铁酸盐的制备方法与流程

本发明涉及铁酸盐的制备方法，属于钛白粉副产品硫酸亚铁的综合利用技术领域。

背景技术：

铁酸盐是一类以铁氧化物和其它金属元素为主要成分的复合氧化物，铁酸盐纳米颗粒具有优秀的热化学稳定性，光催化性质，生物亲和性以及磁性，因此铁酸盐材料被广泛的应用到化学合成研究，催化剂开发，药物载体以及电磁技术等领域，此外由于合成铁酸盐材料的原料价格低廉，合成方法简单易行，反应条件温和，因此可以开发产业化生产体系。铁酸盐的合成方法可以分成物理法和化学方法，在实验室中，我们经常使用的是化学方法，即液相处理法。它包括水热法，溶胶凝胶法以及共沉淀法，然而这些方法反应周期较长，反应条件苛刻，不利于工业化生产。现有铁酸盐材料的制备方法主要为溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、微乳液法、高能球磨法、自蔓延高温合成法、纳米刻蚀合成法等。

溶胶-凝胶合成法是将二价金属盐溶液和三价铁盐溶液按化学计量比混合制成水溶液，加入一定量的有机酸作配体，以无机酸或碱调节溶液的pH值，缓慢蒸发制得凝胶前驱物，经热处理出去有机残余物，再在高温下煅烧得所需产物。该方法生产的产物粒径小，分散均匀，具有较高的磁学性能，但是，其工艺条件不易控制，所用原料多是有机化合物，成本高，处理时间长，无法适用于工业化大生产。比如申请号为CN201110326087.8，中国科学院理化技术研究所张铁锐、张东慧等申请的名为“一种聚丙烯酸修饰的水溶性铁酸盐纳米团簇的制备方法”的专利，公开了一种聚丙烯酸修饰的水溶性铁酸盐纳米团簇的制备方法，属于纳米材料的制备领域，涉及以FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O等为前驱体，以带有亲水基团的聚丙烯酸为表面活性剂，利用碱金属或碱土金属的氢氧化物和醋酸盐等调节反应溶液的pH值，然后对该体系进行溶剂热处理，即可获得具有水溶性的超顺磁MFe₂O₄(M＝Fe，Co，Ni，Cu，Mn，Zn)纳米团簇。通过改变反应浓度、反应时间和温度等制备参数，可在33.7～1909.8nm范围内对所得纳米团簇的粒径进行调变。该发明所制备的MFe₂O₄(M＝Fe，Co，Ni，Cu，Mn，Zn)纳米团簇在水溶液中具有稳定的分散性，及在外磁场下易富集的特点。该发明解决了水溶性磁性纳米团簇制备过程繁琐、成本高等问题，在靶向药物输运、磁热疗等领域具有广阔的应用前景。缺点是工艺操作较难控制，所用原料多是有机化合物，成本高，处理时间长，不宜用作工业化生产。

水热法是通过高压釜在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度和水的自身压强下进行化学反应，实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。该方法具有结晶好、纯度高等优点，但是其要求的原料纯度高，成本较高，且需要耐高压耐腐蚀的容器，工作周期长，给工业化带来一定的困难。比如申请号为CN201310419811.0，华北电力大学覃吴、李渠、王磊等的名为“一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法”的专利，公开了属于化学链燃烧技术领域的一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法，该发明的方法将硝酸铜和硝酸铁溶解于去离子水中，然后进行超声处理，并滴加过量的氨水/尿素溶液，调节pH，离心分离并将沉淀清洗至中性，之后将沉淀放入反应釜内，加入分散剂，并加去离子水至反应釜容积的2/3～3/4处，反应釜置于有水冷回流装置的微波炉内加热，在150～220℃下加热10～20h，然后冷却到室温，干燥之后即得到纳米铁酸铜。采用水热合成法制备的铁酸铜不仅颗粒大小均匀、晶粒发育完整、无团聚，而且反应时间短、反应温度低，应用该发明制备的铁酸铜在化学链燃烧具有很好的应用前景。但是其要求的原料纯度高，成本较高，且需要耐高压耐腐蚀的容器，工作周期长，给工业化带来一定的困难。

