磨后得到SnO2OC/石墨烯复合材料固体粉末，即为双重修饰的Sn02@C/石墨稀纳米复合物负极材料。
[0054]利用英国Camscan公司生产的MX 2600FE扫描电子显微镜对实施例1步骤一得到的纳米炭球粉末、实施例1步骤二得到的SnO2OC复合材料和实施例1步骤三得到的双重修饰的Sn02@C/石墨稀纳米复合物负极材料进行检测，将实施例1步骤一得到的纳米炭球粉末、实施例I步骤二得到的SnO2OC复合材料和实施例1步骤三得到的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料分别均匀粘到导电胶带上直接进行测试，检测结果如图1、图2和图3所示，图1是实施例1步骤一得到的纳米炭球粉末的SEM图，由图1可知，在实施例1的条件下，微波水热法能够得到纳米尺度小(70?80nm)、分散性及均一性较好的完整结构的纳米炭球；图2是实施例1步骤二得到的SnO2OC复合材料的SEM图，由图2可知，在实施例1的条件下，两步水热法制备得到的SnO2OC复合材料粒度较小(100?120nm)，尺寸均一，分散性好，并且包覆层均勾；图3是实施例1步骤三得到的双重修饰的Sn02@C/石墨稀纳米复合物负极材料的SEM图，由图3可知，实施例1步骤三得到的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料中Sn02@C材料被石墨稀包覆，且在石墨稀表面分布较均勾，Sn02@C与石墨稀复合生成3D网络结构的复合物。
[0055]采用德国D8Advance型衍射仪对氧化石墨稀、实施例1步骤一得到的纳米炭球粉末、实施例1步骤二得到的SnO2OC复合材料和实施例1步骤三得到的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料进行XRD表征，X射线源为Cu-Ka射线(λ = 0.15406nm)，电压40kV，电流40mA，扫描范围2Θ为5°?70°之间，扫描速度6° /min，扫描步长0.02°，探测器为闪烁计数器，检测结果如图4所不，图4是XRD图，图中I表不氧化石墨稀的XRD图，图中2表不实施例1步骤一得到的纳米炭球粉末的XRD图，图中3表示实施例1步骤二得到的SnO2OC复合材料的XRD图，图中4表示实施例1步骤三得到的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料的XRD图，由图4可知，实施例1步骤一得到的纳米炭球粉末在2Θ为23°附近出现了炭球的衍射峰，为无定型碳结构，石墨化程度较低，实施例1步骤二得到的Sn02@C复合材料和实施例1步骤三得到的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料的XRD谱图都在2Θ为26.7°，33.9°，38.2°和51.6°存在明显的衍射峰，对照JCPDS卡片(N0.00-041-1445)，分别对应SnO2的(110)、( 101)、( 200)和(211)晶面。实施例1步骤三得到的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料中氧化石墨烯的衍射峰明显消失，说明微波水热反应过程中，氧化石墨烯发生脱氧反应，且在26°和43°附近没有出现石墨烯的衍射峰，说明石墨烯的表面负载了SnO2OC复合材料，石墨烯的衍射峰与SnO2粒子重合或被SnO2OC复合材料的衍射峰覆盖。
[0056]实施例2:利用实施例1制备的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料制备CR2025型扣式电池的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0057]一、制备电极极片，以双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料作为活性物质，以乙炔黑作为导电剂，以聚偏氟乙烯作为粘结剂，按照活性物质、导电剂与粘结剂的质量比为8:1:1混合，得到混合浆料，将混合浆料均匀刮涂在铜箔上，制成直径为14mm的圆形电极极片；
[0058]二、扣式电池的组装:以直径为14mm的圆形电极极片作为工作电极，直径14mm的金属锂片作为对电极，以浓度为Imol.L—1的LiPF6作为电解液，组装CR2025型扣式电池;所述浓度为Imol.L—1的LiPF6中溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲基乙基脂(EMC)混合而成，且所述浓度为Imol.L—1的LiPF6中EC、DEC与EMC的体积比为1:1:1。
[0059 ]实施例2步骤一中所述的双重修饰的Sn02@C/石墨稀纳米复合物负极材料由实施例I制备的。
