本发明涉及一种基因工程农作物的检测抽样制样方法。
背景技术：
基因工程在农作物中的应用已经很普遍了。目前，中国的大豆进口量已经达到8000多万吨，并且还在增长，其他基因工程作物，如小麦、水稻、油菜籽等也在世界各地广泛开展种植研究，甚至已经商业化。基因工程作物种子、粮油产品的商业化也欣欣向荣。民间的基因工程作物及其产品，如米面油等，作为世界各国的主粮，正进入老百姓的餐桌。
基因工程作物的安全性，或者说老百姓对基因工程作物的偏好选择，一直存在争议，且不论其争议的必要性如何，毕竟争议是存在的。
农作物种子或其收获，如小麦、水稻、油菜籽、大豆等是否属于基因工程产品，世界各国，尤其以美国、中国、欧盟等大的经济体都开发了许多检测、鉴别的方法。这些方法，覆盖了基因工程检测的抽样、制样、检测三个方面。但这三方面的工作并不是齐头并进的，也就是说，这三方面的工作在最终数据结果的置信度和偏差控制上的保证程度是不同的。尤其在抽样和制样环节，尽管这两个步骤贡献了检测结果方差的大部分，但目前还没有对抽样、制样环节所引入的误差控制有量化的描述。
世界各国对基因工程农作物籽料的抽样标准，主要集中在对籽粒作物的样本选取方面，并且，其籽粒抽样的置信度保障是既定的；其样本单元是以籽粒为抽样单元的；在所获样本的检测结果偏差控制方面也没有明确的规定。
为适应检测的需求，还需要对所抽取的样本进行缩分、制样，但缩分、制样过程的置信度和偏差控制规定很少。
每个实验室都会面临这样的问题：即使按标准抽取了样本，由于一次抽样的量有几十甚至几百千克，而实验室测试样品的量则仅有几克甚至几毫克的数量级，在一次抽样的样本所带来的偏差还未明确的情况下，再从一次抽样所得的样本中选取几克或者几毫克所得到的检测结论是否能代表总体，其置信度和偏差将是多少。
当前，对基因工程农作物籽料的风险监控结果的置信度和偏差管理还存在许多模糊地带，而其主要原因，正是由于抽制样环节引入的误差和置信度不能得到连续控制。
技术实现要素：
鉴于现有技术中基因工程农作物籽料的风险监控结果的置信度和偏差管理的上述不足，本发明提供一种可提高基因工程农产品风险控制能力的籽粒类基因工程农
作物混入风险监测抽样制样方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是： 籽粒类基因工程农作物混入风险监测抽样制样方法，包括下列步骤：
①. 以供需双方约定的基因工程籽粒百分比上限、置信度和相对误差上限为条件，计算抽样单元数，此处的抽样单元以粒为单位；根据抽样单元数、单颗籽粒的重量及单颗籽粒的直径计算缩分常数k；
②.抽样单元的重新构造：
预留50%以下的置信范围宽度，并重新计算构造抽样单元，此处的抽样单元由若干粒籽粒组成；
以本步骤所构造的抽样单元为一个基本单位，重新定义样本的总体，并按步骤一所设定的置信度和相对误差上限为依据，计算所需抽样单元数；
③.以取样器的单次采样量为基本单位，再次定义总体，并按步骤一所设定的置信度和相对误差上限为依据计算所需抽样单元数；
④.用步骤②的抽样单元数计算所需的取样器的抽样次数，作为一次抽样次数；
⑤.以t分布评价经步骤④计算所得的一次抽样的抽样单元数的置信度和偏差，若一次抽样单元数经t分布计算满足置信度范围和偏差要求，则可调整该抽样次数以缩减抽样工作量；若不满足，则应调整采样器或采样次数，使之满足置信度范围和偏差要求；
满足或者不满足的基准是步骤②所预留的置信度范围宽度；
⑥.以步骤⑤确定样本数量为总体，按步骤②所构造的抽样单元重新定义为二次抽样总体，进行二次抽样，二次抽样的方法为缩分，根据缩分的次数和每次的缩分比得到二次抽样量，并用t分布以及规定条件下的置信度和偏差重新计算缩分所引入的置信度范围和偏差范围，根据计算结果评价二次抽样是否满足置信度和偏差的控制要求，否则，通过调整缩分比和缩分次数以调整二次抽样量；
