专利名称：一种己内酰胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化工原料的制备方法，更具体地说涉及一种环己酮膀经Beckmann重排反应制备己内酰胺的方法。
技术背景己内酰胺是一种广泛应用的重要有机化工原料，世界上约90%的己内酰胺 由环己酮肟通过Beckmann重排反应制备得到。传统Beckmann重排反应过程是 釆用发烟硫酸使环己酮肟形成硫酸的己内酰胺盐，为获得己内酰胺的高产率需 要加入过量烟酸，然后用氨水中和混合物，得到硫铵和己内酰胺。在典型工业 重排过程中，环己酮肟的转化率几乎为100%,对己内酰胺的选择性为99%，产 生1. 3-1. 8kg硫铵/kg肟(或1. 0-1. 3mo1肟)。该传统工艺使用发烟硫酸为催 化剂和溶剂，会严重腐蚀设备、危害环境，而且消耗高价值的硫酸和氨，副产 大量低价值的硫铵，增加了生产成本。因此开发无硫铵副产的Beckmann重排新 工艺符合绿色化学发展方向，是己内酰胺生产工艺改进的目标。从二十世纪六十年代末开始研究不使用发烟硫酸的改进的重排工艺，包括 气相重排和液相重排工艺。近年来，住友公司在气相重排研究方面取得较大进 展，但气相重排工艺不适于对现有设备进行工艺改造；液相重排工艺具有反应 条件温和、对设备要求不高等优点，始终受到重视，并取得一些研究成果。Inventa公司开发了避免氨水中和的重排工艺(GB1029201 ):在无水乙酸、 乙酸酐和磺酸类型离子交换树脂组成的催化体系中，环己酮膀发生重排反应， 适宜的反应温度为107-12(TC,生成的己内酰胺与离子交换树脂的磺基相结合， 然后将离子交换树脂从重排体系分离出来，再用低于5t:的水处理离子交换树 脂获得己内酰胺，己内酰胺的产率达到95. 5%。此外，住友公司在US5，225，547中以烷基化试剂和N， N-二甲基甲酰胺作溶 剂组成环己酮肟的液相重排催化体系，环己酮肟转化率为100%、己内酰胺选择 性为99.8%;东丽公司在特开平9-227509和特开平9-227510中采用N,N-二甲 基甲酰胺为溶剂，与HC1和羟基三氯化磷组成催化体系，环己酮膀转化率可达 100%、己内酰胺的选择性和收率可达95%; DSM公司在US5，571，913和
EP0，639,565A1中使用磺基苯环结构的阳离子交换树脂作催化剂，己酰亚胺基 -O-磺酸作辅助催化剂，己内酰胺收率为100%，硫酸盐副产物的量低于5%。近年来，离子液体作为一种新型催化材料和绿色溶剂受到学术界和工业界 的高度重视。邓友全(石油化工2001, 30 (2)， 91-92)釆用丁基吡啶四氟硼酸 盐([bupy]BF,)与PCl5组成催化体系，环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性 均接近于100%。虽然部分专利中环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性较高，但是由于经 济和工艺的原因，非发烟硫酸催化的液相重排工艺至今未能实现工业化。目前，开发液相Beckmann重排工艺面临的主要问题是(1 ) Inventa公 司的乙酸酐和乙酸催化重排工艺使用离子交换树脂吸附分离己内酰胺，处理量 较小；(2)在离子液体均相体系或在离子液体/有机溶剂两相体系中，以含磷 化合物(P205、 PC13、 PCls或POCh)为催化剂进行重排反应，均生成与含磷化 合物结合力很强的络合物，并难于从离子液体中分离出游离状态的己内酰胺， 离子液体与催化剂的循环使用困难；(3)重排反应结束后的氨水中和步骤会副 产硫铵或者其他铵盐，并导致催化剂不能或不易循环使用；(4)部分催化剂(如 含磷化合物或S03等)会危害环境和人身健康。发明内容本发明的目的是针对目前开发无硫铵副产重排工艺面临的上述问题，提出 一种在离子液体均相体系中，采用乙酸酐催化环己酮肟的Beckmann重排反应制 备己内酰胺，然后通过溶剂萃取分离催化剂和己内酰胺的新工艺，实现无硫铵 副产及离子液体和催化剂的循环使用。