锂钴氧化物中Co₃O₄和CoO含量的分析方法

专利名称：：锂钴氧化物中Co₃O₄和CoO含量的分析方法
技术领域：
：本发明是关于一种锂钴氧化物(LiCo02)中Co304和CoO含量的分析方法。
背景技术：
：锂钴氧化物具有二维层状结构，适宜锂离子的脱嵌，并且由于其制备工艺简便、性能稳定、比容量高、循环性能好，目前大量用作商品化的锂离子锂钴氧化物的合成方法有很多种，生产上最常见的是高温固相合成法以LiOH(或Li2C03)禾HCoC03(或0)304)为原料，按Li:Co二l:l的摩尔比配制，在700-900°C下进行预处理，然后进行气碎，再在700-900°C下空气氛围中灼烧而成。在具体生产实践中，由于批量生产量大，过程控制偶然因素多，按Li:Co二l:l的摩尔比配制初级原料时，若在预处理歩骤中没有调控好，很难确保最后产物中不残留晶相钴氧化物(Co304、0)203禾0/或CoO)。而这些晶相钴氧化物不能提供锂离子脱嵌、导电性能差，其存在将严重降低锂钴氧化物的电化学活性，极大影响锂离子电池的比容量、循环性能和使用寿命。因此在批量生产锂钴氧化物时，有效地控制和消除锂钴氧化物中残留的晶相钴氧化物是该工艺的关键之一。另外，随着钴资源的日益贫乏，回收报废锂离子电池正极材料中的钴、再生LiCo02活性材料，对锂离子电池生产企业来说，具有相当的经济收益潜力。由于导致锂离子电池失效的原因多种多样，比如电池过充电失效、电池内部短路失效、电池爆炸等，它们都会在正极材料中产生晶相钴氧化物。要重新再生具有电化学活性的锂钴氧化物，不仅需要知道是否存在品相钴氧化物，更需要准确分析晶相钴氧化物的含量。现有技术中，锂钴氧化物材料中晶相钴氧化物含量主要是通过利用等离子体(ICP)发射光谱仪、原子吸收分光光度计(AAS)等仪器设备测试材料中总的锂、钴含量来间接推算，是一种定性判断方法。例如，用ICP测定LiCo02中晶相钴氧化物含量时，只能首先测定出锂钴氧化物中锂元素、钴元素的含量，然后计算出锂钴元素的摩尔比锂:钴为1:M，最后再进行定性判断，当M二1时，判断LiCo02样品是纯品；当M〉1时，判断LiCo02样品中含有钴氧化物杂质，但并不能判断出该晶相钴氧化物是Co304、0)203禾口/或CoO。而实际上，由于非晶型(由于非晶型化合物没有导电性能差的固定晶相结构，常参与电池的电极反应，有利于电池的电子传递，不需要控制和消除)或其他含锂化合物、含钴化合物的存在，用上述分析方法所得出的晶相钴氧化物含量定性判断结果往往与锂钴氧化物材料中晶相钴氧化物的真实含量相背离。另外，CN1862253A公开了一种锂钴氧化物中晶相钴氧化物含量的定量分析方法，该方法主要是利用X射线粉末衍射仪对锂钴氧化物中的晶相钴氧化物进行定量分析分析，而对非晶相的钴氧化物是无法判断的。利用X射线衍射仪对晶相钴化合物的分析过程是相当复杂的，而且必须选择相应的内标物质和标准物质，其选择条件也是相当苛刻的，由于锂钴氧化物材料中的晶相钴氧化物的含量一般较低，利用X射线衍射仪需要经过三个复杂的歩骤，而且每个歩骤都可能带来一定的误差，因此，在实际操作中，利用X射线衍射仪对锂钴氧化物材料中的钴氧化物进行定量分析时会产生很大的出入。另外，由于X射线粉末衍射仪的灵敏度不高，当锂钴氧化物中的晶相钴氧化物含量低于1%时，利用X射线粉末衍射仪就无法对晶相钴氧化物进行定量分析。
