g，贵金属Pt加入量为15g/ f t3，涂覆量为90g/L,经计算得到贵金属Pt的量为2.007g，称取贵金属Pt溶液的量为 16.85g，将贵金属溶液缓慢加入到球磨后的浆液中，搅拌3h，至活性组分贵金属完全分散在 浆液中，所加贵金属的量为15/ft 3;
[0079] (11)外层浆液PH调节:将有机酸酒石酸缓慢加入到贵金属浆液中，调整浆液的pH 至4.46;
[0080] (12)锰的掺杂:在外层浆液中缓慢滴加一定量的硝酸锰用于实现锰元素的掺杂， 氧化锰的质量为外层浆液焙烧后粉体质量的3% ;
[0081] (13)外层浆液层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆，将催化剂载体放置于涂覆腔处， 按照涂覆量为90g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重为79.4g，将称量好的浆液加入到 浆料盘中，进行定量涂覆，将外层涂层浆液涂覆在接触层涂层之上，实际涂覆浆液重量为 80.2g
[0082] (14)外层浆液层烘干:涂覆完的催化剂经过150 °C快速烘干，烘干时间为2h，将涂 层中的水蒸发掉；
[0083] (15)外层浆液层焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中，550°C烘焙lh，保温结束后 冷却至室温，称量催化剂重量为139.6g。
[0084]对实施例二制备得到的催化剂进行催化活性评价 [0085] 1、新鲜态催化剂活性评价
[0086]测试在高温炉中进行。
[0087] 测试方法：将含有N0、C02、H20、C3H8、C0的混合气通入高温反应炉中，其中N0: 300ppm，CO: 500ppm，C3H8:300ppm，H20:6 %，C02:6 % ;升温速率为每min升温 10 °C，最终升至 500 °C〇
[0088]测试结果如表1所示。
[0089]表1新鲜态催化剂活性评价结果
[0091]由表1可知，实施例二所制备的催化剂的HC和C0的起燃温度T50分别为255°C和108 °C ;N0转化为N〇2的转化率在200°C时达到最高，转化率为91.54%。
[0092] 2、热老化态催化剂活性评价
[0093]前处理：首先将实施例二制备的催化剂置于马弗炉中老化，老化温度为650°C，老 化时间为20h，然后再模拟汽车尾气中的N0x、C0和HC的进行活性考察，
[0094]测试是在高温反应炉中进行。
[0095] 测试方法：将含有NO、C〇2、H2〇、C3H8、CO的混合气通入高温反应炉中，其中N0: 300ppm，CO: 500ppm，C3H8:300ppm，H20:6 %，C〇2:6 % ;升温速率为每min升温 10 °C，最终升至 500。。。
[0096]测试结果如表2所示。
[0097]表2老化态催化剂活性评价结果
[0098]
[0099]由表2可知，实施例二所制备的催化剂的HC和C0的起燃温度T50分别为322°C和136°C;N0转化为N〇2在200°C时转化率达到最高，转化率为89.9%。
【主权项】
1. 一种柴油车铂基氧化性催化剂，其特征在于：包括载体，所述载体为堇青石蜂窝陶 瓷，所述载体上涂覆有接触层，所述接触层上涂覆有外层浆液层，所述接触层为氧化铝，所 述接触层的涂覆量为30~50g/L，所述外层浆液层为硅铝复合氧化物，所述外层浆液层中贵 金属Pt的量为15~60g/ft 3,所述外层浆液层的涂覆量为90~100g/L。2. 如权利要求1所述的柴油车铂基氧化性催化剂的制备方法，其特征在于:包括如下步 骤： 接触层的浆液配制与涂覆 (1) 接触层浆液的配制:按重量比〇. 