一种超支化改性PVDF分离膜及其制备方法与流程

文档序号:11100739阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种超支化改性PVDF分离膜,其特征在于:以PVDF分离膜为基膜,通过对基膜进行表面亲水改性处理,然后用PAMAM对其进行超支化改性制备而成。

2.权利要求1所述的一种超支化改性PVDF分离膜,其特征在于:所述基膜为平板膜或中空纤维膜。

3.权利要求1所述的一种超支化改性PVDF分离膜,其特征在于:所述平板分离膜吸附重金属离子后,可通过清洗液清洗,高效回收吸附的重金属离子,实现膜的重复使用。

4.权利要求1-3任一项所述的一种超支化改性PVDF分离膜的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:

(1)PVDF基膜的预处理:将PVDF基膜浸入含2%~5%(质量比)KMnO4溶质的浓度2mol/L~3mol/L的KOH溶液体系中,在60℃~80℃环境下处理5~15分钟,然后取出浸入到含10%~15%(质量比)NaHSO3溶质的浓度3%~6%的H2SO4浓度溶液体系中,20℃~30℃的环境下处理15~20分钟后取出,放入蒸馏水中洗净得到预处理后的PVDF基膜,将预处理基膜放入蒸馏水中备用;

(2)PAMAM的制备:

①将4~6g乙二胺(EDA)溶于20mL甲醇中,再将其转移到100mL的三口烧瓶中,在维持0℃~5℃冰水浴及氮气保护的环境下,将30~40g丙烯酸甲酯(MA)置于恒压滴液漏斗使其向三口烧瓶中逐渐滴加,维持20~30分钟,2小时后升至室温20℃~30℃,并继续搅拌45~50小时,转入单口烧瓶用旋转蒸发仪进行旋蒸,温度由30℃~35℃逐渐升至40℃~45℃(每隔15min升温1℃~2℃),得到产物第0.5代PAMAM,记为G0.5-PAMAM;

②将80~90g的EDA与60mL甲醇在干净的烧杯中溶解后置于250mL的三口烧瓶中,在维持0℃~5℃冰水浴及氮气保护的环境下,将25~30g的G0.5-PAMAM和60mL甲醇置于恒压滴液漏斗中,向三口烧瓶中逐渐滴加,维持20~30分钟,2小时后升至室温20℃~30℃,并继续搅拌2~3天,转入单口烧瓶用旋转蒸发仪进行旋蒸,温度由50℃~60℃逐渐升至70℃~80℃,每隔15min升温1℃~2℃,得到产物第1.0代PAMAM,记为G1.0-PAMAM;

③以得到的1.0代G1.0-PAMAM为原料,按上述步骤①重复,逐步制得第1.5代PAMAM(记为G1.5-PAMAM),以得到的1.5代G1.5-PAMAM为原料,按上述步骤②重复,逐步制得第2.0代PAMAM,记为G2.0-PAMAM);

同理,以G2.0-PAMAM为原料,按上述步骤①重复,逐步制得第2.5代PAMAM,记为G2.5-PAMAM;

以2.5代G2.5-PAMAM为原料,按上述步骤②重复,逐步制得第3.0代PAMAM,记为G3.0-PAMAM树形超支化分子;

(3)PVDF-PAMAM复合膜的制备:用滤纸擦干预处理基膜表面的水,然后将基膜完全浸入质量浓度0.2%~0.5%的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中30~60分钟,取出于空气中快速阴干2~5分钟,刮除膜表面的水滴及气泡直至表面无明显液体后,浸入质量含量1%~3%的整代PAMAM水溶液中,溶液中含浓度0.03%~0.05%的十二烷基硫酸钠(SDS),浸泡不少于10~15分钟后取出,挥发表面溶剂,在真空干燥箱中热处理15~20分钟后得到超支化改性PVDF分离膜。

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