发明内容本发明的目的是为了克服现有技术的方法灵敏度低，不能快速地判断锂钴氧化物中存在的钴氧化物的种类的缺点，提供一种灵敏度高、且能快速地判断锂钴氧化物中是否含有0)304和CoO的含量分析方法。本发明提供了一种锂钴氧化物中0>304和CoO含量的分析方法，其中，该方法包括根据锂钴氧化物样品的热重曲线Ia、IIa和差示扫描量热曲线Ib、lib判断该锂钴氧化物中是否含有Coj04和CoO，如果在700-90(TC的温度区间内，该锂钴氧化物样品的热重曲线Ia显示有失重，且与热重曲线对应的差示扫描量热曲线Ib显示有吸热，则该锂钴氧化物样品中含有0)304;如果在400-70(TC的温度区间内，该锂钴氧化物样品的热重曲线IIa显示有增重，并且与热重曲线对应的差示扫描量热曲线lib显示有放热峰，则该锂钴氧化物样品中含有CoO;获取所述热重曲线Ia和差示扫描量热曲线Ib的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为惰性气体，将锂钴氧化物样品加热至900°C以上；获取所述热重曲线IIa和差示扫描量热曲线lib的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为氧化性气体，将锂钴氧化物样品加热至700"C以上。本发明的方法在理论上灵敏度很高、且能快速地判断锂钴氧化物中是否含有0>304和CoO。例如，当锂钴氧化物样品中仅含有质量百分含量为0.00003%的Co304时也可以被分辨出来。另外，本发明还能准确、简便地测定锂钴氧化物中C0304和CoO的含量。例如，当实际的锂钴氧化物中的0)304的含量为20.00重量％吋，通过本发明的方法测定得到的值与真实值之间的相对误差仅为0.70%;当实际的锂钴氧化物中的0)304的含量为0.65重量％时，通过本发明的方法测定得到的值与真实值之间的相对误差仅为7.69%;当实际的锂钴氧化物屮的CoO的含量为20.00重量％时，通过本发明的方法测定符到的值与真实值之间的相对误差仅为0.30%;当实际的锂钴氧化物中的CoO的含量为0.65重量％时，通过本发明的方法测定得到的值与真实值之间的相对误差仅为6.15%。此外，本发明的方法不管钴氧化物是晶态或者非晶态均可以准确地进行判断，因此能够克服利用X射线粉末衍射仪对锂钴氧化物中的晶相钴氧化物进行定量分析分析时，无法对非晶相的钴氧化物进行判断的缺点。图1表示实施例1中A01、A02、A03和A06四份锂钴氧化物样品的热重曲线和对应的差示扫描量热曲线；图2表示实施例1中A02、A04、A05和A06四份锂钴氧化物样品的热重曲线和对应的差示扫描量热曲线；图3表示实施例4中的0)304样品的热重曲线和对应的差示扫描量热曲线；图4表示实施例4中的S3-l锂钴氧化物样品的热重曲线和对应的差示扫描量热曲线；图5表示实施例4中的经过热处理后的CoO样品的热重曲线和对应的差示扫描量热曲线；图6表示实施例4中的经过热处理后的S3-l锂钴氧化物样品的热重曲线和对应的差示扫描量热曲线。具体实施例方式本发明的锂钴氧化物中0>304和CoO含量的分析方法包括根据锂钴氧化物样品的热重曲线Ia、IIa和差示扫描量热曲线Ib、llb判断该锂钴氧化物中是否含有0)304和CoO，如果在700-900。C的温度区间内，该钾钴氧化物样品的热重曲线IaW示有失重，且与热贯曲线对应的差示扫描量热曲线Ib显示有吸热，则该锂钴氧化物样品中含有Co304;如果在400-70(TC的温度区间内，该锂钴氧化物样品的热重曲线IIa显示有增重，并且与热重曲线对应的差示扫描量热曲线lib显示有放热峰，则该锂钴氧化物样品中含有CoO;获取所述热重曲线Ia和差示扫描量热曲线Ib的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为惰性气体，将锂钴氧化物样品加热至90(TC以上；获取所述热重曲线IIa和差示扫描量热曲线lib的条件包括所用仪器为同歩热分析仪，吹扫气体为氧化性气体，将锂钴氧化物样品加热至70(TC以上。通过上述方法能够快速地定性判断锂钴氧化物中是否含有Co304和CoO。