本发明提供的己内酰胺的制备方法，其特征在于包括下述步骤 U)在重排反应条件下，使(a)环己酮肟或环己酮肟的离子液体溶液与(b) 乙酸酐和离子液体的均相离子液体接触进行重排反应，得到含有粗己内酰胺、 乙酸酐和乙酸的离子液体溶液；(2) 用有机溶剂萃取(1)的离子液体溶液，得到含有粗己内酰胺、乙酸酐 和乙酸的有机溶液，离子液体循环使用；(3) 用水萃取(2)的有机溶液，获得含粗己内酰胺、乙酸酐和乙酸的水相， 有机溶剂循环使用；(4)用萃取剂萃取(3)的水相，使粗己内酰胺与乙酸酐、乙酸的分离，粗 己内酰胺进入精制部分，乙酸酐和乙酸加工成乙酸酐后循环使用。本发明方法所述的离子液体是由阳离子与阴离子两部分组成的，在反应体 系中它作为催化剂的载存相。本方法所采用的离子液体既可以是亲水性的，也 可以是疏水性的。所说的亲水性离子液体和疏水性离子液体的阳离子部分相同，可以选自烷基咪唑阳离子(。。-4^-5+，即咪唑环的l-5位碳上可以有的2-5个烷基取代基)、 烷基吡啶阳离子(C5H5NR+ )、季铵盐阳离子(RAR3R4N+ )、季膦盐阳离子(1^21131^+), 以及上述阳离子衍生物或与上述阳离子结构类似的有机阳离子之一。其中R、 H、 R2、 R3、 R4、 Rs为含碳数1-12的烷基。亲水性离子液体的阴离子部分选自BF,、 Cl—、 Br—、 1—、 N02—、 NO" S0 42—、 HSO,、 CF、C00—、 (CN)2N—、 CF,S(V、 C104—或CJ,S(V等阴离子之一。疏水性离子液体的阴 离子部分选自PF6—或(CF3S0》,等阴离子之一。本发明提供的方法中，所使用的催化剂是乙酸酐，在反应过程中部分乙酸 酐转化为乙酸。离子液体中乙酸酐的体积浓度为1°/。-60%、优选10%-30%。本发明提供的方法中，Beckmann重排反应温度为30 - 150°C，优选50-100°C。本发明方法中加入催化体系的环己酮肟为低于或高于重排反应体系温度的 液态或固态纯环己酮肟，或溶解在离子液体中的环己酮膀溶液。如使用环己酮 肟溶液，则其适宜的浓度为0. 10-4. Omol/L,优选1. 5-2. 5mol/L。本发明方法中环己酮肟摩尔用量与乙酸酐摩尔用量之比为1: (1-3)、优选 1: (1. 5-2. 5)。本发明提供的方法可以采用间歇进料、出料方式或连续进料、出料方式操 作。当采用间歇方式操作时重排反应时间为0.02-1. 0小时、优选O. 05-0. 2小 时；采用连续方式操作时为0.01-300秒。本发明方法中采用有机溶剂萃取离子液体溶液，通过多级萃取或连续逆流 萃取可使己内酰胺(CPL)、乙酸酐和乙酸完全转移到有机溶剂中，离子液体循环使用。
本发明方法中所说的有机溶剂是与所用离子液体互不相溶、可与后者形成 两相、对CPL具有一定溶解度的有机溶剂。本发明中所釆用的适宜的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、正丁醇、 正己醇、正辛醇、乙醚、正丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三氯甲烷、 四氯化碳、1, 2-二氯乙烷、氯丁烷等。本发明方法中采用水萃取有机溶液的目的是将CPL、乙酸酐和乙酸全部转 移到水相，上述几种物质更易溶解在水中，通过多级萃取或连续逆流萃取即可 使这几种物质完全转移到水相，萃余有机溶剂处理后循环使用。在较高温度下， 水溶液中的乙酸酐才能完全转化为乙酸，因此在水溶液中仍然存在乙酸酐。本发明方法中所说的用于CPL与乙酸酐、乙酸分离的萃取剂可以是中性含 磷萃取剂或有机萃取剂。本发明方法中的中性含磷萃取剂包括磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯、磷 酸三烷酯、三烷基氧磷(TRP0)等，可直接使用上述中性含辚萃取剂，或把它 们溶解在有机溶剂中作为萃取剂，萃取剂与水组成的两相体系通过络合溶剂萃 取原理实现CPL与乙酸酐、乙酸的分离。