专利名称：一种水热法制备纳米热敏粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米热敏粉体的制备方法，特别涉及一种水热法制备纳米热敏粉体的方法。
背景技术：
水热法是指在特制的密闭反应容器(高压反应釜)里，采用水溶液作为反应介质， 通过对反应液加热加压，创造一个高温高压的反应环境进行材料制备和研究的方法。早期的研究和应用工作主要集中在矿物形成条件研究、湿法冶金、热电站腐蚀研究和石英晶体制备等。为适应环境、节约材料、能源和高质量低成本产品的要求，水热法越来越多地用于材料的合成和研究方面，并获得成功。典型的商业应用的例子有水热合成氧化铝、氧化钛、 镍和钴金属氧化物以及分子筛等，近年来，由于其独特的优点，水热法在先进陶瓷和金属氧化物方面得到广泛应用和重视，如用水热法已合成了铁电、压电、磁性、半导体、化学传感器等材料。有人预言近年内将成为制备电子陶瓷的主要工艺方法。
水热法制备电子陶瓷粉体材料有许多明显的优点。下表从一般的概念比较了几种陶瓷制粉工艺。在水热环境下，合成原料物质高度分散、能够较自由地高速迁移，合成产物具有良好的一致性和均勻性。由于水热合成反应在较低的温度下进行，产物中含有的结构缺陷少于其它工艺方法，并且能够直接合成所需用的微细粉体，不需要球磨等工艺过程，避免了杂质和缺陷的引入。水热合成产物很少含有化学结合的水分子，其含有的物理结合的水分子很容易除去，通过控制水热反应的条件和过程，能够控制产物的成分、晶体结构、粒径和形貌等。
表1几种制粉方法的比较
权利要求
1.一种水热法制备纳米热敏粉体的方法，其特征在于包括以下步骤1)、前驱体母液配制以Mn、Co、Ni的硝酸盐为原料，加水制成混合溶液，使Mn、Co、Ni三种金属离子的摩尔百分含量分别为Mn 53 60%,Co 17 23%,Ni 20 27%，且Mn、Co Ni三种金属离子的离子总浓度为0. 8 1. 5mol/L，首先计算出所需各硝酸盐的量，称取计算量的各硝酸盐，加水溶解配成溶液A ；量取质量百分比浓度为25 % 观％的氨水，并用水稀释成4 8mol/L的浓度，形成氨水溶液B ；首先向高压反应釜中加入溶液体积为反应釜腔体容积的30 40%的溶液A，在不断搅拌下，将氨水溶液B逐渐滴加入溶液A中，氨水溶液B的体积为反应釜腔体容积的30 40%， 溶液开始变得浑浊，有沉淀生成，形成前驱体母液，控制溶液总体积量为反应釜腔体容积的 60 80% ；2)、水热反应密闭反应釜，在300 330°C的温度下，保温反应1. 5 2. 5小时；3)、反应产物处理待釜温降到80°C以下时，打开反应釜；用去离子水洗出反应液，布氏漏斗过滤，去离子水洗涤5次，无水乙醇洗涤2次，干燥箱80°C下，烘干，即得所需纳米热敏粉体。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米热敏粉体的方法，其特征在于所述的硝酸盐均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米热敏粉体的方法，其特征在于所述的水为去离子水。
全文摘要
本发明公开了一种水热法制备纳米热敏粉体的方法，包括以下步骤1)前驱体母液配制，以Mn、Co、Ni的硝酸盐为原料，加水制成混合溶液，使Mn、Co、Ni三种金属离子的摩尔百分含量分别为Mn53～60%、Co17～23%、Ni20～27%，配成溶液A；量取质量百分比浓度为25﹪～28﹪的氨水，稀释成4～8mol/L的浓度，形成氨水溶液B；向高压反应釜中溶液A，搅拌下，将溶液B逐渐滴加入溶液A中，形成前驱体母液；2)水热反应，密闭反应釜，在300～330℃的温度下，保温反应1.5～2.5小时；3)反应产物处理，用水洗出反应液，过滤，水洗涤，乙醇洗涤，烘干，即得所需纳米热敏粉体。本发明工艺简单、粉体粒径小、颗粒均匀、分散性好，直接合成了尖晶石相热敏粉体材料，不需再高温分解。
文档编号C04B35/626GK102491756SQ20111036287
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月16日 优先权日2011年11月16日
发明者刘奇, 唐光明, 罗凤兰, 罗顺安, 薄新维, 陈德茂, 雷霆 申请人:重庆仪表材料研究所