为了实现对锂钴氧化物中的0)304的定量分析，优选情况下，本发明的方法还包括根据锂钴氧化物样品的热重曲线Ia计算该锂钴氧化物样品的失重质量百分比B%，按照下式(1)计算所述锂钴氧化物样品中0)304的含量WCo304%:WC0304%=||xl()G%(1)其中AX为根据Co304样品的热重曲线计算得到的0)304样品在700-900°C的温度区间内的失重质量百分比，获取所述0)304样品的热重曲线的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为惰性气体，将0>304样品加热至900t:以上。为了实现对锂钴氧化物中的CoO的定量分析，优选情况下，本发明的方法还包括以下步骤1)根据经过热处理的CoO样品的热重曲线计算该加热处理的CoO样品在700-90(TC的温度区间内的失重质量百分比C%;获取所述热重曲线的条件包括所用仪器为同歩热分析仪，吹扫气体为惰性气体，将经过热处理的CoO样品加热至900°C以上；所述经过热处理的CoO样品的制备方法包括在氧化性气体1氛中，将CoO样品加热到550-700°C，并在该550-700。C的温8度下保持至少15分钟，然后冷却至室温；2)在氧化性气体气氛中，将锂钴氧化物样品加热到550-70(TC，并在该550-70(TC的温度下保持至少15分钟，然后冷却至室温，以获取经过热处理的锂钴氧化物样品，然后获取该经过热处理的锂钴氧化物样品的热重曲线，并根据所得热重曲线得出所述经过加热处理的锂钴氧化物样品的失重质量百分比DX，获取所述热重曲线的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为惰性气体，将经过热处理的样品加热至90(TC以上；3)按照下式(2)计算锂钴氧化物中CoO的含量Wc。oX。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>本发明所述失重质量百分比可以直接从热重曲线中读出，即所述失重质量百分比为700-90(TC的温度区间内失重起始点与失重终止点的差值。另外，从降低能耗的方面考虑，所述90(TC以上优选为卯0-100(rC;所述700°C以上优选为700-900°C。为了进一歩提高本发明上述定量分析时的准确性，本发明所述0)304样品以及CoO样品的纯度越高越好。本发明所述0)304样品中Co304的纯度优选为99重量％以上；本发明所述CoO样品中CoO的纯度优选为99重量％以上。本发明所述同歩热分析仪可以是常规使用的同步热分析仪，可以商购得到。例如，可以使用德国耐驰公司生产的STA449C型同步热分析仪。另外，根据同步热分析仪的原理，本发明也可以将热重分析仪和差示扫描量热仪进本发明所述作为吹扫气体的惰性气体以及氧化性气体的种类为本领域技术人员所公知。所述惰性气体例如可以是氮气和元素周期表零族元素气体屮的--种或几种，所述氧化性气体例如nj以是空气或氧气。所述吹扫气休的吹扫速率可以是同步热分析仪中常规使用的吹扫速率，一般可以为10-30ml/min。此外，本发明在利用同步热分析仪进行加热升温时，升温速率可以常规同步热分析仪中的升温速率即可，例如，可以是5-5(TC/分钟。本发明提供的方法的测试灵敏度非常高。以锂钴氧化物中仅含有Co304为例，计算通过本发明的方法分析锂钴氧化物中的钴氧化合物的灵敏度。例如选用德国耐驰同步热分析仪STA449C，其热重天平的灵敏度为O.l)ig，称重量的上限为5g。利用同步热分析仪测试Co304样品，0)304样品在700-900。C的温度区间内的失重为6.645%。我们以称重量的上限计算，设样品中C。304杂质的含量为X，则有5gxXx6.645%SO.l昭解出X23xl0—7二0.00003%因此，本发明的方法的理论灵敏度很高，即使锂钴氧化物样品中仅含有质量百分含量为0.00003%的0)304时也可以分辨出来。下面通过实施例来进一歩说明本发明。实施例1本实施例说明本发明的锂钴氧化物中0)304和CoO含量的分析方法。