共沉淀法是指在包含2种或2中以上金属离子的可溶性盐溶液中加入适当的沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶处理，再经过过滤、洗涤、干燥煅烧得过程得到铁酸盐。该方法能够得到纯度高的产品，但存在水洗、过滤困难。且沉淀剂易作为杂质混入，反应速度不易控制等缺陷，不宜用作工业化生产。比如申请号为CN200710156685.9，浙江大学叶瑛等的名为“一种纳米铁酸盐的制备方法”的专利，公开了一种纳米铁酸盐的制备方法，它是采用沉淀法得到铁酸盐的前驱体，并以农业废弃物、木屑或锯末为前驱体的载体，经高温煅烧成型，制得纳米铁酸盐，该发明纳米铁酸盐的制备方法，克服了现有纳米铁酸盐制备技术的一些不足，如在水溶液中不同元素沉淀时pH条件的差异所造成的相态不匀、化学均匀性较差且颗粒大小难以控制等缺点，但存在水洗、过滤困难，且沉淀剂易作为杂质混入，反应速度不易控制等缺陷，不宜用作工业化生产。

微乳液法是指2种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，即双亲分子将连续介质分割成微小空间形成微型反应器，反应物在其中反应生成固相，由于成核、晶体生长、聚结、团聚等过程受到微反应器的限制，从而形成包裹有一层表面活性剂，并且有一定凝聚态结构和形态的纳米粒子。微乳液法的优点是实验装置简单，能耗低，操作容易，所得纳米粒子粒径分布窄，且单分散性、界面性和稳定性好，同时粒径易于控制，适应面广等。缺点是工艺操作较难控制。

可见，目前铁酸盐的生产存在原料成本高、处理时间长、生产步骤复杂且生产工艺不易控制等缺陷，生产成本昂贵，使其广泛应用到工业领域受到极大限制。如何简化铁酸盐的生产工艺，降低生产成本，使其能够应用于工业化大生产，成为本领域科研人员的研究热点。

钛白粉是重要的化工原料之一,作为高档白色颜料广泛应用于涂料行业,同时广泛应用于现代工业、农业、国防等方面,社会需求量逐年上升。钛白粉广泛用于涂料、塑料、橡胶、油墨、纸张、化纤、陶瓷、日化、医药、食品等行业。国内钛白粉厂绝大多数都采用硫酸法工艺。钛白粉副产硫酸亚铁是硫酸法钛白生产中的主要副产品，根据矿源不同，每吨钛白粉要副产硫酸亚铁3.5～4t。我国的硫酸法钛白粉工厂全部采用钛铁矿为原料,每吨钛白粉要副产3t左右硫酸亚铁。钛白粉副产物硫酸亚铁的组成见表1。

表1

可见，因钛白粉副产物硫酸亚铁含多种杂质，不能直接利用。全国每年产生钛白副产品硫酸亚铁约300万t。随着钛白粉产量不断增长,FeSO₄的综合利用问题越来越突出。硫酸亚铁综合利用的渠道很多,在我国,主要用于铁系颜料、肥料和饲料添加剂、催化剂,少量用作净水剂，绝大部分作为废弃物抛弃，随地堆积放置；不仅浪费硫和铁资源，而且严重污染环境。随着钛白粉工业的发展，生产规模的不断扩大，解决钛白粉副产品硫酸亚铁的综合利用问题已迫在眉睫，不仅完全符合国家可持续发展政策，而且对于经济增长及环境保护具有重大的现实意义。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提出一种采用金属无机盐与钛白粉副产物硫酸亚铁反应制备铁酸盐的思路，既能降低铁酸盐的生产成本，又能对钛白粉副产品硫酸亚铁进行综合利用，变废为宝。

本发明解决的技术问题是提供硫酸亚铁与金属无机盐耦合制备铁酸盐的方法。

本发明铁酸盐的制备方法，包括如下步骤：

a、将硫酸亚铁、金属无机盐和还原剂混合，在保护气氛下，升温至400～900℃，反应10～120min，冷却至常温，得到包括铁酸盐在内的固体产物和尾气；按摩尔比，金属无机盐:硫酸亚铁:还原剂＝0.1～1:1:0.1～1；

b、从固体产物中提取得到铁酸盐；

其中，所述金属无机盐为除铁外的金属的硫酸盐、亚硫酸盐、硫酸氢盐、亚硫酸氢盐、氯化盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硅酸盐、氟化盐、硼酸盐或铝酸盐；

