一种多孔有机聚合物材料及其制备方法_2

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2F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为60211?^孔体积为0.68011?^孔尺寸分布在0.6、0. 8、1.lnm。
[0038] 实施例4
[0039] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四-(4-溴-苯基)卟啉氯化铁(III) (203. 8mg, 0· 2mmol),二甲醇缩甲酸(70. 8μL, 0· 8mmol)和FeCl3 (0· 130g, 0· 8mmol)置于 50mL圆底烧瓶中,向其中加入4mL的1,2-二氯乙烧,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束 后,将体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、 丙酮清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得 到棕褐色多孔有机聚合物材料,其傅立叶红外图谱(IR)见附图2,图9是该材料对氮气的吸 附-脱附等温线(77K),其中实心点代表吸附等温线,空心点代表脱附等温线。
[0040]用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为419m2g、孔体积为0. 44cm3g、孔尺寸分布在0. 81、1. 01、1. 60、2. 4、3.lnm。
[0041] 实施例5
[0042] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四-(4-甲氧基-苯基)卟啉氯化铁(III) (240mg, 0· 30mmol),二甲醇缩甲酸(105μL, 1. 2mmol)和FeCl3 (0· 195g, 1. 2mmol)置于 50mL 圆底烧瓶中,向其中加入6mL的1,2-二氯乙烷,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束后, 将体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、丙 酮清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得到 棕褐色多孔有机聚合物材料,其傅立叶红外图谱(IR)见附图3,图10是该材料对氮气的吸 附-脱附等温线(77K),其中实心点代表吸附等温线,空心点代表脱附等温线。
[0043] 用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为90211?^孔体积为0. 83011?^孔尺寸分布在0. 61、1.01、2.lnm。
[0044] 实施例6
[0045] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四-(4-氯-苯基)卟啉氯化铁(III) (253mg, 0· 30mmol),二甲醇缩甲酸(105μL, 1. 2mmol)和FeCl3 (0· 195g, 1. 2mmol)置于 50mL 圆底烧瓶中,向其中加入6mL的1,2-二氯乙烧,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束后,将 体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、丙酮 清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得到棕 褐色多孔有机聚合物材料。
[0046] 用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为655m2g、孔体积为0. 72cm3g\孔尺寸分布在0. 71、1. 11、2. 5nm。
[0047] 实施例7
[0048] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四-(4-苯基-苯基)卟啉氯化铁(III) (302. 5mg, 0· 30mmol),二甲醇缩甲酸(105μL, 1. 2mmol)和FeCl3 (0· 195g, 1. 2mmol)置于 50mL圆底烧瓶中,向其中加入6mL的1,2-二氯乙烧,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束 后,将体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、 丙酮清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得 到棕褐色多孔有机聚合物材料。
[0049] 用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为1245m2g^孔体积为1. 12cm3g^孔尺寸分布在0. 81、1. 11、2. 1、2. 5nm。
[0050] 实施例8
[0051] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四-(2-溴-苯基)卟啉氯化铁(III) (203. 8mg, 0· 2mmol),二甲醇缩甲酸(70. 8μL, 0· 8mmol)和FeCl3 (0· 130g, 0· 8mmol)置于 50mL圆底烧瓶中,向其中加入4mL的1,2-二氯乙烧,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束 后,将体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、 丙酮清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得 到棕褐色多孔有机聚合物材料。
[0052] 用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为765m2g、孔体积为0. 47cm3g\孔尺寸分布在0. 74、1. 31、2. 3、3. 2nm。
[0053] 实施例9
[0054]-种多孔有机聚合物材料,制备方法如下:
[0055] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四-(2-氯-苯基)卟啉氯化铁(III) (253mg, 0· 30mmol),二甲醇缩甲酸(105μL, 1. 2mmol)和FeCl3 (0· 195g, 1. 2mmol)置于 50mL 圆底烧瓶中,向其中加入6mL的1,2-二氯乙烧,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束后,将 体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、丙酮 清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得到棕 褐色多孔有机聚合物材料。
[0056] 用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为孔体积为0. 49011?^孔尺寸分布在0. 64、1. 11、2. 1、2. 6nm。
[0057] 实施例10
[0058] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四-(2-甲氧基-苯基)卟啉氯化铁(III) (240mg, 0· 30mmol),二甲醇缩甲酸(105μL, 1. 2mmol)和FeCl3 (0· 195g, 1. 2mmol)置于 50mL 圆底烧瓶中,向其中加入6mL的1,2-二氯乙烧,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束后,将 体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、丙酮 清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得到棕 褐色多孔有机聚合物材料,其傅立叶红外图谱(IR)见附图4。
[0059] 用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为977m2g^孔体积为0. 77cm3g^孔尺寸分布在0. 54、0. 72、1. 11、1. 51、2.lnm。
[0060] 实施例11
[0061] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四_(苯基)卟啉氯化锰(III) (210mg, 0· 30mmol),二甲酉享缩甲酉签(105μL, 1. 2mmol)和FeCl3 (0· 195g, 1. 2mmol)置于 50mL 圆底烧瓶中,向其中加入6mL的1,2-二氯乙烧,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束后,将 体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、丙酮 清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得到棕 褐色多孔有机聚合物材料,其傅立叶红外图谱(IR)见附图5。
[0062] 用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为554m2g、孔体积为0. 56cm3g^孔尺寸分布在0. 55、1. 14、1. 22、2. 21nm。
[0063] 实施例12
[0064] 一种多孔有机聚合物材料,制备方法如下:
[0065] 在惰性气体保护下,将5, 10, 15, 20-四-(4-甲氧基-苯基)卟啉氯化锰(III) (247mg, 0· 30mmol),二甲醇缩甲酸(105μL, 1. 2mmol)和FeCl3 (0· 195g, 1. 2mmol)置于 50mL 圆底烧瓶中,向其中加入6mL的1,2-二氯乙烧,混合液在80°C搅拌24h。待反应结束后,将 体系冷却至室温,将反应生成的固体过滤,依次用10~30毫升的甲醇、水、二氯甲烷、丙酮 清洗,利用丙酮、甲醇分别索氏提取12小时。将索氏提取后的固体产物真空干燥后得到棕 褐色多孔有机聚合物材料,其傅立叶红外图谱(IR)见附图6。
[0066] 用比表面积及孔径分析仪(JW-BK132F)对其进行比表面积及孔径分布检测,测 得比表面积为64511?^孔体积为0. 45011?^孔尺寸分布在0. 51、0. 64、2.Olnm。
[0067] 实施例13
[0068]在惰性气体保护下,将5, 10, 15,20-四_(苯基)卟啉铜(II) (202. 9mg, 0· 30mmol),二甲醇缩甲酸(105μL, 1. 2mmol)和FeCl3 (0· 195g,
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