取6份LiCo02标准样品(湖南杉杉新材料有限公司生产，纯度为99.5重量％)，每份LiCo02标准样品约1-2克。其中两份加入少量的CoO(珠海科立鑫金属材料有限公司生产，纯度为99重量％)，混合均匀；两份加入少量的Co304(珠海科立鑫金属材料有限公司生产，纯度为99重量％)，混合均匀；两份同时加入少量的0)0和0)304，混合均匀得到6份锂钴氧化物样品。然后对6份锂钴氧化物样品随机编兮为A01、A02、A03、A04、A05和A06。用德国耐驰公司生产的STA449C型同步热分析仪进行测试。测试步骤如下(1)定性分析锂钴氧化物样品中是否含有CoO，其中同歩热分析仪的升温范围、升温速率、保护气体及其流速、吹扫气体及其流速以及样品的用量如表1所示。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>根据表1测试条件，对编号为AOKA02、A03、A04、A05和A06的锂钴氧化物样品分别进行同步热分析测试，分别得到热重曲线和差示扫描量热曲线。测试结果如图1所示编号为A01、A02、A03和A06四份锂钴氧化物样品在400-70(TC的温度区间中，热重曲线IbAOl、IbA02、IbA03和IbA06有明显增重，而且对应的差示扫描量热曲线1IbA01、IIbA02、IIbA03禾BIIbA06的具有放热峰，因此判断AOl、A02、A03和A06四份锂钴氧化物样品中都含有CoO。(2)定性分析LiCo02中是否含有Co304，其屮同歩热分析仪的升温范围、升温速率、保护气体及其流速、吹扫气体及其流速以及样品的用量如表2所示。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>根据表2的测试条件，对编号为AOl、A02、A03、A04、A05禾PA06分别进行同歩热分析测试，分别得到热重曲线和差示扫描量热曲线。测试结果如图2所示编号为A02、A04、A05和A06四份锂钴氧化物样品在700-卯(TC的温度区间中，热重曲线IaA02、IaA04、IaA05和IaA06有明显失重，而且对应的差示扫描量热曲线naA02、IIaA04、naA05禾Q1IaA06有明显的吸热，因此判断A02、A04、A05禾卩A06四份锂钴氧化物样品中都含有Co304。因此，从以上结果可以看出，A01和A03锂钴氧化物样品中含有CoO;A04和A05锂钴氧化物样品中含有Co304;A02和A06锂钴氧化物样品中既含有CoO也含有Co304。本实施例说明本发明的锂钴氧化物中0)304和CoO含量的分析方法。取5份LiCo02标准样品(湖南杉杉新材料冇限公司生产，纯度为99.5质量％)，每份LiCo02标准样品30.000毫克。在上述5份样品屮，分别加入30.000毫克、10.000毫克、2.000毫克、0.500毫克、0.200毫克的Co304，得到编号分别为S1-1、Sl-2、S卜3、S1-4和Sl-5的锂钴氧化物样品。用德国耐驰公司生产的STA449C型同歩热分析仪，分别对上述5份锂钴氧化物样品进行同步热分析测试。测试歩骤如下l-l.利用同歩热分析仪测试0)304样品(珠海科立鑫金属材料有限公司生产，纯度为99质量％)。取30.000毫克0)304样品，进行同歩热分析测试，吹扫气体和保护气体都用高纯氮气(氮气含量为99.999%)，升温速率为10'C/分钟，升温至IOO(TC，得到0)304样品的热重曲线，根据该0)304样品的热重曲线，在700-90(TC的温度区间内，得出0)304样品的失重质量百分比A。/。为6.645%。l-2.分别对编号为Sl-l、Sl-2、Sl-3、Sl-4和Sl-5的5份锂钴氧化物样品进行同步热分析测试，测试条件与步骤l-l相同，得到5份锂钴氧化物样品的热重曲线，根据所述热重曲线，在700-900。