溶解中性含磷萃取剂的有机溶剂主要是烷烃和芳烃，如正己烷、正庚烷、异辛烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯等， 中性含磷萃取剂的体积浓度为10%-99. 9%。本发明方法中作为萃取剂的有机萃取剂(如三氯甲烷等)与水组成的两相 体系通过物理溶剂萃取原理也可以实现CPL和乙酸酐、乙酸的分离。本发明提供的方法具有如下优点 (1 )高效、高选择性地实现环己酮肟的Beckmann重排反应制备己内酰胺, 如以[bmim]BF4均相体系的实施例1中，环己酮膀的转化率高达100%,己内酰 胺的选择性高达97. 9%,己内酰胺与环己酮的总选择性高达98. 。(2) 重排反应结束后，获得游离状态的己内酰胺，不用氨水中和步骤，无 硫铵副产。(3) 可以实现离子液体、催化剂和萃取剂的循环使用。(4 )重排反应可以在很宽的温度和时间范围内进行，容易实现对反应速率 的控制。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。实施例1本实施例说明本发明可以在[bmim] BF4均相体系中实施。 首先在100ml三角瓶中加入亲水性[bmim]BF4离子液体40ml和乙酸酐15ml, 获得乙酸酐的离子液体溶液，然后在250ml圆底烧瓶中加入[bmim]BF,离子液体 50ml和环己酮肟IO克，油洛控温7(TC,磁力搅拌，再滴加配制好的乙酸酐的 离子液体溶液，反应10min，获得含CPL、乙酸酐和乙酸的离子液体溶液。用甲 苯萃取离子液体溶液，气相色谱分析甲苯溶液中各物质的相对含量。环己酮肟 的转化率为100.0%，己内酰胺的选择性为97.9%,己内酰胺和环己酮的总选择 性为98.4°/。。在250ml三角烧瓶中，加入甲苯和离子液体溶液各50ml，在室温下磁力撹 拌60分钟，分液漏斗中静止分相，离子液体循环使用。气相色谱分析甲苯溶液， 用内标法确定甲苯中CPL的量。结果表明，20"/。的CPL转移到甲苯相，容易通过 多级萃取将CPL、乙酸酐、乙酸完全转移到甲苯中。在250ml三角烧瓶中，加入水的甲苯溶液各40ml，在室温下磁力撹拌30 分钟，分液漏斗中静止分相。用三氯甲烷萃取获得的水相，气相色谱分析三氯 甲烷溶液，用内标法确定三氯甲烷中CPL的量。结果表明，68。/。的CPL转移到水 相，容易通过多级萃取将CPL、乙酸酐、乙酸完全转移到水中。磷酸三丁酯(TBP)可以从水溶液中通过络合萃取原理有效地萃取分离CPL 和乙酸。首先在100ml具塞三角瓶中加入含有10%(V/V)乙酸和10%(W/V)CPL 的水溶液30ml，然后加入TBP30ml，在室温下磁力搅拌1. 5h，分液漏斗中静止 分相，气相色谱分析TBP和水溶液，用内标法确定溶液中各物质的含量。结果 表明，95. 4%的CPL保留在水相，即CPL在TBP/水两相体系的分配系数为0. 0482; 36. 9%的乙酸保留在水相，即乙酸在该两相体系的分配系数为1.71。 CPL与乙酸 在该两相体系的分离系数为35.5，可有效实现CPL与乙酸的分离。
实施例2本实施例说明本发明可以在疏水性[bmim] [PF6]中实施。 首先在50ml试管中加入[bmim] [PF6]离子液体25ml和环己酮膀1. Og,升温 至12(TC，获得环己酮肟的离子液体溶液，然后在100ml圆底烧瓶中加入 [bmim] [PF6]离子液体30ml和乙酸酐1.5ml,获得乙酸酐的离子液体溶液，油浴 控温120°C，磁力搅拌，再滴加配制好的环己酮肟的离子液体溶液，反应3min。 环己酮肟的转化率为100.0%,己内酰胺的选择性为85.4%。实施例3本实施例说明本发明可以在疏水性[C2mim] [(CF3S02)2N]均相体系中实施。 