一种TiO₂纳米带的制备方法

专利名称：一种TiO₂纳米带的制备方法
技术领域：
本发明涉及二氧化钛纳米材料及其制备方法，特别涉及一种Ti02纳米带的制备方法。
背景技术：
二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、低成本的半导体氧化物，在化妆品、纺织、 涂料、橡胶、印刷、光催化、污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。
目前制备二氧化钛的方法主要有磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热 法等。磁控溅射法、化学气相沉积法，通常需要高真空及大型设备，投入大，生产成本高。 溶胶-凝胶法采用四氯化钛或者钛酸四丁酯水解来制备溶胶，由于水解较为剧烈，反应过程 难以控制。水热法设备简单，反应与外界隔绝，制备得到的二氧化钛纯净、结晶较好、形貌 可控，而成为广受关注的制备二氧化钛的方法。
水热实验制备二氧化钛，往往以四氯化钛或者钛酸四丁酯作为原料，上述化学物质化学 性质活泼，水解剧烈，容易产生危险。也有研究者采用二氧化钛粉末作为原料制备纳米二氧 化钛，但这样得到的二氧化钛形貌主要以纳米线和纳米管为主。
文献[Chemical Physics Letters, 2002， 363， 362 - 366]和中国专利[公开号101126213] 以Ti02粉末为原料，与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合制备Ti02纳米带。Ti02粉末与氢氧化 钠或者氢氧化钾溶液溶液反应，需要在180 24(TC的温度下反应，这就要求高温水热反应釜， 增加了反应的成本。
文献[Materials Letters, 2008, 62， 1819-1822]中以lg钛粉与80ml IOM氢氧化钠溶 液混合，在13(TC下进行水热反应24小时，再经过40(TC烧结2小时，制备得Ti02纳米管。 以钛粉直接与氢氧化钠溶液混合进行水热反应，没有加入乙醇，得到的产物为Ti02纳米管。

发明内容
本发明的目的在于提供一种以钛粉为原料，制备Ti02纳米带的制备方法。本制备方法过 程简单、可控，反应温和，不会产生有害气体，对人体无害。
本发明制得的Ti02纳米带，长度为1~1000微米，宽度为20 2微米，纳米带厚度为2~200 纳米。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 本发明方法的包括以下步骤
3(1) 将过量氢氧化钠或者氢氧化钾溶液和无水乙醇混合，制得氢氧化钠或者氨氧化钾 溶液，所述氢氧化钠或者氢氧化钾溶液的摩尔浓度为5 15mol/L，无水乙醇与氢氧化钠或者 氢氧化钾溶液的体积比为1: 1~1:10。称量钛粉0.01 10g,与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混 合，并搅拌5分钟，然后在120。C 200。C下水热反应1小时~48小时；
(2) 反应完毕后，产物用0.01mol/L lmol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至步骤 (1)所得产物的PH值达到7左右；然后置于50 100'C的烘箱中5-24小时烘干，制得Ti02
纳米带。