C的温度区间内，得出5份锂钴氧化物样品的失重质量百分比B。/。分别为3.319%、1.665%、0.414%、0.107%、0.042%。l-3.根据下式(1)计算通过本发明的方法测定得到锂钴氧化物样品中0)304的含量，结果如表3所示。根据下式(3)计算实际锂钴氧化物样品中C0304的含量W7%，结果如表3所示。W7%=0)304的重景/锂钴氧化物样品的重量X100X(3)Co〗04根据下式(4)计算木发明测定值与真实位的相对误差，结果如表3所示。13相对误差=(Wc。0%—W7%)/wZ%X100%(4)0>304Co304表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>从表3可以看出，本发明的方法测定得到的锂钴氧化物样品中的Co304的含量与真实值非常接近，相对误差均在4.54%以下。实施例3本实施例说明本发明的锂钴氧化物中0)304和CoO含量的分析方法。取5份LiCo02标准样品，每份样品30.000毫克。在上述5份样品中，分别加入30.000毫克、10.000毫克、2.000毫克、0.500毫克、0.200毫克的CoO，得到编号分别为S2-1、S2-2、S2-3、S2-4和S2-5的锂钴氧化物样品。用德国耐驰公司生产的STA449C型同步热分析仪，分别对上述5份锂钴氧化物样品进行同歩热分析测试。测试歩骤如下2-l.在含有氧气的气氛中，将lg的CoO样品加热到600°C，并在该温度下保持30分钟。然后，冷却至室温。2-2.利川同步热分析仪测试经过上述加热处理后的CoO样品。取30.000毫克经过热处理后的CoO样品，进行同歩热分析测试，吹扫气体和保护气体都用高纯氮气(氮气含量为99.999%),升温速率为15IV分钟，升温至1000°C，得到经过热处理后的CoO样品的热重曲线，根据该热重曲线，在700-900°C的温度区间内，得出经过步骤2-1的加热处理后的CoO样品的失重质量百分比C。/。为6.643%。2-3.对编号分别为S2-l、S2-2、S2-3、S2-4和S2-5的5份锂钴氧化物样品加热到60(TC，并在该温度下保持30分钟。然后，冷却至室温。2-4.利用同步热分析仪测试经过加热处理的编号分别为S2-l、S2-2、S2-3、S2-4和S2-5的5份锂钴氧化物样品。测试条件与歩骤2-2相同，得到5份锂钴氧化物样品的热重曲线，根据所述热重曲线，在700-卯(TC的温度区间内，得出经过加热处理的5份锂钴氧化物样品的失重质量百分比D。/。分别为3.429%、1.742%、0.448%、0.121%、0.043%。2-5.根据下式(5)计算通过本发明的方法测定得到锂钴氧化物样品中CoO的含量，结果如表4所示。其中，所述式(5)是式(2)中BX为0的情况。Wc"/q二(1—C%).D%x，/0(5)lou(i—d%).C%("根据下式(6)计算实际锂钴氧化物样品中CoO的含量W二％，结果CoO如表3所示。W么％二CoO的重量/锂钴氧化物样品的重量X100%(6)CoO根据下式(7)计算本发明测定值与真实值的相对误差，结果如表3所示。相对误差=(WCo0%—W,%)/WZ%X100%(7)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>从表4可以看出，本发明的方法测定得到的锂钴氧化物样品中的CoO的含量与真实值非常接近，相对误差均在9.09%以下。实施例4本实施例说明本发明的锂钴氧化物中0)304和CoO含量的分析方法。取5份LiCo02标准样品，每份样品30.000毫克。在上述5份样品中，分别加入10.000毫克、15.000毫克、5.000毫克、0.800毫克、0.200毫克的Co304，然后再分别加入10.000毫克、5.000毫克、15.000毫克、0.200毫克、0.800毫克的Co304，得到编号分别为S3-1、S3-2、S3-3、S3-4和S3-5的锂钴氧化物样品。