满足或者不满足的基准是步骤②所预留的置信度范围宽度；
⑦.以步骤⑥所得的抽样总量为总体，进行制样操作，制样操作需要粉碎，并要求对粉碎的细度进行控制，主要采用标准筛筛分定级，根据步骤①所计算得出的缩分常数k来计算不同粉碎粒度样品的取样量。
还包括步骤⑧，抽制样方案校核：再次计算步骤④抽样、步骤⑥抽样、步骤⑦抽样的综合置信度（即三置信度之乘积）和相对偏差水平，根据实验室内所选方法的误差的评估决定是否接受这样的抽样方案，若不能接受可以再次调整步骤④抽样、步骤⑥抽样、步骤⑦抽样的单元数。
本发明的有益效果在于：适用于不同基因工程作物的混入比例的风险控制，在商贸环节中，不同的商贸主体会提出不同的风险控制水平，比如约定的“非（转）基因工程”产品是以检出限为1%、0.5%、0.1%甚至是0.01%的检测结果来评价其可接收水平的，有些检出限或风险限值尚未被现有的标准体系覆盖，导致实际操作难度增加，本专利可以灵活设定风险控制水平并进行抽制样方案设计。
适用于不同置信度和偏差要求的抽样场合，对于混入比例比较稳定的作物籽粒，其混入风险控制水平可以作出调整，以减少抽样、制样工作量，若需要将99%的置信度，或者是5%的相对偏差作出调整，比如降低到90%的置信度或者是10%的相对偏差水平，本专利可以根据现场的需要作出抽样、制样方案的重新设计，迅速适应现场的需求，当然，若要加严风险控制水平，也可以灵活作出调整。
适用于基因工程作物籽粒混入风险控制的检测成本管理，由于本专利可以评估抽样、制样的置信度和相对偏差水平，所以，最终检测、试验样品与最初的几十吨、百千万吨农产品有良好的无偏性，可以减少单次试验、检测的平行样数目，也可以减少重复检测次数，并且可以作为商贸争议处理的公认抽样、制样方法。
本专利的应用，将大大提高中国在基因工程农产品风险控制能力，提升中国在基因工程检测领域的水平，使中国在此领域有发言权。
本专利所述的风险监测抽制样方法所涉及的关键参数有：置信度、相对偏差、预留置信范围宽度、一次抽样数、二次抽样数、缩分比、缩分次数、粉碎细度、缩分常数、三次采样数等，上述参数也为采样器、采样程序、缩分器、粉碎机等设备以及采样、制样系统的研发、生产和制造提供技术条件。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
籽粒类基因工程农作物混入风险监测抽样制样方法，包括下列步骤：
①.以供需双方约定的基因工程籽粒百分比上限、供需双方约定的置信度和
供需双方约定的相对误差上限为条件，计算抽样单元数，此处的抽样单元以粒为单位。此处抽样单元数的计算方法是现有抽样调查理论方法中的现有计算方法，例如采用中国统计出版社1998年3月出版，冯士雍、倪加勋、邹国华编著的《抽样调查理论与方法》，第三章3.4节中的方法进行计算。
根据抽样单元数、单颗籽粒的重量及单颗籽粒的直径计算缩分常数K。此处的计算依照切乔特公式进行，切乔特公式为Q=Kd2，即取样量=缩分常数×直径的平方，直径的单位是mm，取样量Q的单位是kg。
②.抽样单元的重新构造：
预留50%以下的置信范围宽度，并重新计算构造抽样单元，此处的抽样单元由若干粒籽粒组成。计算的方法是100/（100%-预留置信范围宽度），例如预留置信范围宽度为15%，则本步骤中抽样单元包括100/（100%-15%）≈117粒籽粒。
以本步骤所构造的抽样单元为一个基本单位，重新定义样本的总体，并按步骤一所设定的置信度和相对误差上限为依据，计算所需抽样单元数。此处抽样单元数的计算方法与步骤①中的计算方法一样，是现有抽样调查理论方法中的现有计算方法，例如采用中国统计出版社1998年3月出版，冯士雍、倪加勋、邹国华编著的《抽样调查理论与方法》，第三章3.4节中的方法进行计算。
