专利名称：精对苯二甲酸装置精制母液回收利用系统和工艺方法
技术领域：
本发明属于石油化工和工业废液处理回收技术，主要提出一种精对苯二甲
酸(PTA)装置精制母液回收利用系统和工艺方法，该技术方法适合应用在石油、 化工、纺织、冶金、电子及原子能工业中，对工业废液进行处理。
背景技术：
工业废水再利用，目前国内主要是经一级、二级处理后，再混凝沉淀，用 作冷却水、景观用水、浇花草、洗车等，但这部分用量有限，绝大部分作为废 水外排，造成极大浪费。
精对苯二甲酸的生产是以对二甲苯为原料，醋酸为溶剂，醋酸钴、醋酸锰 和溴化氢为催化剂，在一定鹏和压力下用空气氧化先制成禾腕苯二甲酸(TA)， 然后将其中的杂质4一CBA用氢气还原成PT酸通过离心分分离生产出精对苯二 甲酸(PTA)。
以一个32.5万HW年的装置为例，在PTA现有工艺下，生产1吨产品一般排 放废水33 5.6m3，其大部分为中精制废水，若能将这部分废7jC进行处理回收将 大大降低污水排放量，按回用率60 70%计算，精制废水将降至1.5 2m3。
对于精制单元所产生的母液，常规处理方法是采用滤布式固体回收设施， 将其中的TA固体颗粒加以回收，因精制母液是含有机微粒的粘性液体，进行处 理的难度很大，采用滤布过滤系统易经常堵塞滤 L，导致滤布内外压差升高较 快，被迫进行频繁的系统碱洗又增加了操作难度和生产成本，目前多数装置的 这类系统均处于停运状态。
随着国家节能减排形势的日趋紧迫，扩大工业废水再利用和固体回收已是 当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提出一种精对苯二甲酸装置精制母液回收利用系统和工 艺方法，对PTA装置精制母M行处理以回收利用，同时该系统和工艺方法适 用于其它工业行业废液的处理。
本发明所提出的精对苯二甲酸(PTA)装置精制母液回收利用系统，该系统
中的过滤器为圆柱形压力容器，其底部为锥体结构，过滤器内具有将容器上部 与下部隔离并支撑滤芯的管板，空腔结构的圆柱形滤芯筒壁上具有多个直径小
于母液中有m^粒直径的滤孔；滤芯位于管板上且底端与下部连通用以使母液 进入对其进行过滤；过滤器设置有进料控制阀、浆料排放阀和母液排放阀、滤 清液排放阀，并设置有对过滤器和滤饼进行千燥的与气体魏的千燥气控制阀， 用以对过滤器进行冲洗的冲洗阀，同时设置有气相冲洗阀和气相放空阀，并设 置有压力表，其中，干燥气控制阀设置在过滤管板的下部，用以从管板下部引 入气体对滤饼和过滤器进行干燥，两个滤清液排放阀分别位于过滤器管板的下 部、上部，与酸液管路魏的冲洗阀设置在过滤器锥体的下部并使管线沿锥体 切线进入；气相放空阀位于过滤器滤芯的上方；两个压力表分别向下斜向插入 位于过滤器管板的上部、下部；过滤器上部的熗凊液排放阀鹏管路与PTA精 制单^iil，浆料排放阀与二次打浆罐相M且二次打浆罐与PTA生产装置的 氧化单元舰；上述结构与控制单元构成精对苯二甲酸装置精制母液回收利用 系统。
本发明所提出的精对苯二甲酸装置精制母液回收利用的工艺方法为使母 液由过滤器底部进入过滤器，在过滤初始滤清液排放阀关闭并控制母液的流速 和流量使母液以低流速预先注满过滤器，使在滤芯内表面形成过滤膜构成助滤 层；逐渐提高母液进入过滤器的流速进行过滤，滤清液流出滤芯由过滤器上部 排出，固体颗粒被阻隔在滤芯内表面而逐渐形成滤饼，随着滤饼厚度的逐渐增 加通过检测过滤器管板上下两侧，即滤芯前、后的压差到设定值时，停止进液 并排放母液和滤清液，引入气体对滤饼和过滤器进行干燥，向过滤器内进酸至 满液位后从过滤器顶部增压，滤芯前后即过滤器管板上下两侧压力达到设定值 时，瞬间开启浆料排放阀使滤饼在爆破压力下与滤芯分离，进入打浆罐进行二 次打浆后回到PTA精制體氧化单元参加氧化反应，上述由过滤器上部排出的
滤清、m接进入PTA精制单元作为工艺水回用。