用德国耐驰公司生产的STA449C型同步热分析仪，分别对上述5份锂钴氧化物样品进行同步热分析测试。测试步骤如下3-1.利用同步热分析仪测试0)304样品。取30.000毫克0)304样品，进行同歩热分析测试，吹扫气体和保护气体都用高纯氮气(氮气含量为99.999%)，升温速率为10。C/分钟，升温.节誦。C，得到如阁3所小的Co304样品的热:艰曲线，根据该0)304样品的热重曲线，在700-90(TC的温度区间内，得出Co304样品的失重质量百分比A。/。为6.645%。3-2.分别对编号为S3-l、S3-2、S3-3、S3-4和S3-5的5份锂钴氧化物样品进行同歩热分析测试，测试条件与步骤3-l相同，得到5份锂钴氧化物样品的热重曲线(其中，S3-l锂钴氧化物样品的热重曲线如图4所示)，根据这些热重曲线，在700-900。C的温度区间内，得出5份锂钴氧化物样品的失重质量lT分比B。/o分别为1.338%、1.999%、0.659%、0.175%、0.040%。3-3.根据式(1)计算通过本发明的方法测定得到锂钴氧化物样品中Co304的含量，结果如表5所示。根据式(3)计算实际锂钴氧化物样品中C0304的含量W'%，结果如表5所示。根据式(4)计算本发明测定值与真实值的相对误差，结果如表5所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>从表5可以看出，本发明的方法测定得到的锂钻氧化物样品屮的Co30.的含量与真实值非常接近，相对误差均在7.69%以下。3-4.在含有氧气的气氛屮，将lg的CoO样品加热到60(TC，并在该S度下保持30分钟。然后，冷却至室温。3-5.利用同步热分析仪测试经过上述加热处理后的CoO样品。取30.000毫克经过热处理后的CoO样品，进行同步热分析测试，吹扫气体和保护气体都用高纯氮气(氮气含量为99.999%)，升温速率为15"C/分钟，升温至1000°C，得到如图5所示的经过热处理后的CoO样品的热重曲线，根据该热重曲线，在700-90(TC的温度区间内，得出经过歩骤2-l的加热处理后的CoO样品的失重质量百分比C。/。为6.643%。3-6.对编号分别为S3-l、S3-2、S3-3、S3-4和S3-5的5份锂钴氧化物样品加热到60(TC，并在该温度下保持30分钟。然后，冷却至室温。3-7.利用同歩热分析仪测试经过热处理后的编号分别为S3-l、S3-2、S3-3、S3-4和S3-5的5份锂钴氧化物样品。测试条件与歩骤3-1相同，得到5份锂钴氧化物样品的热重曲线(其中，经过热处理后的S3-l锂钴氧化物样品的热重曲线如图6所示)，根据这些热重曲线，在700-90(TC的温度区间内，得出经过热处理后的5份锂钴氧化物样品的失重质量百分比D。/。分别为2.719%、2.6970/0、2.731%、0.218%、0.227%。3-8.根据下式(2)计算通过本发明的方法测定得到锂钴氧化物样品中CoO的含量，结果如表6所示。(1—C%).(D%—B%)(1-D%)-C%"J根据式(6)计算实际锂钴氧化物样品中CoO的含量W二％，结果如CoO表6所小、根据式(7)计算本发明测定值与真实值的相对误差，结果如表6所不。18表6<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>从表6可以看出，本发明的方法测定得到的锂钴氧化物样品中的CoO的含量与真实值非常接近，相对误差均在6.15%以下。