，与细沙按不同比例拌合均匀后装模，根据密度要求压实脱模，在室温放置24h进行修复率的测试，测试结果为:初始断裂韧性为0.88±0.07MPa.m1/2，修复后为 0.68±0.18MPa.m1/2，修复率可达到 73.2% -80.8%之间，抗压强度可达6MPa ；
[0131]对该自修复多孔纤维还分别进行了抗冻融测试，测试结果表明，该自修复多孔纤维有很好的抗冻融性，质量损失量仅为5% ；
[0132]对该自修复多孔纤维还分别进行了耐老化测试，具体方法为:使用紫外灯连续照射600h后测试其抗压强度，并与原试件对比，测试结果表明，实验前后抗压强度基本保持不变。
【主权项】
1.一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1:制备改性纤维素: 步骤1.1:将棉布干燥粉碎，与氢氧化钠溶液混合并进行加热； 步骤1.2:将步骤1.1加热后的混合溶液过滤，得到滤饼； 步骤1.3:将步骤1.2中的滤饼与氯代乙酸乙酯溶液混合并加热，同时进行搅拌； 步骤1.4:用稀硫酸将步骤1.3搅拌后溶液的PH值调节至6.9-7.1 ； 步骤1.5:在步骤1.4调节PH值后的溶液中加入弱碱性光敏改性剂后冷却抽滤，弃去滤液，得到滤饼； 步骤1.6:将步骤1.5的滤饼用乙醇洗涤并干燥粉碎得到改性纤维素； 步骤2:将步骤I的改性纤维素置于高温高压下数小时，释放压力后与正丁醇混合，全程通入二氧化碳进行发泡处理，得到内部多孔的纤维体； 步骤3:将步骤2的多孔的纤维体与二环戊二烯乳液以3:1的体积比混合并加热，加热后进行搅拌，使多孔纤维体充分吸收二环戊二烯乳液； 步骤4:将步骤3充分吸收二环戊二烯乳液的多孔纤维体与尿素、甲醛、乙烯-顺丁烯二酸酐、氯化铵、间苯二酚混合均匀并加热至45-55°C ; 步骤5:在步骤4的混合物中以125:1的体积比加入Grubbs I型催化剂，用去离子水清洗后真空抽滤干燥即得到用于固沙的自修复多孔纤维。2.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为21.5%，棉布与氢氧化钠溶液的质量体积浓度为100g/L，加热的温度为38-42°C，时间为2.5-3.5h。3.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中氯代乙酸乙酯溶液的质量浓度为2.0%，滤饼与氯代乙酸乙酯溶液的体积比为1:1.5-2.5，加热的温度为75-85°C，搅拌的速度为180_220rpm。4.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1.5中弱碱性光敏改性剂为环戊二烯三羰基锰，环戊二烯三羰基锰与步骤1.4中得到的溶液的体积比为270-280:1。5.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1.6中乙醇的质量浓度为95%，洗涤次数为1-3次，干燥的温度为110-130°C。6.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将改性纤维素置于高温高压下数小时的具体方法为: 步骤2.1:在温度为110-130°C，压强为Ikpa条件下保持2.5-3.5h ； 步骤2.2:在温度为110-130°C，压强为2kpa条件下保持2.5-3.5h ； 步骤2.3:在温度为130-150°C，压强为4kpa条件下保持0.5-1.5h ； 步骤2.4:在温度为140-160°C，压强为8kpa条件下保持0.l_lh。7.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中改性纤维素与正丁醇的体积比为480-520:1。8.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中二环戊二烯乳液的制备方法为:将二环戊二烯与OPlO乳化剂以质量比5:1进行混合，在60-80°C水浴锅中以900-1 10rpm的搅拌速度加热搅拌，同时加入去离子水，反应0.5-1.5h后形成二环戊二烯乳液。9.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中多孔纤维体与尿素的体积比为8-9:1，多孔纤维体与甲醛的体积比为12-13:1，多孔纤维体与乙烯-顺丁烯二酸酐的体积比为19-21:1，多孔纤维体与氯化铵的体积比为19-21:1，多孔纤维体与间苯二酚的体积比为24-26:1。10.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤5中Grubbs I型催化剂为苯亚甲基二氯双合"!了。
【专利摘要】本发明公开了一种自修复多孔纤维的制备方法，首先利用废旧棉布以及枯黄植物制备改性纤维素，其次进行发泡处理得到内部多孔的纤维体，最后利用内部多孔的纤维体制备自修复多孔纤维。一种自修复多孔纤维的制备方法，主要原材料为废旧的棉布，成本低；具有固沙强度高、固结快，耐老化等特点而且在出现裂缝后能够多次进行自我修复，克服了固结表面在固结过程中易被破坏的问题，避免了反复维护的麻烦。另外，该自修复多孔纤维制备方法简单，适于批量生产。
【IPC分类】C09K17/32, C09K103/00, C08J9/12, C09K17/40, C08L1/10, C08B3/14
【公开号】CN105199739
【申请号】CN201510586266
【发明人】李 浩, 高寅生, 李向军, 李立, 崔啸华, 吴燕妮, 智伟
【申请人】西安文理学院
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月15日