本发明涉及一种制备钛酸钠(NaTiO2)粉体的方法。
(二)
背景技术：
NaTiO2是一类极具应用潜力的新型钠离子电池负极材料。钠离子半径虽然比锂离子半径大，但在TiO2中仍具有一定的固态扩散能力。据有关文献报道，TiO2中嵌入Na+形成NaxTiO2，Na+嵌入量为x＝0～1.0。目前，NaTiO2的制备还鲜有研究，主要以TiO2和金属钠为原料，在高温下还原，生成NaTiO2，如Ceder等人将锐钛矿型TiO2与金属钠放在充满氩气气氛的不锈钢钢管中，在920℃下高温还原12h，制得NaTiO2(Energy&Environmental Science,2015,8,195-202)。然而上述制备方法需要很高合成温度和苛刻的工艺条件。本专利通过机械球磨法制备了NaTiO2粉体，工艺简单、高效环保、易于工业化生产。
(三)
技术实现要素：
本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的制备NaTiO2粉体的新方法。
下面对本发明的技术方案做具体说明。
本发明所述的NaTiO2粉体的制备方法主要采用机械球磨法实现，其包括以下步骤：
(1)将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化钠粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；
(3)球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸钠(NaTiO2)粉体。
本发明中，所述的二氧化钛粉体和氢化钠粉的纯度均不低于90％。
所述步骤(1)中，所述的二氧化钛粉体必须经过真空烘箱干燥，干燥温度为60-100℃，干燥时间为1-24h。
所述步骤(2)中，所述的二氧化钛粉体和氢化钠粉的总质量与磨球的总质量比为1:(10～80)。
所述步骤(2)和(3)中，所述的惰性气氛为不能与二氧化钛粉体、氢化钠粉反应的气体，如氩气、氮气、氮气/氩气混合气体等。
本发明优选所述制备方法由步骤(1)～(3)组成。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
(1)本发明中利用氢化钠和二氧化钛在机械球磨下生产NaTiO2，是一种简单高效的合成方法。
(2)所用的原材料无液体，无需经历固液分离过程，环境友好，易于工业化实施。
(四)附图说明
图1为本发明所制备的NaTiO2粉末的XRD衍射图。
(五)具体实施方法
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明适于的TiO2和氢化钠粉的纯度均为化学纯。
实施例1
将二氧化钛粉在80℃真空烘箱中干燥6h。在氩气气氛保护下，将0.80g二氧化钛粉与0.24g氢化钠粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为60:1。在室温条件下，使球磨罐于360r/min的转速连续球磨反应36h，所得粉体即为NaTiO2粉体。图1为其对应的XRD衍射图，对照标准卡片可知，所得产物为纯相NaTiO2，产物收率为93％，无其他杂质存在。
实施例2
将二氧化钛粉在60℃真空烘箱中干燥24h。在氮气气氛保护下，将1.60g二氧化钛与0.48g氢化钠粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40:1。在室温条件下，使球磨罐于450r/min的转速连续球磨反应48h，所得粉体即为NaTiO2粉体，产物收率为94％。
实施例3
将二氧化钛在100℃真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下，将0.64g二氧化钛粉体与0.19g氢化钠粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为20:1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应24h，所得粉体即为NaTiO2粉体，产物收率为93％。
实施例4
将二氧化钛粉在90℃真空烘箱中干燥10h。在氮气/氩气混合气氛保护下，将1.84g二氧化钛粉与0.55g氢化钠粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为80:1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应40h，所得粉体即为NaTiO2粉体，产物收率为95％。