明方法得到的磁性纳米片具有很强的织构（磁各向异性）。
[0035] 对比例1
[0036] 本对比例采用传统的单一速度球磨，用于与本发明实施例1进行对比。
[0037] 1、称取经过粗碎后的SmCo5材料5g(颗粒尺寸小于400 μπι)，装入不锈钢球磨罐， 然后加入100g不锈钢磨球（8mm的20g，5mm的80g)，以及Iml油酸和Iml油胺作为表面活 性剂，最后加入100mL正庚烷作为有机溶剂。
[0038] 2、将装有磁性材料、磨球、表面活性剂和有机溶剂的球磨罐在手套箱中密封。将密 封好的球磨罐装在GN-2型高能球磨机上，在50v(约250转/分）的电压下球磨30小时。 取出磨球，将球磨后的球磨产物倒入离心管中，使用正庚烷冲洗5次，然后干燥。
[0039] 测量磁性粉体的性质，结果如表1所示。
[0040] 测量结果可以看出，经过一次性长时间球磨虽然也能得到50~200nm的纳米片， 但是其取向度、织构度、矫顽力都呈现了很明显的下降。
[0041] 对比例2
[0042] 将本发明的结果与现有文献中的结果进一步对比，将文献I (Anisotropic SmCo5nanoflakes by surfactant-assisted high energy ball milling, JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 107,09A721 (2010))和文献 2(The effect of flake thickness on anisotropic SmCo5nanoflakes/submicronflakes with high energy product, JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 109, 07A762(2011))中的数据也列在表1 中。
[0043] 通过与文献1和2中报道的结果比较，也可以明显地看出本发明使用多步分阶段 球磨所得到的磁性粉体无论是矫顽力，还是织构度或取向度都高于目前使用传统的一步恒 速率的球磨结果。
[0044] 实施例2
[0045] 1、称取经过粗碎后的SmCo5材料5g(颗粒尺寸小于400 μπι)，装入不锈钢球磨罐， 然后加入100g不锈钢磨球（8mm的20g，5mm的80g)，最后加入IOOrnl正庚烷作为有机溶剂。
[0046] 2、将装有磁性材料、磨球和有机溶剂的球磨罐在手套箱中密封。将密封好的球磨 罐装在GN-2型高能球磨机上，在30v (约150转/分）的电压下球磨1小时，然后在40v (约 200转/分）的电压下球磨2小时，然后在50v(约250转/分）的电压下球磨4小时。
[0047] 3、取出磨球，将球磨后的球磨产物倒入离心管中，使用正庚烷冲洗5次，然后干燥 得到本发明的磁性粉体。
[0048] 本实施例制得的磁性粉体的测量结果如表1所示。
[0049] 对比例3
[0050] 1、称取经过粗碎后的SmCo5材料5g(颗粒尺寸小于400 μπι)，装入不锈钢球磨罐， 然后加入100g不锈钢磨球（8mm的20g，5mm的80g)，最后加入IOOrnl正庚烷作为有机溶剂。
[0051] 2、将装有磁性材料、磨球和有机溶剂的球磨罐在手套箱中密封。将密封好的球磨 罐装在GN-2型高能球磨机上，在50v(约250转/分）的电压下球磨7小时。
[0052] 3、取出磨球，将球磨后的球磨产物倒入离心管中，使用正庚烷冲洗5次，然后干燥 得到磁性粉体。
[0053] 本对比例制得的磁性粉体的性质见表1。
[0054] 通过对比可以看出，不使用表面活性剂球磨的颗粒具有更大的颗粒度，更小的矫 顽力及剩磁，但是在相同条件下，多步分阶段球磨依旧表现出了比一步恒速率球磨更优秀 的磁性能。
[0055] 实施例3
[0056] 1、称取经过粗碎后的Pr2Fe14B材料5g(颗粒尺寸小于400 μ m)，装入不锈钢球磨 罐，然后加入100g不锈钢磨球（8mm的20g，5mm的80g)，以及Iml油酸和Iml油胺作为表面 活性剂，最后加入100ml正庚烷作为有机溶剂。
[0057] 2、将装有磁性材料、磨球、表面活性剂和有机溶剂的球磨罐在手套箱中密封。将密 封好的球磨罐装在GN-2型高能球磨机上，在30v (约150转/分）的电压下球磨1小时，在 40v (约200转/分）的电压下球磨1小时，在50v (约250转/分）的电压下球磨2小时， 然后在60v(约300转/分）的电压下球磨2小时。
[0058] 3、取出磨球，将球磨后的球磨产物倒入离心管中，使用正庚烷冲洗5次，然后干燥 得到本发明的磁性粉体。