本发明所提出的PTA装置精制母液回收利用系统和工艺方法，通过项目测 试，已达到了各种预期目标，并且节能节水效果显著。
1、精制母液中有禾顺粒的回收率达到98%，回收固体颗粒再打浆后返回氧 化单，行二次重新利用，确保了 PX转化率和产品收率的有效提高。2、 有效地降低了精制母液的COD值，COD值由5000ppm下降至2400ppm。
3、 该发明实施后，可降低PTA装置的PX单耗。
4、 媳凊m:接回用可有效降低脱离子水消耗。
图1为本发明母液处理回收系统示意图。
图中，1、气相冲洗阀，2、千燥气控制亂3、冲洗亂4、浆料排放阀，5、 进料控制阀，6、母液排放阀，7、 8、熗凊液排放阀，9、气相放空阀，10、外 部压力表，11、内部压力表，12、管板，13、滤芯，14、过滤器筒体，15、过 滤器底部锥体。
具体实施例方式
结合附图对本发明实施例加以说明
本发明PTA精制，母液处理回收系统的构成为过滤器为圆柱形压力容 器，即其筒体可为承压额定值10kg/cm2、直径1,5米的圆柱形压力容器，顶部带 平面盲板法兰，底部为40度的锥体，筒体内焊蹄管板，高出容器的下部切线 300mm，管板上具有多个圆柱形滤芯，滤芯由金属粉末烧结制成，滤芯高1.0 米，滤芯上部的空间用于液位控制，滤芯完全被滤液覆盖，滤芯下端敞口用以 使母液itA，母液中有机物颗粒直径一般为0.5—2 ，綠，空心滤芯筒壁上所具 有的滤孔精度最小达到0.2 ，系统中设置有进茅被制阀5、浆料排放阀4和 母液排放阀6、媳青液排放阀7、 8，并设置有对过滤器和滤饼进行千燥的与气 体舰的千燥气控制阀2，用以对过滤器进行冲洗的冲洗阀3，同时设置有气相 冲洗阀1和气相放空阀9，并设置有压力表IO、 11，其中，千燥气控制阀2设 置在过滤器管板的下部，用以从管板下部弓l入气体对滤饼和过滤器进行千燥， 、搶凊液排放阀7、 8分别位于过滤器管板的下部、上部，与酸液管路M的冲洗 阀3设置在过滤器锥体的下部并使管线^m体切线进入；气相放空阀9位于过 滤器滤芯的上方；压力表IO、 11分别向下斜向插入位于过滤器管板的上部、下 部；过滤器上部的滤清液排放阀8通过管路与PTA精制单^il，浆料排放阀 4与二次打浆罐相MJa二次打浆罐与PTA生产装置的氧化单i^M;上述结 构与控制单元构成精对苯二甲酸装置精制母液回收利用系统。
开车时，打开进料控制阀5，并通过PLC (控制单元)对进料阀进行10-30
辦中低流量限位控制，使初始流量稳定在8 15 ,小时，便在滤芯表面形成滤 膜构成助滤层，防止母液固化微粒在压力和^I的作用下钻入滤孔而堵塞滤芯， 将母液以低臓预先注满过滤器筒体，此过禾敏滤器滤清液排放阀8保持关闭， 由于过滤翻完全充满，Itt^;程需要将气相放空阀9打开，将气体放空；当液 位变送器显就滤器充满时，气相放空阀9关闭，开启滤凊液排放阀8开々敏 滤，进禾被制阀5慢漫打开到全开，如到全开的时间可为3-8辦中，iSA过滤器 的母液流经滤芯，、搶凊液流出滤芯通过搶清液排放阀8排出，固体颗粒被阻隔 在滤芯内表面而逐渐形成滤饼，随着时间的变化、滤饼的厚度逐渐增大，过滤 器管板上下两顶卿滤芯前、后的压差逐綱大(由压力表10、 11测出)，当达 到设定值如0.1-0.2Mpa或达到设定的过滤时间时，停止进液并打开母液排放阀 6将过滤器内的母液排回母液罐，关闭母液排放阀6，开启千燥气气阀2从管板 下部引入气体外滤饼和过滤器进行千燥，同时打开搶凊液排放阀7，将其中压出 的滄凊液排尽后关闭，安全联锁系统要检査过滤器干^flj压力是否过高、二次 浆料罐是否满、是否放空，所有联锁^f牛应满足工艺要求，当达至IJ千燥时间即
千燥过程完成后(千燥时间可根据开车调^m据确定)，停lb^滤饼的千燥，通
