专利名称：一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法
技术领域：
本发明公开了一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法。该离子液体功能化 的石墨烯材料是采用化学法进行制备的。
背景技术：
在20世纪化学工业发展之初，液体溶剂如苯、甲苯、二氯甲烷等成为了工业常用 溶剂。但是它们较大的挥发性、狭窄的液态温度范围极大地限制了化学工业的发展，并且它 们有相当大的挥发性，容易造成很大的负面影响，如全球气候变化、城市空气质量变坏、引 起人类疾病等等。离子液体的出现对于使用溶剂的方法及思维方式是一种全新的变革。离 子液体是优良的有机溶剂，可广泛地溶解极性、非极性的有机、无机物质，具有易于与其它 物质分离、易于循环利用和生物相溶性好等优良特性。而且它们最具吸引力的特点是虽 然在室温下，离子液体是液态，但却无蒸气压，不挥发，所以不会逃逸损失，不会造成环境污 染，因而被誉为绿色溶剂。通常的石墨烯材料在无机和有机溶剂中的溶解性都比较差，从而使石墨烯材料 在各种溶剂中的分散或如何分散得更好成为一个难题。将石墨烯材料与离子液体材料相 复合，即利用离子液体的广泛溶解性，来解决石墨烯材料在众多溶剂中溶解难问题。两 种材料相复合后，离子液体功能化的石墨烯材料兼具了高导电性和流体电解质的双重 性质，且在多种无机、有机溶剂中都具有较好的分散性，并使分散浓度得到极大提高，尤 其有利于基于石墨烯复合材料的进一步制备和合成，具有非常大的应用价值和应用前 景(Umar Khan, Arlene Nei11, MustafaLotya, Sukanta De and Jonathan N. Coleman, "High-ConcentrationSolvent Exfoliation of Graphene，，，small 2010,6,864-871)。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，所用离子液 体为溴化1-(3-氨基乙基)-3-甲基咪唑或溴化1-(3-氨基丙基)-3-甲基咪唑，其结构式
如下
权利要求
一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下所用离子液体为溴化1 (3 氨基乙基) 3 甲基咪唑或溴化1 (3 氨基丙基) 3 甲基咪唑，其结构式如下按石墨烯氧化物质量mg∶二次水体积ml∶离子液体质量g的配比为1∶4∶0.5～10，将石墨烯氧化物分散在二次水中，20～90℃超声分散1～10小时，5000转/分钟离心除去的未分散的氧化物，得到黄色溶液；把离子液体溶解在上述混合液中，20～90℃超声反应1～10小时，得到黑色分散液；将上述分散液6000 12000转/分钟离心分离，用二次水将离心出固体洗涤至滤液呈中性，在60℃下真空干燥，得到离子液体功能化的石墨烯材料。FSA00000278210000011.tif
2.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g 离子液体 质量g的配比为1 4 0.5，将石墨烯氧化物分散在二次水中，90°C超声分散1小时，离心 5000转/分钟除去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基丙基)-3_甲 基咪唑溶解在上述混合液中，20°C超声反应10小时，得到黑色分散液。将上述分散液6000 转/分钟离心分离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥 一夜，得到离子液体功能化的石墨烯材料。
3.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 1，将石墨烯氧化物分散在二次水中，80°C超声分散2小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基丙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，30°C超声反应10小时，得到黑色分散液。将上述分散液7000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
4.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 2，将石墨烯氧化物分散在二次水中，70°C超声分散4小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基丙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，40°C超声反应9小时，得到黑色分散液。将上述分散液8000转/分钟离心分离， 用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液体 功能化的石墨烯材料。
5.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 4，将石墨烯氧化物分散在二次水中，60°C超声分散6小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基丙基)-3_甲基咪唑溶解在上述混合液中，60°C超声反应7小时，得到黑色分散液。将上述分散液9000转/分钟离心分离， 用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液体 功能化的石墨烯材料。
6.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 6，将石墨烯氧化物分散在二次水中，40°C超声分散8小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基丙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，70°C超声反应5小时，得到黑色分散液。将上述分散液10000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
7.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 8，将石墨烯氧化物分散在二次水中，30°C超声分散10小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基丙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，80°C超声反应3小时，得到黑色分散液。将上述分散液11000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
8.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 10，将石墨烯氧化物分散在二次水中，20°C超声分散10小时，离心5000转/分钟 除去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基丙基)-3_甲基咪唑溶解在上 述混合液中，90°C超声反应1小时，得到黑色分散液。将上述分散液12000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
9.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 0.5，将石墨烯氧化物分散在二次水中，90°C超声分散1小时，离心5000转/分钟 除去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基乙基)-3_甲基咪唑溶解在上 述混合液中，20°C超声反应10小时，得到黑色分散液。将上述分散液6000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
10.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 1，将石墨烯氧化物分散在二次水中，80°C超声分散2小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基乙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，30°C超声反应10小时，得到黑色分散液。将上述分散液7000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
11.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 2，将石墨烯氧化物分散在二次水中，70°C超声分散4小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基乙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，40°C超声反应9小时，得到黑色分散液。将上述分散液8000转/分钟离心分离， 用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液体 功能化的石墨烯材料。
12.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 4，将石墨烯氧化物分散在二次水中，60°C超声分散6小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基乙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，60°C超声反应7小时，得到黑色分散液。将上述分散液9000转/分钟离心分离， 用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液体 功能化的石墨烯材料。
13.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 6，将石墨烯氧化物分散在二次水中，40°C超声分散8小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基乙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，70°C超声反应5小时，得到黑色分散液。将上述分散液10000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
14.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 8，将石墨烯氧化物分散在二次水中，30°C超声分散10小时，离心5000转/分钟除 去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基乙基)-3_甲基咪唑溶解在上述 混合液中，80°C超声反应3小时，得到黑色分散液。将上述分散液11000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
15.如权利要求1所述的一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法，其特征在于， 步骤和条件如下按石墨烯氧化物质量mg 二次水体积ml 离子液体质量g:的配比为 1:4: 10，将石墨烯氧化物分散在二次水中，20°C超声分散10小时，离心5000转/分钟 除去的未分散的氧化物，得到黄色溶液。称取溴化1-(3_氨基乙基)-3_甲基咪唑溶解在上 述混合液中，90°C超声反应1小时，得到黑色分散液。将上述分散液12000转/分钟离心分 离，用二次水将离心出固体洗涤至至滤液呈中性，然后在60°C下真空干燥一夜，得到离子液 体功能化的石墨烯材料。
全文摘要
本发明公开了一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法。该离子液体功能化的石墨烯材料是采用化学法进行制备的，包括以下步骤将石墨烯氧化物于二次水中超声分散，离心除去少量的未分散的氧化物，得到黄色胶体溶液，称取一定量的端基为-NH2的离子液体溶解在上述混合液中，加热超声得黑色分散液，过滤、洗涤并干燥后即得到离子液体功能化的石墨烯材料。本发明的方法简便易行，所得到的离子液体功能化的石墨烯材料在众多的有机及无机溶剂都中具有较好的分散性及溶解性。
文档编号C01B31/04GK101985354SQ20101028795
公开日2011年3月16日 申请日期2010年9月21日 优先权日2010年9月21日
发明者张齐贤, 杨化锋, 牛利, 范立双, 邓鹏飏, 韩冬雪 申请人:中国科学院长春应用化学研究所