04纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料后，将其放在160mmol/L的Na2S溶液中， 90-200°C下水热l-10h，水热釜完全冷却后，取出反应后的无纺布用去离子水冲洗，放入鼓 风干燥箱80°C烘干，得到生长有NiC〇2S4纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料。
【具体实施方式】 [0036] 六：本实施方式电化学沉积法生长纳米结构的不锈钢无纺布基电极 材料制备方法按下列步骤实施：
[0037] 一、配制电化学沉积溶液（5mmolNi(N03) 2,lOmmolCo(N03) 2, 100mLH20);
[0038] 二、将经过【具体实施方式】一步骤一处理的不锈钢无纺布夹在工作电极上，浸入沉 积溶液。采用Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
[0039] 二、用恒电位法进行沉积，选取沉积电压-IV，沉积l-10min。
[0040] 四、将沉积后的不锈钢无纺布取出，先用去离子水进行冲洗，再用无水乙醇清洗。
[0041] 五、将清洗后的样品放入60°C鼓风干燥箱进行烘干。
[0042] 本实施方式得到生长有NixC〇(1_x) (0H)6x纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料。
【具体实施方式】 [0043] 七：本实施方式与六不同的是步骤三采用循环伏安 法进行沉积，起始电位为-1.IV,终止电位为-0. 5V,扫描速度为5-10mV/s,沉积时间为 20-60min。其它步骤及参数与六相同。
[0044] 本实施方式得到生长有NixC〇(1_x) (0H)6x纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料。
【具体实施方式】 [0045] 八：本实施方式与六不同的是步骤一配制的电沉积溶 液（10. 05gHC104,4. 65g苯胺单体AN，100mLH20)。其它步骤及参数与六相 同。
[0046] 本实施方式得到生长有聚苯胺（PAN)纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料。
【具体实施方式】 [0047] 九：本实施方式化学沉积法生长纳米结构的不锈钢无纺布基电极材 料制备方法按下列步骤实施：
[0048] 一、配制化学沉积溶液（0. 493gHC1，0.lg苯胺单体AN，0. 265g(NH4)2S208，10mL h20)；
[0049] 二、将不锈钢无纺布浸没在溶液中，低温反应l-10h。
[0050] 三、取出样品，用去离子水冲洗，放入80°C鼓风干燥箱烘干。
[0051] 本实施方式得到生长有PAN纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料。
[0052] 相应地，基于上述不锈钢无纺布基超级电容电极材料的制备方法的基础上，本发 明还提供了不锈钢无纺布基超级电容电极材料。理所当然地，该不锈钢无纺布基超级电容 电极材料可以由上述方法制备获得，如果用其他方法制备出该不锈钢无纺布基超级电容电 极材料，那么也在本发明实施例的公开和保护的范围。
[0053] 实施例一：本实施方式水热法生长纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料制备方法 按下列步骤实施：
[0054] -、将不锈钢无纺布剪成IX3cm2放入100mL烧杯，然后加丙酮至没过无纺布，超 声处理7min左右，再用稀盐酸超声处理7min。去离子水反复冲洗，再用无水乙醇超声7~ 8min。放入80°C鼓风干燥箱烘干。
[0055] 二、配制水热生长纳米结构溶液：0. 65gNi(N03)2,1. 3gC〇(N03)2, 1. 62g尿素，45mL 去离子水，45mL无水乙醇。
[0056] 三、将反应溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将干燥好的不锈钢无纺布浸没 在溶液里。
[0057] 四、将反应釜拧紧，放入10(TC恒温干燥箱，水热8h。
[0058] 五、水热釜完全冷却后，取出反应后的无纺布用去离子水冲洗，放入鼓风干燥箱 80°C烘干，将烘干的反应后的不锈钢无纺布放在A1203坩埚里，250°C空气中保温3h，将前驱 体热解成NiC〇204，即得到生长有NiC〇204纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料。
[0059] 实施例二：本实施方式电化学沉积法生长纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料制 备方法按下列步骤实施：