所述还原剂为二硫化亚铁、铁、氢气、一氧化碳、硫化氢、碳、硫磺、磷、二硫化碳或氨气。

进一步的，所述金属无机盐为硫酸盐，优选所述金属无机盐为硫酸镁、硫酸钾、硫酸钠、硫酸铜、硫酸锌中的至少一种。

作为优选方案，所述还原剂为二硫化亚铁，且按摩尔比，硫酸盐:硫酸亚铁:二硫化亚铁＝3.1～4:5～6:1，优选按摩尔比，硫酸盐:硫酸亚铁:二硫化亚铁＝3.5:5:1。

作为另一优选方案，所述还原剂为碳，且按摩尔比，硫酸盐:硫酸亚铁:碳＝1.1～2:2～4:1，优选按摩尔比，硫酸盐:硫酸亚铁:碳＝1.5:3:1。

更优选的，所述金属无机盐为硫酸镁，所述还原剂为二硫化亚铁，按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:二硫化亚铁＝3.5:5:1；

或者所述金属无机盐为硫酸镁、硫酸锌、硫酸铜或硫酸钠，所述还原剂为碳，按摩尔比，金属无机盐:硫酸亚铁:碳＝1.5:3:1；

或者所述金属无机盐为硫酸镁，所述还原剂为一氧化碳，按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:一氧化碳＝1:2.5:2；

或者所述金属无机盐为硫酸镁，所述还原剂为硫化氢，按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:硫化氢＝1:2.5:1；

或者所述金属无机盐为硫酸镁，所述还原剂为磷，按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:磷＝1:3:1。

其中，所述保护气氛为惰性气氛或弱氧化性气氛，所述惰性气氛为氮气、二氧化碳、氦气、氖气、氩气中的至少一种；所述弱氧化气氛为氧含量≤5％的气氛。

进一步的，金属无机盐、还原剂和硫酸亚铁的含水量优选均小于10wt％。

进一步的，金属无机盐、还原剂和硫酸亚铁的粒度优选均为100～400目。

其中，所述尾气优选进入制酸系统用于制备硫酸。

进一步的，所述硫酸亚铁来源于硫酸亚铁纯品或硫酸亚铁含量≥20wt％的矿或工业废渣；优选硫酸亚铁来源于硫酸亚铁含量≥80wt％的矿或工业废渣；更优选硫酸亚铁来源于硫酸法制钛白中的副产品。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1)本发明采用在还原剂的存在下，金属无机盐和硫酸亚铁进行固固反应，一步法制备得到铁酸盐，工艺流程简单，成本较低，反应温度低，节约能源，适用于工业化大生产。

2)采用本发明方法，硫酸亚铁分解率高，可制备得到纯度较高的铁酸盐固体，气体SO₂可用于制备硫酸，原料的利用率高。

3)本发明的硫酸亚铁可来源于钛白粉生产的副产物，金属无机盐也可来源于工业固废，从而达到以废治废的目的，不仅有利于解决目前钛白废渣大量堆积的问题，保护环境，而且大大降低了成本，变废为宝，为社会循环经济的发展发挥积极作用。

附图说明

图1为本发明制备的铁酸镁以及标准铁酸镁的XRD图谱。

图2为本发明实施例2制备的铁酸锌以及标准铁酸锌的XRD图谱。

图3为本发明实施例3制备的铁酸铜以及标准铁酸铜的XRD图谱。

图4为本发明实施例4制备的铁酸钠以及标准铁酸钠的XRD图谱。

具体实施方式

本发明铁酸盐的制备方法，包括如下步骤：

a、将硫酸亚铁、金属无机盐和还原剂混合，在保护气氛下，升温至400～900℃，反应10～120min，冷却至常温，得到包括铁酸盐在内的固体产物和尾气；按摩尔比，金属无机盐:硫酸亚铁:还原剂＝0.1～1:1:0.1～1；

b、从固体产物中提取得到铁酸盐；

其中，所述金属无机盐为除铁盐外的硫酸盐、亚硫酸盐、硫酸氢盐、亚硫酸氢盐、氯化盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硅酸盐、氟化盐、硼酸盐或铝酸盐。

