一种硒化镉纳米粉体的制备方法
【专利摘要】本发明公开的是一种硒化镉纳米粉体的制备方法，其步骤如下：（1）按化学计量比称取硒，加入适量的浓硝酸，不断加热搅拌至完全溶解；然后加入适量去离子水。（2）分别称取物质的量为硒的物质的量的0.7－0.9倍和0.6－1.5倍的硝酸镉和柠檬酸，溶于（1）所得溶液中。（3）将所得溶液放置到温度为250－400℃的电热套上加热搅拌，随着水分的蒸发，得到胶状前驱体；进一步加热前驱体燃烧并放出大量烟气，待反应停止，得到硒化镉纳米粉体。该制备方法所需要的制备温度低，不需要特殊设备，过程简单，易于操作，产率高，可用于大批量生产。
【专利说明】一种砸化镉纳米粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硒化镉纳米粉体的制备方法，属于纳米材料的无机合成领域。
【背景技术】
[0002]硒化镉(CdSe)是II 一 VI族半导体纳米材料中被研究最多的一种，与块体材料相t匕，CdSe纳米材料的吸收带蓝移明显，使其更有利于在半导体光学、电学和力学等方面获得一些新奇特性，因此在光电器件、生物传感器、太阳能电池等领域有着潜在的应用。
[0003]目前，CdSe纳米材料的制备方法主要有:Hotinject1n液相法、溶剂热法、气相沉积法等。Hot inject1n方法，是将含有Cd离子和Se离子的溶液注入到有溶有三辛基氧膦的有机溶液中，温度在200-300°C。含有Punita (Adv.Mat.Lett.2012,3(4)，340-344)报导了一种制备CdSe纳米材料溶剂热法，该方法是以硒粉、CdCl2为原料，以乙二醇和水合肼为溶剂，在60°C下溶剂热合成制备CdSe纳米材料。中国发明专利(ZL201010265192.0 )提供了一种以硫化镉和硒化镉为原料的气相沉积法，成功制备了硒化镉纳米材料的方法。但是以上几种方法存在以下缺点，如用到特别的装置，制备时用到有毒有机物，操作过程较复杂，制备周期较长，制备产率较低等。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明提出一种新的方法，可以快速、简单地制备出硒化镉纳米粉体。该制备方法所需要的制备温度低，不需要特殊设备，过程简单，易于操作，产率高，可用于大批量生产。
[0005]本发明提供了一种制备硒化镉纳米粉体的方法。该制备方法具有温度低、过程简单、易于操作、产率较高，可用于大批量生产等优点；所得硒化镉纳米粉体具有优异的光电性能，在光电器件、生物传感器、太阳能电池等领域有着潜在的应用。
[0006]一种硒化镉纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤:
(O按化学计量比称取硒，加入浓硝酸中，不断加热搅拌至完全溶解；然后加入去离子水；
(2)分别称取硝酸镉和柠檬酸，溶于(I)所得溶液中；
(3)将所得溶液放置到电热套上加热搅拌；随着水分的蒸发，得到胶状前驱体；进一步加热前驱体燃烧并放出大量烟气，待反应停止，得到硒化镉纳米粉体。
[0007]所述的制备方法，优选的方案在于，步骤(2)硝酸镉的用量是硒的物质的量的0.7 - 0.9 倍。。
[0008]所述的制备方法，优选的方案在于，步骤(2)柠檬酸的用量是硒的物质的量的0.6 - 1.5 倍。
[0009]所述的制备方法，优选的方案在于，步骤(3)电热套温度为250-400°C。
[0010]本发明提供的硒化镉纳米粉体的制备方法，其步骤如下:(1)按化学计量比称取硒，加入适量的浓硝酸，不断加热搅拌至完全溶解；然后加入适量去离子水。(2)分别称取物质的量为硒的物质的量的0.7 - 0.9倍和0.6 - 1.5倍的硝酸镉和柠檬酸，溶于(I)所得溶液中。(3)将所得溶液放置到温度为250 - 400°C的电热套上加热搅拌，随着水分的蒸发，得到胶状前驱体；进一步加热前驱体燃烧并放出大量烟气，待反应停止，得到硒化镉纳米粉体。该制备方法所需要的制备温度低，不需要特殊设备，过程简单，易于操作，产率高，可用于大批量生产。
[0011]除此之外，本发明具有如下有益效果:
(1)本发明制备方法所需要的制备温度较低，不需要特殊设备，过程简单，易于操作，产率高，可用于大批量生产；