[0059] 本实施例制得的磁性粉体的测量结果如表1所示。
[0060] 对比例4
[0061] 1、称取经过粗碎后的Pr2Fe14B材料5g(颗粒尺寸小于400 μ m)，装入不锈钢球磨 罐，然后加入100g不锈钢磨球（8mm的20g，5mm的80g)，以及Iml油酸和Iml油胺作为表面 活性剂，最后加入100mL的正庚烷作为有机溶剂。
[0062] 2、将装有磁性材料、磨球、表面活性剂和有机溶剂的球磨罐在手套箱中密封。将密 封好的球磨罐装在GN-2型高能球磨机上，在60v (约250转/分）的电压下球磨6小时。
[0063] 3、取出磨球，将球磨后的球磨产物倒入离心管中，使用正庚烷冲洗5次，然后干燥 得到磁性粉体。
[0064] 本对比例制得的磁性粉体的性质见表1。
[0065] 表 1
[0066]
【主权项】
1. 一种磁性粉体的制备方法，该方法包括以下步骤： (a) 将磁性材料与磨球、有机溶剂和选择性添加的表面活性剂加入到球磨罐中； (b) 将球磨罐密封后进行球磨，其中，球磨的过程为速度递增的分阶段球磨，至少包括 两个球磨阶段，各个阶段的球磨时间为0. 5~24小时； (c) 取出磨球，将球磨产物倒入容器内，冲洗干燥后得到磁性粉体。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述球磨过程包括至少三个球磨阶段，优选 包括至少四个球磨阶段。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，各个阶段的球磨时间为1~20小时，优 选为3~15小时。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其中，球磨过程的第一个阶段的球磨 速度为1~200rpm，第二个阶段的球磨速度为100~300rpm。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其中，球磨过程的第三个阶段的球磨 速度为200~400rpm。
6. 根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其中，球磨过程的最后一个阶段的球 磨速度为大于400rpm。
7. 根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其中，所述磁性材料为稀土永磁材料 或Mn基非稀土永磁材料。
8. 根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其中，所述有机溶剂选自乙醇、丙酮 和正庚烷；优选地，所述表面活性剂为阳离子型、阴离子型、非离子型表面活性剂或它们的 任意组合。
9. 根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其中，所述表面活性剂为油酸、油胺、 三辛胺、聚乙烯吡咯烷酮、辛酸和脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
10. 根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其中，所述有机溶剂的用量为磁性 材料质量的5%~2000%，优选为加满整个球磨罐；优选地，所述表面活性剂的用量为磁性 材料质量的15%~45%。
【专利摘要】本发明提供一种磁性粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：(a)将磁性材料与磨球、有机溶剂和选择性添加的表面活性剂加入到球磨罐中；(b)将球磨罐密封后进行球磨，其中，球磨的过程为速度递增的分阶段球磨，至少包括两个球磨阶段，各阶段的球磨时间为0.5～24小时；(c)取出磨球，将球磨产物倒入容器内，冲洗干燥后得到磁性粉体。相比于传统的使用单一速度的球磨方式，本发明的多阶段不同速度的球磨方法能得到织构度更强、晶体结构更加完整的磁性粉末。本发明的磁性粉末制备方法步骤简单，不需要添加新的设备，只需要在球磨的过程中改变球磨速度并控制相应的球磨时间即可实现，因此应用非常广泛。
【IPC分类】H01F1-06, B22F9-04, H01F1-053
【公开号】CN104646677
【申请号】CN201510003975
【发明人】左文亮, 沈保根, 孙继荣, 胡凤霞
【申请人】中国科学院物理研究所
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月5日