本领域常用的还原剂均适用于本发明。进一步的，所述还原剂优选为二硫化亚铁、铁、氢气、一氧化碳、硫化氢、碳、硫磺、磷(黄磷、白磷或红磷均可)、二硫化碳或氨气。

本发明的反应温度过低，则反应不发生，温度过高，不仅浪费能量，还容易发生其它的副反应，因此，本发明的温度为400～800℃为宜。

进一步的，所述金属无机盐为硫酸盐，优选所述金属无机盐为硫酸镁、硫酸钾、硫酸钠、硫酸铜、硫酸锌中的至少一种。

作为优选方案，所述还原剂为二硫化亚铁。经研究发现，硫酸盐和硫酸亚铁在二硫化亚铁的还原下将发生如下反应：

3MSO₄+5FeSO₄+FeS₂＝3MFe₂O₄+10SO₂(g)

其中，MSO₄为硫酸盐，优选为硫酸镁、硫酸钾、硫酸钠、硫酸铜或硫酸锌。

进一步的，按摩尔比，优选硫酸盐:硫酸亚铁:二硫化亚铁＝3.1～4:5～6:1，优选按摩尔比，硫酸盐:硫酸亚铁:二硫化亚铁＝3.5:5:1。

作为另一优选方案，所述还原剂为碳。硫酸盐和硫酸亚铁在碳的还原下将发生如下反应：

MSO₄+2FeSO₄+C＝MFe₂O₄+3SO₂(g)+CO₂(g)

其中，MSO₄为硫酸盐，优选为硫酸镁、硫酸钾、硫酸钠、硫酸铜或硫酸锌。

进一步的，按摩尔比，硫酸盐:硫酸亚铁:碳＝1.1～2:2～4:1，优选按摩尔比，硫酸盐:硫酸亚铁:碳＝1.5:2:1。

此外，硫酸盐和硫酸亚铁还可以在铁、氢气、一氧化碳、硫化氢、硫磺、磷、二硫化碳、氨气等的还原下进行反应。

这里硫酸盐以硫酸镁为例(其它硫酸盐类似)，列举硫酸镁与硫酸亚铁在不同还原剂下反应方程式：

FeSO₄+MgSO₄+Fe＝MgFe₂O₄+2SO₂(g)

按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:铁＝1～2:1～2:1，优选按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:铁＝1:1.5:1。

2FeSO₄+MgSO₄+2H₂＝MgFe₂O₄+3SO₂(g)+2H₂O(g)

按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:氢气＝1～2:2～4:1～2，优选按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:氢气＝1:2.5:2。

2FeSO₄+MgSO₄+2CO＝MgFe₂O₄+3SO₂(g)+2CO₂(g)

按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:一氧化碳＝1～2:2～4:2～4，优选按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:一氧化碳＝1:2.5:2。

3FeSO₄+1.5MgSO₄+H₂S＝1.5MgFe₂O₄+5.5SO₂(g)+H₂O(g)

按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:硫化氢＝1～2:2～4:1～2，优选按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:硫化氢＝1:2.5:1。

2FeSO₄+MgSO₄+S＝MgFe₂O₄+4SO₂(g)

按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:硫磺＝1～2:2～4:1～2，优选按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:硫磺＝1:2.5:1。

5FeSO₄+2.5MgSO₄+2P＝2.5MgFe₂O₄+7.5SO₂(g)+P₂O₅

按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:磷＝1～2:2～4:1～2，优选按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:磷＝1:3:1。

6FeSO₄+3MgSO₄+CS₂＝3MgFe₂O₄+11SO₂(g)+CO₂(g)

按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:二硫化碳＝1～2:2～4:0.1～1，优选按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:二硫化碳＝1:2.5:0.5。

3.5FeSO₄+1.75MgSO₄+NH₃＝1.75MgFe₂O₄+5.25SO₂(g)+1.5H₂O(g)+NO₂(g)

按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:氨气＝1～2:2～4:0.5～1.5，优选按摩尔比，硫酸镁:硫酸亚铁:氨气＝1:2.5:0.8。