首先在50ml试管中加入亲水性[C12mim] [ (CF3S02) 2N]离子液体15ml和乙酸 酐15ml，获得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入 [C12mim] [(CF3S02)2N]离子液体15ml和环己酮膀10克，油浴控温3(TC，磁力搅 拌，滴加配制好的乙酸酐的离子液体溶液，反应60min。环己酮膀的转化率为 100.0%，己内酰胺的选择性为91.6%。实施例4本实施例说明本发明可以在[bupy] [N02](其中[bupy]+为l-丁基-3-甲基 吡啶阳离子)均相体系中实施。首先在50ml试管中加入亲水性[bupy] [N02]离子液体20ml和乙酸酐15ml ， 获得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[b叩y] [N02]离子液体 25ml和环己酮肟4.0克，油浴控温8(TC,磁力搅拌，滴加配制好的乙酸酐的离 子液体溶液，反应15min。环己酮肟的转化率为100. 0%,己内酰胺的选择性为 94. 2%。实施例5本实施例说明本发明可以在亲水性[C/C/C4] [N03](其中[C3Wim]+为l-丙基-3-乙基-4-甲基咪唑阳离子)均相体系中实施。首先在50ml试管中加入[C/C/C4] [NOj20ml和乙酸酐7. 5ml，获得乙酸酐离 子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[C/C23C4] [NOj离子液体25ml和环己酮膀5.0克，油浴控温9(TC，磁力搅拌，滴加配制好的乙酸酐的离子液体溶液，反 应20min。环己酮肟的转化率为100. 0%,己内酰胺的选择性为95. 3%。实施例6本实施例说明本发明可以在[bmim] [ (CN) 2N]均相体系中实施。 首先在50ml试管中加入亲水性[bmim] [ (CN) 2N]离子液体20ml和乙酸酐 10ml,获得乙酸酑的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[bmim] [(CN)2N] 离子液体30ml和环己酮肟5. 0克，油洛控温9(TC，磁力撹拌，滴加配制好的 乙酸酑的离子液体溶液，反应30min。环己酮膀的转化率为100. 0%，己内酰胺 的选择性为96.6°/。。实施例7本实施例说明本发明可以在[(CA) 4N] Br均相体系中实施。 首先在50ml试管中加入亲水性[(C2H5) 4N] Br离子液体20ml和乙酸酐7. 5ml, 获得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[(CA)川Br离子液体 30ml和环己酮肟5. 0克，油洛控温6(TC，磁力搅拌，滴加配制好的乙酸酐的离 子液体溶液，反应lSmin。环己酮肟的转化率为100. 0%，己内酰胺的选择性为 93. 5%。实施例8本实施例说明本发明可以在[(C4H9) 4P] [HS04]均相体系中实施。 首先在50ml试管中加入亲水性[(C4H,),P] [HS04]离子液体20ml和乙酸酐 7. 5ml，获得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[(C4H9) 4P] [HS04] 离子液体30ml和环己酮肟5.0克，油浴控温9(TC,磁力搅拌，滴加配制好的 乙酸酐的离子液体溶液，反应15min。环己酮肟的转化率为100. 0%，己内酰胺 的选择性为96. 8%。实施例9本实施例说明本发明可以在亲水性[bmim] [CF3C00]均相体系中实施。
