一种催化裂化催化剂及其制备方法和应用_4

文档序号:9443132阅读:来源:国知局
:1,抑值为 3. 80。
[0090] 制备例6
[0091] 该制备例用于说明本发明提供的娃改性铅溶胶的制备方法。
[0092] 铅粒250克(WAl计)、脱离子水840克和水玻璃水溶液(含Si元素9. 33重 量%,化元素4. 63重量% )60克加入H口瓶内,加热至6(TC。将1:1的化学纯盐酸829毫 升缓慢加入H口瓶内,使其与铅粒反应,盐酸的加入时间为3小时;加完盐酸后,在反应温 度95-10(TC下反应17小时,然后将反应产物冷却至60-7(TC,过滤,得到改性铅溶胶SA-6。 反应残余的铅粒经称重为39克,即铅过量为18. 5重量%。改性铅溶胶SA-6经分析,结果 如下;Al含量为11. 1重量%,Cl含量为8. 6重量%,Si含量为0. 31重量%,A1/C1 (重量 比)为1.29:1,Al/Si(重量比)为35. 8:1,抑值为2. 9。
[0093] 制备例7
[0094] 该制备例用于说明本发明提供的娃改性铅溶胶的制备方法。
[0095] 按照制备例2的方法制备改性铅溶胶,不同的是,用氯化铅溶液代替盐酸溶液, A1/C1投料比不变,Al/Si投料比不变,相应减少金属铅的用量。得到的改性铅溶胶SA-7经 分析,结果如下;Al含量为12. 0重量% ,Cl含量为6. 4重量% ,Si含量为0. 51重量% ,Al/ Cl(重量比)为1. 88:1,Al/Si(重量比)为23. 5:1,抑值为3. 90。
[0096] 制备例8
[0097] 该制备例用于说明本发明提供的娃改性铅溶胶的制备方法。
[0098] 按照制备例6的方法制备改性铅溶胶,不同的是,用氯化铅和盐酸的混合溶液(氯 化铅提供的氯和盐酸提供的氯的比为1:1,总氯浓度为20重量% )代替制备例6的盐酸溶 液。得到的改性铅溶胶SA-8经分析,结果如下;含有Al含量为11. 0重量% ,Cl含量为8. 5 重量%,Si含量为0. 31重量%,A1/C1 (重量比)为1. 29:1,A1/Si(重量比)为35. 5:l,pH 值为2. 90。
[009引对比制备例1
[0100] 该对比制备例用于说明参比的改性铅溶胶的制备方法。
[0101]按照现有方法使用铅屑与盐酸反应制备铅溶胶。铅屑240克(WAl计)、脱离子 水1160克放入H口瓶内,加热到6(TC。将I:I化学纯盐酸640毫升缓慢加入H口瓶内,使其 与铅屑反应,盐酸的加入时间为3小时;加完盐酸后,在反应温度90-95C下反应19小时, 然后将产物冷却到60-7(TC,过滤,得到参比改性铅溶胶DSA-I。参比改性铅溶胶DSA-I经 分析,结果如下;Al含量为12. 0重量%,C1含量为6. 3重量%,A1/C1 (重量比)为1.90:1, 抑值为3. 40。
[0102] 制备例9
[0103] 该制备例用于说明本发明提供的娃和磯改性铅溶胶的制备方法。
[0104] 铅屑280克(W铅计)、脱离子水1480克和水玻璃溶液(含Si元素9. 33重量%, 化元素4. 63重量% ) 124克加入H口瓶内,加热到60°C。将1:1的化学纯盐酸921毫升W 及1:1化学纯的磯酸42毫升混合,缓慢加入H口瓶内,将酸加完用时3小时,然后在反应温 度90-95C下反应20小时,之后将产物冷却至60-7(TC,过滤,得到改性铅溶胶PSA-I。反应 残余的铅屑经称重为35克,即铅过量14. 3重量%。改性铅溶胶PSA-I经分析,结果如下;Al 含量为8.9重量%,Cl含量为6. 6重量%,P含量为0. 35重量%,Si含量为0. 42重量%, 八1/0(重量比)为1.35:1,41作(重量比)为25.4:1,41/51(重量比)为21.2:1,抑值为 3. 20。