(2)该方法制得硒化镉纳米粉体具有优异的光电性能，在光电器件、生物传感器、太阳能电池等领域有着广阔的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是实例I制备的CdSe纳米粉体的X射线衍射图谱；
图2是实例I制备的CdSe纳米粉体的发射光谱图(激发波长为325纳米)。
【具体实施方式】
[0013]为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。
[0014]实施例1
(I)称取0.002 mol硒,加入3 ml浓硝酸中，不断加热搅拌至完全溶解；然后加入50ml去离子水。
[0015](2)分别称取0.0016 mol硝酸镉和0.0017 mol柠檬酸，溶于步骤(I)所得溶液中。
[0016](3)将步骤(2)所得溶液放置到温度为300°C的电热套上加热搅拌；随着水分的蒸发，得到胶状前驱体；进一步加热前驱体燃烧并放出大量烟气，待反应停止，得到硒化镉纳米粉体。
[0017]所制备的硒化镉纳米粉体的X射线衍射图谱如图1所示，可以看出该粉体为六方硒化镉，并且结晶良好；所制备的硒化镉纳米粉体在325纳米波长激发下的发射光谱图如图2所示，可以看出，该材料在325 nm激发下主要发光波段为442 nm。
[0018]实施例2
(I)称取0.002 mol硒,加入3 ml浓硝酸中，不断加热搅拌至完全溶解；然后加入40ml去离子水。
[0019](2)分别称取0.0014 mol硝酸镉和0.0012 mol柠檬酸，溶于步骤(I)所得溶液中。
[0020](3)将步骤(2)所得溶液放置到温度为250°C的电热套上加热搅拌；随着水分的蒸发，得到胶状前驱体；进一步加热前驱体燃烧并放出大量烟气，待反应停止，得到硒化镉纳米粉体。
[0021]实施例3
(I)称取0.002 mol硒,加入3 ml浓硝酸中，不断加热搅拌至完全溶解；然后加入60ml去离子水。
[0022](2)分别称取0.0018 mol硝酸镉和0.003 mol柠檬酸，溶于步骤(I)所得溶液中。
[0023](3)将步骤(2)所得溶液放置到温度为400°C的电热套上加热搅拌；随着水分的蒸发，得到胶状前驱体；进一步加热前驱体燃烧并放出大量烟气，待反应停止，得到硒化镉纳米粉体。
[0024]当然，本发明的上述实施例仅为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的【具体实施方式】的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以详细举例。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
[0025]该专利的研发受到国家自然科学基金项目(51002069)和聊城大学科研基金(318011319)的资助。
【权利要求】
1.一种硒化镉纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按化学计量比称取硒，加入浓硝酸中，不断加热搅拌至完全溶解；然后加入去离子水； (2)分别称取硝酸镉和柠檬酸，溶于(I)所得溶液中； (3)将所得溶液放置到电热套上加热搅拌；随着水分的蒸发，得到胶状前驱体；进一步加热前驱体燃烧并放出大量烟气，待反应停止，得到硒化镉纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)硝酸镉的用量是硒的物质的量的0.7 — 0.9倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)柠檬酸的用量是硒的物质的量的0.6 — 1.5倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)电热套温度为250-400°C。
【文档编号】C01B19/04GK104261359SQ201410468441
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】张大凤, 蒲锡鹏, 李红, 苏昌华, 吕冬冬 申请人:聊城大学