权利要求1、一种锂钴氧化物中Co3O4和CoO含量的分析方法，其特征在于，该方法包括根据锂钴氧化物样品的热重曲线Ia、IIa和差示扫描量热曲线Ib、IIb判断该锂钴氧化物中是否含有Co3O4和CoO，如果在700-900℃的温度区间内，该锂钴氧化物样品的热重曲线Ia显示有失重，且与热重曲线对应的差示扫描量热曲线Ib显示有吸热，则该锂钴氧化物样品中含有Co3O4；如果在400-700℃的温度区间内，该锂钴氧化物样品的热重曲线IIa显示有增重，并且与热重曲线对应的差示扫描量热曲线IIb显示有放热峰，则该锂钴氧化物样品中含有CoO；获取所述热重曲线Ia和差示扫描量热曲线Ib的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为惰性气体，将锂钴氧化物样品加热至900℃以上；获取所述热重曲线IIa和差示扫描量热曲线IIb的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为氧化性气体，将锂钴氧化物样品加热至700℃以上。2、根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括根据锂钴氧化物样品的热重曲线Ia计算该锂钴氧化物样品的失重质量百分比B%，按照下式(1)计算所述锂钴氧化物样品中Co304的含量Wc。304%:其中AX为根据0)304样品的热重曲线计算得到的0)304样品在700-900°C的温度区间内的失重质量百分比，获取所述0)304样品的热重曲线的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为惰性气休，将0)304样品加热至900"C以上。3、根据权利要求2所述的方法，其中，该方法还包括以下步骤1)根据经过热处理的CoO样品的热重曲线计算该加热处理的CoO样品在700-90CTC的温度区间内的失重质量百分比C%;获取所述热重曲线的条件包括所用仪器为同步热分析仪，吹扫气体为惰性气体，将经过热处理的CoO样品加热至卯(TC以上；所述经过热处理的CoO样品的制备方法包括在氧化性气体气氛中，将CoO样品加热到550-700°C，并在该550-700i:的温度下保持至少15分钟，然后冷却至室温；2)在氧化性气体气氛中，将锂钴氧化物样品加热到550-70(TC，并在该550-70(TC的温度下保持至少15分钟，然后冷却至室温，以获取经过热处理的锂钴氧化物样品，然后获取该经过热处理的锂钴氧化物样品的热重曲线，并根据所得热重曲线得出所述经过加热处理的锂钴氧化物样品的失重质量百分比DX，获取所述热重曲线的条件包括所用仪器为同歩热分析仪，吹扫气体为惰性气体，将经过热处理的样品加热至900°C以上；3)按照下式(2)计算锂钴氧化物中CoO的含量Wc。o^:G-C%).(D%-B%)lou(1—D%)-C%、-°4、根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述900。C以上是指900-1000°C;所述700°C以上是指700-900°C。5、根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述惰性气体为氮气和元素周期表零族元素气体中的一种或几种；所述氧化性气体为空气或氧气。6、根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其屮，利用同歩热分析仪进行加热升温时，升温速率为5-5(TC/分钟。全文摘要本发明的锂钴氧化物中Co₃O₄和CoO含量的分析方法包括根据锂钴氧化物样品的热重曲线Ia、IIa和差示扫描量热曲线Ib、IIb判断该锂钴氧化物中是否含有Co₃O₄和CoO。本发明的方法能快速、高灵敏度地判断锂钴氧化物样品中的Co₃O₄和CoO。文档编号G06F19/00GK101424608SQ200710182080公开日2009年5月6日申请日期2007年10月31日优先权日2007年10月31日发明者允盛申请人:比亚迪股份有限公司