[0105] 制备例10
[0106] 该制备例用于说明本发明提供的娃和磯改性铅溶胶的制备方法。
[0107] 铅粒350克(W铅计)、脱离子水1040克和酸性娃酸水溶液(含Si元素5. 0重 量%,抑值为2. 0)354克加入H口瓶内,加热到6(TC。将1:1的化学纯盐酸498毫升及 1:1化学纯磯酸112毫升混合,缓慢加入H口瓶中,将酸加完用时2小时,然后在反应温度 93-97C下反应18小时,之后将产物冷却至60-7(TC,过滤,得到改性铅溶胶PSA-2。反应残 余的铅粒经称重为177克,即铅过量为102. 3重量%。改性娃溶胶PSA-2经分析,结果如 下;Al含量为8. 1重量%,Cl含量为4. 6重量%,P含量为1. 20重量%,Si含量为0. 83重 量%,A1/C1 (重量比)为1.76:1,A1/P(重量比)为6. 8:1,Al/Si(重量比)为9. 8:1,抑 值为3.0。
[010引 制备例11
[0109] 该制备例用于说明本发明提供的娃和磯改性铅溶胶的制备方法。
[0110] 铅粒350克(W铅计)、脱离子水1440克和水玻璃水溶液(含Si元素9. 33重 量%,化元素4. 63重量% )26克加入H口瓶内,加热到60°C。将1:1的化学纯盐酸495毫 升及1:1化学纯磯酸101毫升混合,缓慢加入H口瓶中,将酸加完用时2小时,然后在反应 温度93-97C下反应24小时,之后将产物冷却至60-7(TC,过滤,得到改性铅溶胶PSA-3。反 应残余的铅粒经称重为148克,即铅过量73. 3%。改性铅溶胶PSA-3经分析,结果如下;Al 含量为9. 1重量%,Cl含量为4. 4重量%,P含量为1.04重量%,Si含量为0.11重量%, A1/C1 (重量比)为2. 07:1,A1/P(重量比)为8. 8:1,Al/Si(重量比)为82. 7:1,抑值为 2. 9。
[0111] 制备例12
[0112] 该制备例用于说明本发明提供的娃和磯改性铅溶胶的制备方法。
[0113] 铅粒350克(W铅计)、脱离子水1580克、水玻璃水溶液(含Si元素9. 33重量%, 化元素4. 63重量% ) 154克和磯酸二氨铅水溶液(含Al元素4. 5重量%,P元素13. 4重 量% )311克放入H口瓶内,加热至6(TC。将1:1化学纯盐酸731毫升缓慢加入H口瓶内, 与铅粒接触反应,将盐酸加完用时2小时;然后在反应温度93-98°C下反应16小时,之后将 产物冷却至60-7(TC,过滤,得到改性铅溶胶。反应残余的铅粒经称重为116克,即铅过量为 47. 5重量%。改性娃溶胶经分析,结果如下;Al含量为8. 2重量%、C1含量为4.8重量%、 P含量为1. 4重量%、Si含量为0. 48重量%,A1/C1 (重量比)为1. 71,A1/P(重量比)为 5. 9,pH值为2. 50。将此改性娃溶胶样品称取500克放在电炉上加热浓缩40分钟,冷却后 称重得样品390克,即为改性铅溶胶PSA-4。改性铅溶胶PSA-4经分析,结果如下;Al含量 为10. 50重量% ,Cl含量为6. 2重量%,P含量为1. 80重量% ,Si含量为0. 62重量% ,Al/ Cl(重量比)为 1. 69:1,A1/P(重量比)为 5.8:1,A1/Si(重量比)为 16. 9:l,pH值为 2. 5。
[0114] 对比制备例2
[0115] 该对比制备例用于说明参比的改性铅溶胶的制备方法。
[0116] 按照CN91108724. 9中的方法使用铅与盐酸反应制备磯改性铅溶胶,具体如下:
[0117] 铅屑286克(W铅计)和脱离子水921克放入H口瓶内,加热到6(TC。将1:1化 学纯盐酸663毫升及1:1化学纯磯酸68毫升混合,缓慢加入H口瓶内,在3小时内将酸加 完,然后在反应温度90-95C下反应19小时,之后将产物冷却到60-7(TC,过滤,得到改性铅 溶胶DPSA-1。反应残余铅屑经称重为48克,即铅过量20重量%。改性铅溶胶DPSA-I经分 析,结果如下;Al含量为12. 20重量%,Cl含量为6. 4重量%,P含量为0. 58%,A1/C1 (重 量比)为1.91:1,A1/P(重量比)为21. 0:1,抑值为3.6。
[011引制备例13
[0119] 该制备例用于说明本发明提供的介孔娃铅材料及其制备方法。
[0120]W浓度为90gAl2〇3/L的Al2(S〇4)3溶液和浓度为l〇2gAl2〇3/U苛性比为2. 5的 NaAl化溶液为反应原料,在85°C下并流成胶并控制成胶抑值为9. 5,收集一定量成胶浆液, 在揽拌下按Si〇2:Al2〇3= 1:6. 56的比例加入浓度为60拆i〇2/L的钢水玻璃,升温至70°C陈 化2小时,得到固体沉淀物。用畑4CI溶液按固体沉淀物(干基):畑典1:&0=1:0. 8:15的 重量比在6(TC下对固体沉淀物进行离子交换W除去钢离子,离子交换重复进行两次,每次 进行0. 5小时,过滤后得到氧化钢含量低于0. 3重量%的固体产物,然后再将所述固体产物 按固体产物(干基):&0=1:8的重量比与水混合打浆,并按P2〇e:固体产物干基=0.022:1 的重量比加入磯酸氨二倭,再于7(TC下反应1小时,过滤水洗后于12(TC下干燥10小时,得 到介孔娃铅材料,记为A-I。
[0121] 介孔娃铅材料A-I具有拟薄水铅石结构,采用X射线英光分析法测得,介孔娃铅材 料A-IW氧化物的重量比计的化学组成为;0. 11胞2〇 ? 84.OAI2O3? 12.8Si〇2? 2.化〇5。介 孔娃铅材料A-I的比表面积为501m7g,孔容为1.SlcmVg,平均孔径为12.Inm。
[0122] 制备例14
[0123] 该制备例用于说明本发明提供的介孔娃铅材料及其制备方法。
[0124] 按照制备例13的方法制备介孔娃铅材料,不同的是,不包括将所述固体产物按固 体产物(干基):&0=1:8的重量比与水混合打浆之后的步骤,而是直接将氧化钢含量低 于0. 3重量%的固体产物在12(TC下干燥10小时后得到的产物作为参比的介孔娃铅材料, 记为A-2。
[0125] 介孔娃铅材料A-2具有拟薄水铅石结构,采用X射线英光分析法测得,介孔娃铅材 料A-2W氧化物的重量比计的化学组成为;0. 19胞2〇 ? 81. 9Al2化? 16. 7Si〇2。介孔娃铅材 料DA-I的比表面积为514m7g,孔容为1. 45cmVg,平均孔径为11. 3皿。
[0126] 制备例15
[0127] 该制备例用于说明本发明提供的稀±Y型分子筛的制备方法。
[012引取2. 6千克NaY分子筛和18千克去离子水混合打浆,加入1. 25升浓度160gRE203/L的氯化稀±溶液及0.12千克氯化倭固体,揽匀后升温至8(TC并用稀盐酸调节浆液抑至 3. 8,继续交换1小时,过滤、水洗、干燥后,在50%水蒸气条件下于57(TC赔烧2小时,得到 一交一赔稀±钢Y分子筛Y-C1,Y-Cl中氧化钢的含量为4. 9重量%,氧化稀±的含量为 9. 9重量%。然后按分子筛:畑典1:&0 = 1:0. 15:12的比例打浆并于75°C下交换1小时, 过滤水洗后,重新打浆并加入0. 27升浓度300gRE203/L的氯化稀±溶液,保证浆液浓度为 400-450g/l,揽匀后加入水玻璃调节浆液抑值至8. 0并继续揽拌10分钟,干燥后在空气气 氛下于57(TC赔烧2小时,得到稀±
当前第4页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1