首先在50ml试管中加入[bmim] [CF3C00]离子液体20ml和乙酸酐7. 5ml，获 得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[bmim] [CF3C00]离子液体 30ml和环己酮肟5. 0克，油浴控温9(TC，磁力搅拌，滴加配制好的乙酸酐的离 子液体溶液，反应15min。环己酮肟的转化率为100. 0%，己内酰胺的选择性为 92. 9%。实施例10本实施例说明本发明可以在[bmim] [C 104]均相体系中实施。 首先在50ml试管中加入亲水性[bmim] [C104]离子液体20ml和乙酸酐 7.5ml,获得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[bmim] [C104]离 子液体30ml和环己酮肟5. 0克，油洛控温9(TC，磁力搅拌，滴加配制好的乙 酸酐的离子液体溶液，反应15min。环己酮肟的转化率为100. 0%,己内酰胺的 选择性为94. 7%。实施例11本实施例说明本发明可以在[bmim] [S04]均相体系中实施。 首先在50ml试管中加入亲水性[bmim] [S04]离子液体20ml和乙酸酐7. 5ml, 获得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[bmim] [S04]离子液体 30ml和环己酮肟5. 0克，油浴控温10(TC,磁力搅拌，滴加配制好的乙酸酐的 离子液体溶液，反应15min。环己酮肟的转化率为100. 0%,己内酰胺的选择性 为95. 5%。实施例12本实施例说明本发明可以在[bmim] [CF3S03]均相体系中实施。 首先在50ml试管中加入亲水性[bmim] [CF3S03]离子液体20ml和乙酸酐 7.5ml,获得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[bmim] [CF3S03] 离子液体30ml和环己酮肟5. 0克，油洛控温90。C,磁力搅拌，滴加配制好的 乙酸酐的离子液体溶液，反应10min。环己酮膀的转化率为100. 0%,己内酰胺 的选择性为96. 2%。实施例13本实施例说明本发明可以在亲水性[bmim] [CJ^S03]均相体系中实施。 首先在50ml试管中加入[bmim] [C4F9S03]离子液体20ml和乙酸酐7. 5ml ，获 得乙酸酐的离子液体溶液。在100ml圆底烧瓶中加入[bmim] [C4F,S03]离子液体 30ml和环己酮肟5. 0克，油洛控温IO(TC，磁力搅拌，滴加配制好的乙酸酐的 离子液体溶液，反应20min。环己酮膀的转化率为100. 0%,己内酰胺的选择性 为93. 3%。实施例14本实施例说明磷酸三丁酯(TBP ) /石油醚(b. p.: 90-12CTC )溶液可以通过 络合溶剂萃取原理从水溶液中有效地萃取分离CPL和乙酸。首先，在100ml具塞三角瓶中加入含有10% (V/V)乙酸和10%CPL (W/V) 的水溶液30ml，然后加入75y。TBP/石油醚溶液30ml,在室温下磁力搅拌1. 5h， 分液漏斗中静止分相，气相色谱分析有机相和水溶液，用内标法确定溶液中各 物质的含量。结果表明，95. 6X的CPL保留在水相，即CPL在该油水两相体系的 分配系数为0.0460; 46. 0%的乙酸保留在水相，即乙酸在该油水两相体系的分 配系数为1.174。 CPL与乙酸在TBP-石油醚/水两相体系的分离系数为25.5，容 易通过多级萃取或连续逆流萃取有效实现CPL与乙酸的分离。实施例15本实施例说明可以使用三氯甲烷通过物理溶剂萃取原理从水溶液中萃取分 离出CPL，乙酸保留在水相，从而有效实现CPL和乙酸的分离。首先，在100ml具塞三角瓶中加入含有10% (V/V)乙酸和10°/。CPL (W/V) 的水溶液30ml，然后加入三氯甲烷30ml，在室温下磁力搅拌1.5h,分液漏斗中静止分相，气相色谱分析三氯甲烷相和水溶液，用内标法确定溶液中各物质 的含量。结果表明，88. 6。/。的CPL进入三氯甲烷相，即CPL在三氯甲烷/水体系 的分配系数为7. 77; 69. 5%的乙酸保留在水相，即乙酸在三氯甲烷/水体系的分 配系数为0.439。 CPL与乙酸在三氯甲烷/水体系中的分离系数高达17. 7,容易 通过多级萃取或连续逆流萃取有效实现CPL与乙酸的分离。