③.以取样器的单次采样量为基本单位，再次定义总体，并按步骤一所设定的置信度和相对误差上限为依据计算所需抽样单元数。此处抽样单元数的计算方法是现有抽样调查理论方法中的现有计算方法，例如采用中国统计出版社1998年3月出版，冯士雍、倪加勋、邹国华编著的《抽样调查理论与方法》，第三章3.4节中的方法进行计算。
④.用步骤②的抽样单元数计算所需的取样器的抽样次数，作为一次抽样次数。此处抽样单元数的计算方法是现有抽样调查理论方法中的现有计算方法，例如采用中国统计出版社1998年3月出版，冯士雍、倪加勋、邹国华编著的《抽样调查理论与方法》，第三章3.4节中的方法进行计算。
⑤.以t分布评价经步骤④计算所得的一次抽样的抽样单元数的置信度和偏差，若一次抽样单元数经t分布计算满足置信度范围和偏差要求，则可调整该抽样次数以缩减抽样工作量；若不满足，则应调整采样器或采样次数，使之满足置信度范围和偏差要求。
满足或者不满足的基准是步骤②所预留的置信度范围宽度，若经t分布计算得出的置信度范围小于等于步骤②预设所预留的置信度范围宽度，则视为满足要求；若经t分布计算得出的置信度范围大于步骤②预设所预留的置信度范围宽度，则视为不满足要求。
⑥.以步骤⑤确定样本数量为总体，按步骤②所构造的抽样单元重新定义为二次抽样总体，进行二次抽样，二次抽样的方法为缩分，根据缩分的次数和每次的缩分比得到二次抽样量，并用t分布以及规定条件下的置信度和偏差重新计算缩分所引入的置信度范围和偏差范围，根据计算结果评价二次抽样是否满足置信度和偏差的控制要求，否则，通过调整缩分比和缩分次数以调整二次抽样量。
满足或者不满足的基准是步骤②所预留的置信度范围宽度，若经t分布计算得出的置信度范围小于等于步骤②预设所预留的置信度范围宽度，则视为满足要求；若经t分布计算得出的置信度范围大于步骤②预设所预留的置信度范围宽度，则视为不满足要求。
⑦.以步骤⑥所得的抽样总量为总体，进行制样操作，制样操作需要粉碎，并要求对粉碎的细度进行控制，主要采用标准筛筛分定级，根据步骤①所计算得出的缩分常数k来计算不同粉碎粒度样品的取样量。
⑧.抽制样方案校核：
再次计算步骤④抽样、步骤⑥抽样、步骤⑦抽样的综合置信度和相对偏差水平，根据实验室内所选方法的误差的评估决定是否接受这样的抽样方案，若不能接受可以再次调整步骤④抽样、步骤⑥抽样、步骤⑦抽样的单元数。
本发明适用于不同基因工程作物的混入比例的风险控制，在商贸环节中，不同的商贸主体会提出不同的风险控制水平，比如约定的“非（转）基因工程”产品是以检出限为1%、0.5%、0.1%甚至是0.01%的检测结果来评价其可接收水平的，有些检出限或风险限值尚未被现有的标准体系覆盖，导致实际操作难度增加，本专利可以灵活设定风险控制水平并进行抽制样方案设计。
适用于不同置信度和偏差要求的抽样场合，对于混入比例比较稳定的作物籽粒，其混入风险控制水平可以作出调整，以减少抽样、制样工作量，若需要将99%的置信度，或者是5%的相对偏差作出调整，比如降低到90%的置信度或者是10%的相对偏差水平，本专利可以根据现场的需要作出抽样、制样方案的重新设计，迅速适应现场的需求，当然，若要加严风险控制水平，也可以灵活作出调整。
适用于基因工程作物籽粒混入风险控制的检测成本管理，由于本专利可以评估抽样、制样的置信度和相对偏差水平，所以，最终检测、试验样品与最初的几十吨、百千万吨农产品有良好的无偏性，可以减少单次试验、检测的平行样数目，也可以减少重复检测次数，并且可以作为商贸争议处理的公认抽样、制样方法。
本专利的应用，将大大提高中国在基因工程农产品风险控制能力，提升中国在基因工程检测领域的水平，使中国在此领域有发言权。
本专利所述的风险监测抽制样方法所涉及的关键参数有：置信度、相对偏差、预留置信范围宽度、一次抽样数、二次抽样数、缩分比、缩分次数、粉碎细度、缩分常数、三次采样数等，上述参数也为采样器、采样程序、缩分器、粉碎机等设备以及采样、制样系统的研发、生产和制造提供技术条件。