一种制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法与流程

文档序号:11136864阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法,其特征在于所述的方法包括如下步骤:

1)、将碳酸锂、过渡金属化合物、阴离子化合物、碳导电添加剂或碳源分散在水或水与其它溶剂的混合溶液中形成浆料,其中锂与过渡金属元素摩尔比为:0.9-1.1,过渡金属元素与阴离子的摩尔比为:0.8-1.2,碳导电添加剂或碳源的添加量按最终产物中碳的质量百分比计算为 0.1-10%;

2)、向浆料中通二氧化碳使碳酸锂发生碳化,碳酸锂由不溶于水变为易溶于水,由固态转变为液态,形成过渡金属化合物分散在碳酸锂、阴离子化合物和碳源溶液中的混合浆料,其中气体流量为:0.0005-5L/分钟,通气持续时间1-1000分钟;

3)、或者将碳酸锂分散在水中,然后向水中通入二氧化碳,其中气体流量为:0.0005-5L/分钟,通气持续时间1-1000分钟,使碳酸锂由不溶于水变为易溶于水,得到碳酸锂的水溶液;再将碳酸锂的水溶液与过渡金属化合物、阴离子化合物、碳导电添加剂或碳源的溶液混合,得到混合浆料;

4)、对浆料进行物理研磨,使过渡金属化合物颗粒尺寸达到50-5000纳米,如初始原料过渡金属化合物粒径在50-5000纳米范围内,可省略此步骤;

5)、搅拌加热研磨后的浆料,使二氧化碳缓慢挥发,浆料溶液中碳酸锂析出,均匀包覆在过渡金属化合物表面,加热温度:30-100℃,加热时间:0.5-30h;继续升高温度使溶剂挥发,得到过渡金属化合物、阴离子化合物、碳酸锂和碳源均匀混合的前驱体,加热温度:40-300℃,加热时间:0.5-30h;

6)、或者对研磨过后的浆料进行喷雾干燥,迅速除去混合溶液中的二氧化碳和水份,使碳酸锂、阴离子化合物和碳源迅速析出,包覆在过渡金属化合物表面,得到过渡金属化合物、阴离子化合物、碳酸锂和碳源混合均匀的前驱体;

7)、将前驱体在惰性气氛或还原性气氛中600-800℃烧结3-30小时,得到聚阴离子化合物阴极材料。

2.根据权利要求1所述的制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法,其特征在于:所述步骤1)的过渡金属化合物包括过渡金属的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、草酸盐、氟化物、卤化物、氧化物中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法,其特征在于:所述步骤1)的阴离子化合物包括:磷酸盐,磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸亚铁铵;硅酸盐,硅酸、硅酸锂、硅酸二氢铵、硅酸氢二铵、硅酸铵、硅酸铁等,硫酸盐,硫酸、硫酸锂、硫酸二氢铵、硫酸氢二铵、硫酸铵、硫酸铁等中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法,其特征在于:所述步骤1)的碳源包括:水溶性碳源:如糖类(葡萄糖、蔗糖等)、聚合物类(聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等);不溶于水碳源:聚合物类(聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯等)、酚醛树脂、沥青等中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法,其特征在于:所述步骤1)的碳导电添加剂包括:导电石墨、导电碳黑、碳纳米管、石墨烯等中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法,其特征在于:的步骤1)其它溶剂包括:醇类:甲醇、乙醇、异丙醇等;芳香烃类:苯、甲苯、二甲苯等;脂肪烃类:戊烷、己烷、辛烷等;脂环烃类:环己烷、环己酮、甲苯环己酮等;卤化烃类:氯苯、二氯苯、二氯甲烷等;醚类:乙醚、环氧丙烷等;酯类:醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等;酮类:丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等;二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等;其他:乙腈、吡啶、苯酚等中的一种或几种。

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