进一步的，所述保护气氛优选为惰性气氛或弱氧化性气氛，所述惰性气氛优选为氮气、二氧化碳、氦气、氖气、氩气中的至少一种；所述弱氧化气氛优选为氧含量(体积百分数)≤5％的气氛。

本发明金属无机盐及还原剂在反应前可以先干燥，作为优选方案，金属无机盐、还原剂和硫酸亚铁的含水量均小于10wt％。

为增大反应接触面积，金属无机盐、还原剂和硫酸亚铁的粒度均优选为100～400目。

为节约能源，反应加热前可先预热。

所述硫酸亚铁来源于硫酸法制钛白中的副产品，

本发明硫酸亚铁分解过程为一步反应，反应后生成的铁酸盐产品可做吸附材料用，反应尾气二氧化硫的利用可分成两个部分，一部分用于预热混合物料，另一部分用于硫酸亚铁原料脱水，预热后的反应尾气经过脱水后进入制酸系统，硫酸可以返回系统用于钛铁矿的酸解反应，从而实现了硫资源的循环利用。

进一步的，所述硫酸亚铁来源于硫酸亚铁纯品或硫酸亚铁含量≥20wt％的矿或工业废渣；优选硫酸亚铁来源于硫酸亚铁含量≥80wt％的矿或工业废渣；更优选硫酸亚铁来源于硫酸法制钛白中的副产品。如果工业废渣中的硫酸亚铁含量较低，本领域的技术人员可通过各种方法进行富集后，可使用本发明的方法。

此外，金属无机盐也可来源于含该金属无机盐的工业固废。发明人通过大量研究，发现钛白粉副产物中及金属无机盐中的杂质并不影响本发明反应的进行。因此，本发明的原料均可采用固体废弃物，以达到以废治废的目的。

本发明b步骤从固体产物中提取得到铁酸盐可采用现有技术进行提取，如采用磁选或酸浸、水洗等方法进行提取。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1硫酸镁和钛白副产硫酸亚铁耦合制备铁酸镁

钛白副产硫酸亚铁进行脱水处理，使脱水后的一水硫酸亚铁小于10％，还原剂二硫化亚铁原料经过破碎后干燥除去水分，二硫化亚铁粒度过200目筛，含水量小于10％，，硫酸镁原料经过破碎后干燥除去水分，硫酸镁粒度为过200目筛，含水量小于10％，按硫酸镁:硫酸亚铁:二硫化亚铁＝3.5:5:1的摩尔比投料，在N₂气氛下，干燥后的硫酸镁、二硫化亚铁与脱水后的一水硫酸亚铁混料后，经预热处理，然后送至反应炉中反应，反应温度为650℃，反应时间为30min，反应结束反应器冷却至常温后停止相应气体保护气的通入，将产物水洗后，得到铁酸镁，其XRD图谱见图1。经测定，铁酸镁的纯度为98.13％，化学分析法测定硫酸亚铁的分解率为98.55％。

实施例2硫酸锌和钛白副产硫酸亚铁耦合制备铁酸锌

钛白副产硫酸亚铁进行脱水处理，使脱水后的一水硫酸亚铁小于10％，还原剂碳原料经过破碎后干燥除去水分，碳粒度过200目筛，含水量小于10％，硫酸锌原料经过破碎后干燥除去水分，硫酸镁粒度为过200目筛，含水量小于10％，硫酸锌:硫酸亚铁:碳＝1.5:3:1的摩尔比投料，在N₂气氛下，干燥后的硫酸钾、二硫化亚铁与脱水后的一水硫酸亚铁混料后，经预热处理，然后送至反应炉中反应，反应温度约为650℃，反应时间为30min，反应结束反应器冷却至常温后停止相应气体保护气的通入，将产物水洗后，得到铁酸锌，其XRD图谱见图2。经测定，铁酸锌的纯度为98.24％，化学分析法测定硫酸亚铁的分解率为98.61％。