图1为本发明之实施例1所制得的Ti02纳米带的低倍扫描电镜图片； 图2为本发明之实施例1所制得的Ti02纳米带的中倍扫描电镜图片；
图3为本发明之实施例1所制得的Ti02纳米带的高倍扫描电镜图片。
具体实施例方式
以下结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。 实施例l
称量钛粉O. l克，与30ral氢氧化钠溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟， 氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1Omol/L，无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为l:l,然后在50ml 的水热反应釜中18(TC反应20小时，反应完毕后，用0. lmol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直 至PH值达到7左右；然后在80'C的烘箱中IO小时烘干。
本实施例所得到的产物为Ti02纳米带。
图1所示为本实施例制得的Ti02纳米带的低倍扫描电镜图片，图片中的Ti02材料均为纳 米带状，长度为1 1000微米，宽度为20 2微米，纳米带厚度为2-200纳米；图2所示为本 实施例制得的Ti02纳米带的中倍扫描电镜图片，图片中Ti02纳米材料表现出透明带状结构； 图3所示为本实施例制得的Ti02纳米带的高倍扫描电镜图片，，图片中Ti02纳米带为透明状， 证实其具有较薄的厚度。
实施例2
称量钛粉0.01克，与80ral氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟， 氢氧化钾溶液的摩尔浓度为5mol/L，无水乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1: 15,然后在 100ml的水热反应釜中20(TC反应1小时，反应完毕后，产物用0. 01mol/L的盐酸和高纯水冲 洗多次，直至PH值达到7左右；然后在10(TC的烘箱中5小时烘干。
本实施例所得到的产物为Ti02纳米带。
实施例称量钛粉0. 5克，与30ral氢氧化钠溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟， 氢氧化钠溶液的摩尔浓度为12mol/L，无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为1:5，然后在50ml 的水热反应釜中150'C反应24小时，反应完毕后，产物用lmol/L的硝酸和高纯水冲洗多次， 直至PH值达到7左右；然后在5(TC的烘箱中24小时烘干。
本实施例所得到的产物为Ti02纳米带。
实施例4
称量钛粉1克，与80ral氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢 氧化钾溶液的摩尔浓度为8mol/L，无水乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1: 7，然后在100ml 的水热反应釜中12(TC反应48小时，反应完毕后，产物0. 2mol/L的盐酸和高纯水冲洗多次， 直至PH值达到7左右；然后在60'C的烘箱中20小时烘干。
本实施例所得到的产物为Ti02纳米带。
实施例5
称量钛粉5克，与60ml氢氧化钠溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢 氧化钠溶液的摩尔浓度为15mol/L，无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为1: 1,然后在100ml 的水热反应釜中120'C反应48小时，反应完毕后，产物0. 5mol/L的硝酸和高纯水沖洗多次， 直至PH值达到7左右；然后在70'C的烘箱中15小时烘干。
本实施例所得到的产物为Ti02纳米带。
实施例6
称量钛粉10克，与80ml氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢 氧化钾溶液的摩尔浓度为5mol/L，无水乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1: 15，然后在100ml 的水热反应釜中20(TC反应1小时,反应完毕后，产物lmol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直 至PH值达到7左右；然后在70'C的烘箱中15小时烘干。
本实施例所得到的产物为Ti02纳米带。
实施例7
称量钛粉0.01克，与20ml氢氧化钠溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟， 氢氧化钠溶液的摩尔浓度为15mol/L，无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为1:1,然后在50ml 的水热反应釜中120'C反应5小时，反应完毕后，产物用0. 01mol/L的盐酸和高纯水冲洗多次， 直至PH值达到7左右；然后在9(TC的烘箱中8小时烘干。
本实施例所得到的产物为Ti02纳米带。
实施例8
称量钛粉10克，与80ml氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为15mol/L，无水乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为'l: 1,然后在100ml 的水热反应釜中120'C反应48小时，反应完毕后，产物0. 5mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次， 直至PH值达到7左右；然后在80。C的烘箱中IO小时烘干。
本实施例所得到的产物为Ti02纳米带。
权利要求
1. 一种Ti02纳米带的制备方法，其特征在于(1)将过量氢氧化钠或者氢氧化钾溶液和无水乙醇混合，制得氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，所述氢氧化钠或者氢氧化钾溶液的摩尔浓度为5～15mol/L，无水乙醇与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液的体积比为1∶1～1∶10；称量钛粉0.01～10g，与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合，并搅拌5分钟，然后在120℃～200℃下水热反应1小时～48小时；(2)反应完毕后，产物用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至步骤(1)所得产物的PH值达到7左右；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小时烘干，制得TiO2纳米带。
全文摘要
一种TiO₂纳米带的制备方法。其特征是以钛粉为原料，与氢氧化钠或者氢氧化钾和乙醇的混合溶液混合，在120℃～200℃温度下进行水热反应；反应结束后用硝酸或者盐酸和高纯水洗涤至pH值达到7左右；然后在烘箱中烘干。
文档编号C01G23/047GK101481136SQ20081023975
公开日2009年7月15日 申请日期2008年12月16日 优先权日2008年12月16日
发明者敏 刘, 王文静 申请人:中国科学院电工研究所