[0060] 在100mA.g—1电流密度下对实施例2得到的CR2025型扣式电池进行第1、2、10、100、200和300次循环充放电检测，测试电压范围为0.01?3.00V，检测结果如图5所示，图5是循环充放电曲线图，图中I表示第I次循环充放电曲线，图中2表示第2次循环充放电曲线，图中3表示第10次循环充放电曲线，图中4表示第100次循环充放电曲线，图中5表示第300次循环充放电曲线，由图5可知，首次放电产生一定的不可逆容量损失，但是从第10个周期开始充放电曲线的线形十分相似，说明利用实施例1制备的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料制备CR2025型扣式电池在充放电过程中结构比较稳定，循环性能较好。
[0061 ]在100mA.g—1电流密度下对实施例2得到的CR2025型扣式电池前300次充放电的循环性能和库伦效率进行检测，如图6所示，图6是实施例2得到的CR2025型扣式电池前300次充放电的循环性能和库伦效率曲线图，图中□表示充电曲线，图中?表示放电曲线，图中籲库伦效率曲线，由图6可知，利用实施例1制备的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料制备CR 2 O 2 5型扣式电池表现出较好的循环性能，利用实施例1制备的双重修饰的SnO2OC/石墨烯纳米复合物负极材料制备CR2025型扣式电池的首次嵌锂和脱锂比容量分别为2210mA.h.g—1和1285mA.h.g—1，首次库伦效率为58.14%。从第42个充放电周期开始，库伦效率大于99%，且电极材料的循环性能呈上升趋势，循环300个周期后，可逆比容量为955mA.h.g—S并趋于稳定。
[0062]实施例3:实施例2对比试验:
[0063]利用实施例1步骤二得到的SnO2OC复合材料制备CR2025型扣式电池的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0064]一、制备电极极片，以SnO2OC复合材料作为活性物质，以乙炔黑作为导电剂，以聚偏氟乙烯作为粘结剂，按照活性物质、导电剂与粘结剂的质量比为8:1:1混合，得到混合浆料，将混合浆料均匀刮涂在铜箔上，制成直径为14_的圆形电极极片；
[0065]二、扣式电池的组装:以直径为14mm的圆形电极极片作为工作电极，直径14mm的金属锂片作为对电极，以浓度为Imol.L—1的LiPF6作为电解液，组装CR2025型扣式电池;所述浓度为Imol.L—1的LiPF6中溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲基乙基脂(EMC)混合而成，且所述浓度为Imol.L—1的LiPF6中EC、DEC与EMC的体积比为1:1:1。
[0066]实施例3步骤一中所述的SnO2OC复合材料由实施例1步骤二得到的。
[0067]在IA.g-\2A.g-\3A.g-、4A.g-1 和5A.g—1 电流密度下实施例2得到的CR2025型扣式电池和实施例3得到的CR2025型扣式电池依次循环10个周期，再将电流密度再次回到IA.g—1循环10个周期，检测结果如图7所示，图7是倍率性能曲线图，图中▲表示实施例2得到的CR2025型扣式电池的充电曲线，图中▼表示实施例2得到的CR2025型扣式电池的放电曲线，图中■表示实施例3得到的CR2025型扣式电池的充电曲线，图中?表示实施例3得至Ij的CR2025型扣式电池的放电曲线，由图7可知，实施例2得到的CR2025型扣式电池表现出了良好的倍率性能，在IA.g-\2A.g-\3A.g—\4A.g—1和5A.g—1电流密度下依次循环10个周期，在不同电流密度下实施例2得到的CR2025型扣式电池的平均可逆比容量分别为725mA.h.g—\537mA.h.g—\466mA.h.g—1 和432mA.h.g—S甚至在5A.g—1 的电流密度下，平均可逆比容量依然保持为394mA.h.g—S当电流密度再次回到lAg—1时，循环10次的平均可逆比容量为585mA.h.g—1，可逆比容量的保持率为80.7 % ;由图7可见，实施例2得到的CR2025型扣式电池的倍率性能远远大于实施例3得到的CR2025型扣式电池的倍率性能，说明石墨稀与Sn02@C复合材料发挥着协同作用，石墨稀的存在对电极材料倍率性能的提高起到重要的作用。
[0068]在扫描速度为0.1mV.s—1和扫描电压范围为0.01?3.0OV下对实施例2得到的CR2025型扣式电池和实施例3得到的CR2025型扣式电池进行检测，如图8和图9所示，图8是实施例2得到的CR2025型扣式电池的循环伏安曲线，图9是实施例3得到的CR2025型扣式电池的循环伏安曲线，由图8和图9可知，实施例2得到的CR2025型扣式电池和实施例3得到的CR2025型扣式电池的第2次和第3次的循环伏安曲线都几乎重合，但是实施例3得到的CR2025型扣式电池第2次和第3次的循环的峰面积与第I次循环的峰面积相比大大减少，而实施例2得到的CR2025型扣式电池第2次和第3次的循环的峰面积与第I次循环的峰面积相比变化微小，进一步验证双重修饰的