一种新型纤维素吸附剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种吸附剂材料，特别涉及一种生物质吸附剂及制备方法，属于化学领域。
【背景技术】
[0002]随着工业的迅速发展，重金属污染也越来越严重，重金属污染，指由重金属或其化合物造成的环境污染，主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。重金属具有不易移动溶解的特性，进入生物体后不能被排出，会造成慢性中毒。重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害，例如，日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染，等公害病，都是由重金属污染引起的。重金属在大气、水体、土壤、生物体中广泛分布，而底泥往往是重金属的储存库和最后的归宿。当环境变化时，底泥中的重金属形态将发生转化并释放造成污染。重金属不能被生物降解，但具有生物累积性，可以直接威胁高等生物包括人类，有关专家指出，重金属对土壤的污染具有不可逆转性，已受污染土壤没有治理价值，只能调整种植品种来加以回避。因此，重金属污染问题日益受到人们的重视。
[0003]重金属废水的的处理方法有离子交换法、电化学法、化学沉淀法、膜分离技术法、生物处理法、吸附法等，其中吸附法主要是利用高比表面积或具有多孔结构的物质作为吸附材料去吸附重金属离子。该法的核心是吸附剂的选择，常用的吸附剂有活性炭、矿物质、分子筛和微生物。但这些方法普遍存在着二次污染、成本高、对低浓度重金属废水处理效果不理想等问题，所以找寻便宜的吸附剂是当今重要的课题。近年来通过活的生物体吸附移走重金属的方法已引起关注。这一方法主要利用超积累植物、藻类和微生物对重金属有较大的吸附能力去除废水中的重金属。但用活的生物体来处理污水受生物体本身的生物量和生长特性的限制，因此至今该类方法还不适于大规模的应用。
[0004]已有研宄表明，某些植物类细胞有多层微纤维结构，其组成一般都含有纤维素和果胶质等，它们可提供氨基、酰胺基、醛基、羟基、硫醇等功能团与金属结合，海藻是生长在海中的藻类，是植物界的隐花植物。相关研宄表明，纯海藻酸盐纤维具有优异的吸附性，特别以褐藻提取的纯海藻酸盐纤维具有很强的吸附性。本发明将褐藻改性制备成吸附剂用于废水处理，可达到以废治废，实现经济效益、社会效益及环境效益的统一。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种新型纤维素吸附剂的制备方法。该制备方法是通过以下技术路线实现的:
⑴选用褐藻用蒸馏水进行清洗数次，后放入烘箱中在150-200°C条件下进行烘干；
⑵烘干至恒重后取出冷却，待冷却至室温后粉碎、过Imm尼龙筛、收集粉末；
(3)将收集的褐藻粉末置于圆底烧瓶中，加一定量的甲醛-HCl溶液，置水浴锅中加热回流；
(4)回流l_2h后，进行抽滤去除溶液；
(5)粉渣用蒸馏水洗至pH>5以上，干燥；
(6)将干燥粉末加入到柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；
(7)反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种新型纤维素吸附剂。
[0006]优先地，步骤⑶中添加的甲醛-HCl溶液所含物质的比例为(甲醛浓度37-40%，HCl 浓度为 0.10-0.15mol/L)o
[0007]优先地，步骤⑶中加热回流温度不超过80°C。
[0008]优先地，步骤(6)中柠檬酸鈉溶度不超过0.5mol/Lo
[0009]本发明具有下列优点和特性:
⑴原料来源广泛，成本低廉；
(2)制备过程简单，生产效率高；
⑶此吸附材料不造成二次污染，环境友好。
【具体实施方式】
[0010]实施例一:
取适量褐藻用蒸馏水进行清洗3次，后放入烘箱中在150°C条件下烘干，烘干至恒重后，取出待冷却至室温时用研磨罐进行粉碎、过Imm尼龙筛、收集粉末；将收集的粉末1g置于圆底烧瓶中，加入200mL的甲醛-HCl溶液(甲醛浓度37%，HCl浓度为0.lmol/L)，并置于60°C的水浴锅中加热回流，回流Ih后，抽滤去除溶液，粉渣用蒸馏水洗至pH=5，干燥；将干燥粉末加入到0.3mol/L的柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种新型纤维素吸附剂。
[0011]实施例二:
取适量褐藻用蒸馏水进行清洗3次，后放入烘箱中在180°C条件下烘干，烘干至恒重后，取出待冷却至室温时用研磨罐进行粉碎、过Imm尼龙筛、收集粉末；将收集的粉末20g置于圆底烧瓶中，加入200mL的甲醛-HCl溶液(甲醛浓度38%，HCl浓度为0.12mol/L)，并置于70°C的水浴锅中加热回流，回流1.5h后，抽滤去除溶液，粉渣用蒸馏水洗至pH=6，干燥；将干燥粉末加入到0.4mol/L的柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种新型纤维素吸附剂。
[0012]实施例三:
取适量褐藻用蒸馏水进行清洗3次，后放入烘箱中在200°C条件下烘干，烘干至恒重后，取出待冷却至室温时用研磨罐进行粉碎、过Imm尼龙筛、收集粉末；将收集的粉末30g置于圆底烧瓶中，加入200mL的甲醛-HCl溶液(甲醛浓度40%，HCl浓度为0.15mol/L)，并置于80°C的水浴锅中加热回流，回流2h后，抽滤去除溶液，粉渣用蒸馏水洗至pH=7，干燥；将干燥粉末加入到0.5mol/L的柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种新型纤维素吸附剂。
【主权项】
1.一种新型纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法是通过以下技术路线实现的: ⑴选用褐藻用蒸馏水进行清洗数次，后放入烘箱中进行烘干； ⑵烘干至恒重后取出冷却，待冷却至室温后粉碎、过Imm尼龙筛、收集粉末； (3)将收集的褐藻粉末置于圆底烧瓶中，加一定量的甲醛-HCl溶液，置水浴锅中加热回流； (4)回流l-2h后，进行抽滤去除溶液； (5)粉渣用蒸馏水洗至pH>5以上，干燥； (6)将干燥粉末加入到柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应； (7)反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种新型纤维素吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中烘干温度控制在150-200°C。
3.根据权利要求1所述的一种新型纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中添加的甲醛-HCl溶液所含物质的溶度为:甲醛浓度(37-40%)、HCl浓度(0.10-0.15mol/L)o
4.根据权利要求1所述的一种新型纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中加热回流温度不超过80°C。
5.根据权利要求1所述的一种新型纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中柠檬酸鈉溶度不超过0.5mol/Lo
【专利摘要】本发明的目的是提供一种新型纤维素吸附剂的制备方法。该制备方法是选用褐藻用蒸馏水进行清洗干净，后放入烘箱中在150-200℃条件下烘干，烘干至恒重后取出冷却，再粉碎、过1mm尼龙筛，将过筛的褐藻粉末置于圆底烧瓶中，加一定量的甲醛-HCl溶液，水浴锅加热回流1-2h，再进行抽滤去除溶液；粉渣用蒸馏水洗至pH＞5以上，干燥；将干燥粉末加入到柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种新型纤维素吸附剂。本发明原料来源广泛、成本低廉；制备过程简单，生产效率高。
【IPC分类】B01J20-24, C02F1-28, C02F101-20, B01J20-30
【公开号】CN104525138
【申请号】CN201410762344
【发明人】严致迪
【申请人】严致迪
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月13日