实施例3硫酸铜和钛白副产硫酸亚铁耦合制备铁酸铜

钛白副产硫酸亚铁进行脱水处理，使脱水后的一水硫酸亚铁小于10％，还原剂碳原料经过破碎后干燥除去水分，碳粒度过200目筛，含水量小于10％，硫酸铜原料经过破碎后干燥除去水分，硫酸镁粒度为过200目筛，含水量小于10％，硫酸铜:硫酸亚铁:碳＝1.5:3:1的摩尔比投料，在N₂气氛下，干燥后的硫酸钾、二硫化亚铁与脱水后的一水硫酸亚铁混料后，经预热处理，然后送至反应炉中反应，反应温度约为800℃，反应时间为10min，反应结束反应器冷却至常温后停止相应气体保护气的通入，将产物水洗后，得到铁酸铜，其XRD图谱见图3。经测定，铁酸铜的纯度为97.86％，化学分析法测定硫酸亚铁的分解率为98.33％。

实施例4硫酸钠和钛白副产硫酸亚铁耦合制备铁酸钠

钛白副产硫酸亚铁进行脱水处理，使脱水后的一水硫酸亚铁小于10％，还原剂碳原料经过破碎后干燥除去水分，碳粒度过200目筛，含水量小于10％，硫酸钠原料经过破碎后干燥除去水分，硫酸镁粒度为过200目筛，含水量小于10％，硫酸钠:硫酸亚铁:碳＝1.5:3:1的摩尔比投料，在N₂气氛下，干燥后的硫酸钾、二硫化亚铁与脱水后的一水硫酸亚铁混料后，经预热处理，然后送至反应炉中反应，反应温度约为800℃，反应时间为20min，反应结束反应器冷却至常温后停止相应气体保护气的通入，将产物水洗后，得到铁酸钠，其XRD图谱见图4。经测定，铁酸钠的纯度为97.35％，化学分析法测定硫酸亚铁的分解率为98.14％。

实施例5

钛白副产硫酸亚铁进行脱水处理，使脱水后的一水硫酸亚铁小于10％，还原剂采用一氧化碳(即黄磷尾气)，硫酸镁原料经过破碎后干燥除去水分，硫酸镁粒度为过200目筛，含水量小于10％，按硫酸镁:硫酸亚铁:一氧化碳＝1:2.5:2的摩尔比投料，在N₂气氛下，干燥后的硫酸镁与脱水后的一水硫酸亚铁混料后，送至反应炉中反应，通入一氧化碳，反应温度为800℃，反应时间为60min，反应结束反应器冷却至常温后停止相应气体保护气的通入，将产物水洗后，得到铁酸镁，其XRD图谱见图1。经测定，铁酸镁的纯度为98.33％，化学分析法测定硫酸亚铁的分解率为98.87％。

实施例6

钛白副产硫酸亚铁进行脱水处理，使脱水后的一水硫酸亚铁小于10％，还原剂采用硫化氢，硫酸镁原料经过破碎后干燥除去水分，硫酸镁粒度为过200目筛，含水量小于10％，按硫酸镁:硫酸亚铁:硫化氢＝1:2.5:1的摩尔比投料，在N₂气氛下，干燥后的硫酸镁与脱水后的一水硫酸亚铁混料后，送至反应炉中反应，通入硫化氢气体，反应温度为700℃，反应时间为80min，反应结束反应器冷却至常温后停止相应气体保护气的通入，将产物水洗后，得到铁酸镁，其XRD图谱见图1。经测定，铁酸镁的纯度为97.45％，化学分析法测定硫酸亚铁的分解率为98.12％。

实施例7

钛白副产硫酸亚铁进行脱水处理，使脱水后的一水硫酸亚铁小于10％，还原剂采用黄磷，黄磷破碎后干燥除去水分，粒度为过200目筛，含水量小于10％，硫酸镁原料经过破碎后干燥除去水分，硫酸镁粒度为过200目筛，含水量小于10％，按硫酸镁:硫酸亚铁:磷＝1:3:1的摩尔比投料，在N₂气氛下，干燥后的硫酸镁、黄磷与脱水后的一水硫酸亚铁混料后，送至反应炉中反应，反应温度为650℃，反应时间为60min，反应结束反应器冷却至常温后停止相应气体保护气的通入，将产物水洗后，得到铁酸镁，其XRD图谱见图1。经测定，铁酸镁的纯度为98.63％，化学分析法测定硫酸亚铁的分解率为99.21％。