[0060] 一、配制电化学沉积溶液（5mmolNi(N03) 2,lOmmolCo(N03) 2, 100mLH20)
[0061] 二、将经过【具体实施方式】一步骤一处理的不锈钢无纺布夹在工作电极上，浸入沉 积溶液。采用Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
[0062] 三、用恒电位法进行沉积，选取沉积电压-IV，沉积5min。
[0063] 四、将沉积后的不锈钢无纺布取出，先用去离子水进行冲洗，再用无水乙醇清洗。
[0064] 五、将清洗后的样品放入60°C鼓风干燥箱进行烘干。
[0065] 本实施例得到生长有NixCou_x) (0H)6x纳米结构的不锈钢无纺布基电极材料。
[0066] 采用实施例一的方法，在不同基底上生长NiCo204纳米结构，对不同基底的电极材 料的力学性能和电化学性能进行测试，结果如下：
[0067] 表1不同基底的密度、抗拉强度以及负载NiC〇204量和其比容量的比较
【主权项】
1. 一种不锈钢无纺布基超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，采用不锈钢无 纺布作为基底材料，在该基底材料上原位生长金属氧化物、双金属氧化物、双金属硫化物、 金属氢氧化物和导电聚合物之一的纳米结构，得到原位生长纳米结构的不锈钢无纺布基新 型超级电容器电极材料。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A1、将不锈钢无纺布进行清洗，去除有机、无机杂质； A2、配制相应的生长金属氧化物、双金属氧化物、双金属硫化物、金属氢氧化物和导电 聚合物之一的纳米结构反应溶液； A3、将清洗干净的不锈钢无纺布浸在相应的反应溶液中； A4、采用水热生长法，在90-200°C烘箱中，保温l-10h ;或者采用电化学沉积方法，将清 洗后的不锈钢无纺布夹在工作电极上，饱和甘汞电极为参比电极，Pt片为对电极，在相应的 沉积电位下恒电位沉积l_60min ; A5、取出处理后的不锈钢无纺布，冲洗干燥，即得到原位生长多维纳米结构的不锈钢无 纺布基新型超级电容器电极材料。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为Mn02、Fe203、Fe 304、 C〇304、CoO之一；双金属氧化物为NiCo 204、ZnCo204、NiMo20 4、ZnMn204之一；双金属硫化物为 NiCo2S 4、ZnCo2S4、NiMo2S4、ZnMn 2S4之一；金属氢氧化物 Ni (0H) 2、Co (0H) 2、Fe (0H) 3、NixCo(1_x) (〇H) 6x之一；导电聚合物为聚苯胺（PAN)、聚吡咯（PPY)、聚3,4_乙撑二氧噻吩（PED0T)之 〇
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A4中得到的电极材料均为 生长有不同形貌的纳米材料，包括片、棒、线、针和花形在内的不同形貌的纳米材料。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A5中，对于在基底材料上 原位生长金属氧化物、双金属氧化物的不锈钢无纺布，在冲洗干燥后，还要进行热处理：将 烘干的反应后的不锈钢无纺布放在A1 203坩埚里，200-600°C空气中保温l-10h，将前驱体热 解。
6. 根据权利要求1-5任一所述制备方法获得的不锈钢无纺布基超级电容器电极材料。
7. 不锈钢无纺布材料在制备不锈钢无纺布基超级电容器电极材料中的应用，其特征在 于，采用不锈钢无纺布作为基底材料，在该基底材料原位生长金属氧化物、双金属氧化物、 双金属硫化物、金属氢氧化物和导电聚合物之一的纳米结构，得到原位生长纳米结构的不 锈钢无纺布基新型超级电容器电极材料。
【专利摘要】本发明公开了一种不锈钢无纺布基超级电容器电极材料、制备方法和应用，采用不锈钢无纺布作为基底材料，在该基底材料上原位生长金属氧化物、双金属氧化物、双金属硫化物、金属氢氧化物和导电聚合物之一的纳米结构，得到原位生长纳米结构的不锈钢无纺布基新型超级电容器电极材料。在基底材料的选择中，与碳布和泡沫镍相比，不锈钢无纺布作为基底材料，具有质轻，强度高，单位面积负载的活性物质多等特点，用其制备的电极材料无论是质量比容量还是面积比容量均高出其它两种基底材料。不锈钢无纺布为基底制备获得的超级电容器电极材料，其循环伏安曲线围成的积分面积要比在碳布和泡沫镍上大，基于不锈钢无纺布基底的电极材料的电容要更高一些。
【IPC分类】H01G11-86, H01G11-48, H01G11-46, H01G11-30
【公开号】CN104658765
【申请号】CN201510056357
【发明人】温广武, 周薇薇, 丁春艳
【申请人】哈尔滨工业大学（威海）
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月4日