过冲洗阀3向过滤器内进醋,满液位，然后通过气相冲洗阀1引入压力气体 从过滤器顶部增压，当压力达到设定值如可为0.4-0.6Mpa (其可通过试车调试 数据确定)，瞬间打开浆料排放阀4，使滤饼在爆破压力下与滤芯分离，排至下 部打浆罐进行二次打浆，此过程完成，打开冲洗阀3弓I入醋^SA过滤器进行 冲洗，除去锥体部分和排放阀4中残留的固体颗粒，同时打^相冲洗阀1，将 滤芯上的浆料和醋酸冲洗干净，关闭冲洗阀3，气相冲洗阀1保持继续打开如 5-20秒后关闭，浆f祸撖阀4延长一定时间如1040秒关闭，以便将滤芯和管 板上醋酸排尽。搶清液由滄清液排放阀8直^fA PTA精制单元作为工艺水回 用，有机固体通过再打浆后返回氧化单元参加氧化反应，过滤系^i4A下一个 过滤循环。
停车后，过滤器放空和二次浆料罐放空应打开以避免真空状态，过滤器底 部排放阀可打开，以排出过滤器筒体内可能残留的液体，然后二次浆料罐彻底 清空。
权利要求
1、一种精对苯二甲酸装置精制母液的回收利用系统，其特征是该系统中的过滤器为圆柱形压力容器，其底部为锥体结构，过滤器内具有将容器上部与下部隔离和支承滤芯的管板，空腔结构的圆柱形滤芯筒壁上具有多个直径小于母液中有机颗粒直径的滤孔；滤芯位于管板上且底端与下部连通用以使母液进入对其进行过滤；过滤器设置有进料控制阀(5)、浆料排放阀(4)和母液排放阀(6)、滤清液排放阀(7)(8)，并设置有对过滤器和滤饼进行干燥的与气体连通的干燥气控制阀(2)，用以对过滤器进行冲洗的冲洗阀(3)，同时设置有气相冲洗阀(1)和气相放空阀(9)，并设置有压力表(10)(11)，其中，干燥气控制阀(2)设置在过滤管板的下部，用以从管板下部引入气体对滤饼和过滤器进行干燥，两个滤清液排放阀(7)(8)分别位于过滤器管板的下部、上部，与酸液管路连通的冲洗阀(3)设置在过滤器锥体的下部并使管线沿锥体切线进入；气相放空阀(9)位于过滤器滤芯的上方；两个压力表(10)(11)分别向下斜向插入位于过滤器管板的上部、下部；过滤器上部的滤清液排放阀(8)通过管路与PTA精制单元连通，浆料排放阀(4)与二次打浆罐相连通且二次打浆罐与PTA生产装置的氧化单元连通；上述结构与控制单元构成精对苯二甲酸装置精制母液回收利用系统。
2、 一种精对苯二甲酸， 姆液回收利用的工艺方法，欺寺征是使母液由过滤 器底部SA过滤器，在过滤初始滤清翻撖阀(8)关闭^^制母液的箭遞和流量使母液 以低^I予跣注满过滤器，j赃滤芯内表面形成过滤鹏成过滤层；逐渐提高母MA3！滤器的纟Mi^ a滤，滤清液流出滤芯由过滤器上部排出，固体颗粒被阻隔在滤芯内表面而逐渐形 饼，随着滤饼厚度的逐f^加iWt测过滤器管feh下两侧，即滤芯前、后 的錢到设定值时，停雌液湘瞰母液和滤清液，引入气体对滤饼和过滤器进行千燥，向过滤器内进輕满衝娘/A31滤器顶部增压，滤芯前后即过滤器管社下两侧压力超U 设定值时，瞬间开启浆料排放阀(4)使滤饼^1鹏力下与滤芯分离，3iA打浆罐进行 二次打浆后回到PTA織ij體氧化单元参加氧化反应，战由过滤器上部排出的搶清液 直接进入PTA精制单元作为工艺水回用。
全文摘要
本发明精对苯二甲酸装置精制母液回收利用系统主要由过滤器、控制阀和控制单元构成，本发明工艺方法主要包括在过滤初始使母液预先注满过滤器，以使在滤芯内表面形成助滤层，对固体颗粒所形成滤饼的干燥、酸浸及分离，固体颗粒进入打浆罐二次打浆后回氧化单元参加氧化反应，滤清液直接进入PTA精制单元作为工艺水回用。本发明系统和方法经测试已达到各种预期目标且节能节水效果显著，精制母液中有机颗粒的回收率达到98％，并确保了PX转化率和产品收率的有效提高，精制母液的COD值由5000ppm下降至2400ppm，降低了PTA装置的转化率和脱离水消耗。
文档编号C02F9/04GK101182081SQ200710180548
公开日2008年5月21日 申请日期2007年11月26日 优先权日2007年11月26日
发明者任中亮, 况成承, 刘可非, 周大强, 张照鹏, 彬 李, 李海潮, 梁朝科, 焦冬梅, 牛建升, 王家范, 郑国栋, 顾祥万, 高国正, 高跃峰 申请人:中国石油化工股份有限公司