柴油车铂基氧化性催化剂及其制备方法_2

文档序号:9934129阅读:来源:国知局
烘干:涂覆完的催化剂经过100 °C快速烘干,烘干时间为6h,将涂层中的 水蒸发掉;
[0037] (6)接触层焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,450 °C焙烧2h,保温结束后冷却至 室温,称量催化剂重量为106.2g;
[0038]外涂层浆液配制及涂覆
[0039] (7)外层浆液的配制:按比例将硅铝复合氧化物、分子筛、钨酸铵、锆胶粘结剂按 重量比为0.71:0.25:0.02:0.02加入到去离子水中,充分搅拌均匀;
[0040] (8)外层浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为250转/ 分,运行时间为6h,浆液颗粒度至D90为13.8um;
[0041] (9)外层浆液中固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于550°C马弗炉中焙 烧20min,冷却至室温,称量其粉体质量为3.25g,用该质量除以10g,便得浆液固含量 32.5% ;
[0042] (10)外层浆液中贵金属溶液的加入:取球磨后浆液1000g,贵金属Pt加入量为60g/ ft3,涂覆量为100g/L,经计算得到贵金属Pt的量为6.88g,称取贵金属Pt溶液的量为 57.82g,将贵金属溶液缓慢加入到球磨后的浆液中,搅拌5h,至活性组分贵金属完全分散在 浆液中,所加贵金属的量为60/ft 3;
[0043] (11)外层浆液pH调节:将稀硝酸缓慢加入到贵金属浆液中,调整浆液的pH至4.45;
[0044] (12)锰的掺杂:在外层浆液中缓慢滴加一定量的硝酸锰用于实现锰元素的掺杂, 锰的掺杂量用氧化锰表示,氧化锰的质量为外层浆液焙烧后粉体质量的1%;
[0045](13)外层浆液层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆,将催化剂载体放置于涂覆腔处, 按照涂覆量为l〇〇g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重为94g,将称量好的浆液加入到 浆料盘中,进行定量涂覆,将外层涂层浆液涂覆在接触层涂层之上,实际涂覆浆液重量为 94.8g
[0046] (14)外层浆液层烘干:涂覆完的催化剂经过100 °C快速烘干,烘干时间为6h,将涂 层中的水蒸发掉;
[0047] (15)外层浆液层焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,450°C焙2h,保温结束后冷 却至室温,称量催化剂重量为137. lg。
[0048] 实施例二:柴油车铂基氧化性催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0049] 接触层浆液配制及涂覆
[0050] (1)接触层浆液的配制:按比例将Al2〇3、乙酸锆加入到去离子水中,重量比为0.93: 〇. 07,充分搅拌均匀,加入硝酸调节浆液PH为4.43;
[0051 ] (2)接触层浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为320转/ 分,运行时间为4h,浆液颗粒度至D90为12.3um;
[0052] (3)接触层浆液中固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于580°C马弗炉中 焙烧20min,冷却至室温,称量其粉体质量为2.78g,用该质量除以10g,便得浆液固含量为 27.8% ;
[0053] (4)接触层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆,将催化剂载体放置于涂覆腔处,按照 涂覆量为40g/L要求和测得的固含量计算目标浆液湿增重为43.7g,将称量好的浆液加入到 浆料盘中,进行定量涂覆,将接触层浆液涂覆在载体表面之上,实际涂覆浆液重量为44.2g; [0054] (5)接触层烘干:涂覆完的催化剂经过120 °C快速烘干,烘干时间为5h,将涂层中的 水蒸发掉;
[0055] (6)接触层焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,500°C焙烧1.5h,保温结束后冷却 至室温,称量催化剂重量为109. lg;
[0056] 外涂层浆液配制及涂覆
[0057] (7)外层浆液配制:按比例将硅铝复合氧化物、分子筛、钨酸铵、锆胶粘结剂加入 到去离子水中,重量比为0.77.5:0.20:0.01:0.015,充分搅拌均匀;
[0058] (8)外层浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为320转/ 分,运行时间为4h,浆液颗粒度至D90为13.8um;
[0059] (9)外层浆液中固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于580°C马弗炉中焙 烧20min,冷却至室温,称量其粉体质量为3.33g,用该质量除以10g,便得浆液固含量 33.3% ;
[0060] (10)外层浆液中贵金属溶液的加入:取球磨后浆液l〇〇〇g,贵金属Pt加入量为50g/ f t3,涂覆量为95g/L,经计算得到贵金属Pt的量为6.189g,称取贵金属Pt溶液的量为 51.97g,将贵金属溶液缓慢加入到球磨后的浆液中,搅拌4h,至活性组分贵金属完全分散在 浆液中,所加贵金属的量为50/ft 3;
[0061 ] (11)外层浆液pH调节:将有机酸酒石酸缓慢加入到贵金属浆液中,调整浆液的PH 至4.49;
[0062] (12)锰的掺杂:在外层浆液中缓慢滴加一定量的硝酸锰用于实现锰元素的掺杂, 氧化锰的质量为外层浆液焙烧后粉体质量的2% ;
[0063] (13)外层浆液层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆,将催化剂载体放置于涂覆腔处, 按照涂覆量为95g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重为85.9g,将称量好的浆液加入到 浆料盘中,进行定量涂覆,将外层涂层浆液涂覆在接触层涂层之上,实际涂覆浆液重量为 86.3g;
[0064] (14)外层浆液层烘干:涂覆完的催化剂经过120 °C快速烘干,烘干时间为5h,将涂 层中的水蒸发掉;
[0065] (15)外层浆液层焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,500°C烘焙1.5h,保温结束 后冷却至室温,称量催化剂重量为137.5g。
[0066]实施例三:柴油车铂基氧化性催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0067]接触层浆液配制及涂覆
[0068] (1)接触层浆液配制:按比例将A1203、乙酸锆加入到去离子水中,重量比为0.9 : 〇. 1,充分搅拌均匀,加入硝酸调节浆液PH为4.38;
[0069] (2)接触层浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为380转/ 分,运行时间为3h,浆液颗粒度至D90为11.4um;
[0070] (3)接触层浆液中固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于600°C马弗炉中 焙烧lOmin,冷却至室温,称量其粉体质量为2.69,用该质量除以10g,便得浆液固含量为 26.9% ;
[0071] (4)接触层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆,将催化剂载体放置于涂覆腔处,按照 涂覆量为50g/L要求和测得的固含量计算目标浆液湿增重为55.94g,将称量好的浆液加入 到浆料盘中,进行定量涂覆,将接触层浆液涂覆在载体表面之上,实际涂覆浆液重量为 55.98g;
[0072] (5)接触层烘干:涂覆完的催化剂经过150 °C快速烘干,烘干时间为3h,将涂层中的 水蒸发掉;
[0073] (6)接触层焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,550°C焙烧lh,保温结束后冷却至 室温,称量催化剂重量为112.3g;
[0074]外涂层浆液配制及涂覆
[0075] (7)外层浆液的配制:按比例将硅铝复合氧化物、分子筛、钨酸铵、锆胶粘结剂按 重量比0.845:0.10:0.03:0.025加入到去离子水中充分搅拌均匀;
[0076] (8)外层浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为380转/ 分,运行时间为3h,浆液颗粒度至D90为11.3um;
[0077] (9)外层浆液中固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于600°C马弗炉中焙 烧lOmin,冷却至室温,称量其粉体质量为3.41g,用该质量除以10g,便得浆液固含量 34.1% ;
[0078] (10)外层浆液中贵金属溶液的加入:取球磨后浆液1000
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