9~0.96:0.04~0.1将Al2〇3和乙酸锆分别加入到去离 子水中，充分搅拌均匀制成浆液，加入稀硝酸调节浆液pH小于4.5; (2) 浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨，行星式球磨机的转速为250~380转/分，运 行时间为3~6h，浆液颗粒度至D90为2~20um; (3) 接触层浆液中固含量的测定:取10g浆液于干锅中，将干锅置于550~600°C马弗炉中 焙烧1 〇~20min，冷却至室温，称量其粉体质量，用该质量除以10g，便得楽:液固含量； (4) 接触层的涂覆：用定量涂覆专机进行涂覆，将催化剂载体放置于涂覆腔处，按照涂 覆量为30~50g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重，将计算好的浆液加入到浆料盘中， 进行定量涂覆，将接触层浆液涂覆在载体表面之上； (5 )接触层浆液的烘干:涂覆完的催化剂经过100~150 °C快速烘干，烘干时间为3~6h将 涂层中的水蒸发掉； (6) 接触层浆液的焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中，450~550 °C焙烧1~2h，保温结束 后冷却至室温，称量催化剂重量； 外层浆液层的浆液配制与涂覆 (7) 外层浆液配制：按重量比0.695~0.88:0.1~0.25:0.01~0.03:0.01~0.025将硅铝复 合氧化物、β-分子筛、钨酸铵、锆胶粘结剂加入到去离子水中，充分搅拌均匀； (8) 外层衆液的球磨:衆液经过行星式球磨机研磨，行星式球磨机的转速为250~380转/ 分，运行时间为3~6h，浆液颗粒度至D90为2~20um; (9) 外层浆液中固含量的测定:取10g浆液于干锅中，将干锅置于550~600°C马弗炉中焙 烧10~20min，冷却至室温，称量其粉体质量，用该质量除以10g，便得楽:液固含量； (10) 外层浆液中贵金属溶液的加入:将贵金属[Pt(NH3)4](0H)2溶液缓慢加入到球磨后 的浆液中，搅拌2~5h，至活性组分贵金属Pt溶液完全分散在浆液中； (11) 外层浆液pH调节:将稀硝酸缓慢加入到贵金属浆液中，调整浆液的pH至4.5以下； (12) 锰的掺杂:在外层浆液中缓慢滴加一定量的硝酸锰用于实现锰元素的掺杂； (13) 外层浆液涂层涂覆：用定量涂覆专机进行涂覆，将催化剂载体放置于涂覆腔处，按 照涂覆量为90~100g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重，将计算好的浆液加入到浆料 盘中，进行定量涂覆，将外层涂层浆液涂覆在接触层上； (14) 外层浆液烘干:涂覆完的催化剂经过100~150°C快速烘干，烘干时间为3~6h将涂层 中的水蒸发掉； (15) 外层浆液焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中，450~550°C焙烧1~2h，保温结束后 冷却至室温，称量催化剂重量。3. 如权利要求2所述的柴油车铂基氧化性催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤 (8 )中的硅铝复合氧化物中硅的质量百分数为1.5~5%，其余为三氧化二铝。4.如权利要求2所述的柴油车铂基氧化性催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤 (12)中的锰的掺杂量用氧化锰表示，氧化锰的质量为外层浆液焙烧后粉体质量的1~3%。
【专利摘要】本发明涉及一种柴油车铂基氧化性催化剂及其制备方法，包括载体，载体上涂覆有接触层，接触层上涂覆有外层浆液层，接触层为氧化铝浆液层，接触层的涂覆量为30~50g/L，外层浆液层的涂覆量为90~100g/L。本发明制备方法简单，步骤易于操作，外层浆液层中掺硅氧化铝作为分散剂，钨酸铵为热稳定助剂，分子筛为低温HC的存储材料，能够提高低温下HC吸附，加入锆胶粘结剂，酸能够起到固定贵金属，以防贵金属迁移的作用，最后在贵金属固定后加入硝酸锰溶液。采用本发明制备的催化剂通过添加钨酸铵及硝酸锰，在贵金属添加量较少的情况下取得较好的起燃效果，HC和CO低温起燃活性较好，耐久性能更好，减低了催化剂的生产成本，提高了氧化性催化剂的竞争力。
【IPC分类】B01J37/025, B01J29/78
【公开号】CN105728026
【申请号】CN201610077387
【发明人】杨金, 张元 , 吕衍安, 郝士杰, 岳军, 李嘉铭, 季燕军, 王秀庭, 柯峰, 王刚, 邱祎源, 吴嘉昉, 袁芳芳, 潘丞烨, 陈正国, 贾莉伟
【申请人】无锡威孚环保催化剂有限公司
【公开日】2016年7月6日
【申请日】2016年2月2日