权利要求
1.一种己内酰胺的制备方法，其特征在于包括下述步骤(1)在重排反应条件下，使(a)环己酮肟或环己酮肟的离子液体溶液与(b)乙酸酐和离子液体的均相离子液体接触进行重排反应，得到含有粗己内酰胺、乙酸酐和乙酸的离子液体溶液；(2)用有机溶剂萃取(1)的离子液体溶液，得到含有粗己内酰胺、乙酸酐和乙酸的有机溶液，离子液体循环使用；(3)用水萃取(2)的有机溶液，获得含粗己内酰胺、乙酸酐和乙酸的水相，有机溶剂循环使用；(4)用萃取剂萃取(3)的水相，使粗己内酰胺与乙酸酐、乙酸的分离，粗己内酰胺进入精制部分，乙酸酐和乙酸加工成乙酸酐后循环使用。
2. 按照权利要求1的方法，其特征在于所说的离子液体中，阳离子部分选自烷 基咪唑阳离子、烷基吡啶阳离子、季铵盐阳离子、季膦盐阳离子，或者上述 阳离子衍生物或与上述阳离子结构类似的有机阳离子之一。
3. 按照权利要求1的方法，其特征在于所说的离子液体为亲水性离子液体，阴 离子部分选自BF4—、 Cl—、 Br—、 1—、 N02—、 N03—、 S0 42—、 HSO,、 CF3C00—、 (CN),、 CF3S03—、 C104—或C4F9S03—之一。
4. 按照权利要求1的方法，其特征在于所说的离子液体为疏水性离子液体，阴 离子部分选自PF6—或(CF3S02)2N—。
5. 按照权利要求l的方法，其特征在于步骤(1)中(a)所说的环己酮肟的离 子液体溶液浓度为0. 10-4. Omol/L。
6. 按照权利要求5的方法，其特征在于所说的环己酮肟的离子液体溶液浓度为 1. 5-2. 5mol/L。
7. 按照权利要求l的方法，其特征在于步骤U)中(b)所说的乙酸酐和离子 液体的均相离子液体中乙酸酐的体积浓度为1%-60%。
8. 按照权利要求7的方法，其特征在于所说的乙酸酐的体积浓度为10%-30%。
9. 按照权利要求l的方法，其特征在于步骤(1)所说的重排反应温度为30-150°C。
10. 按照权利要求9的方法，其特征在于重排反应温度为50-100°C。
11. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(l)中环己酮膀与乙酸酐摩尔用 量之比为1: (1-3)。
12. 按照权利要求11的方法，其特征在于所说的环己酮肟与乙酸酐摩尔用量之比为1: (1.5—2.5)。
13. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1 )所说的重排反应采用间歇进、 出料方式或连续进、出料方式操作。
14. 按照权利要求13的方法，其特征在于采用间歇进、出料方式操作，反应时 间为0. 02-1. 0小时。
15. 按照权利要求13的方法，其特征在于釆用连续进、出料方式操作，反应时 间为0. 01-300秒。
16. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(2)所说的有机溶剂是与所用离 子液体互不相溶、可与后者形成两相、对己内酰胺具有一定溶解度的有机溶 剂。
17. 按照权利要求16的方法，其特征在于所说的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲 苯、三甲苯、正丁醇、正己醇、正辛醇、乙醚、正丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁 酯、乙酸戊酯、三氯甲烷、四氯化碳、1, 2-二氯乙烷和氯丁烷中的一种或 多种。
18. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(4)所说的萃取剂是中性含磷萃 取剂，体积浓度为10°/。-99. 9%。
19. 按照权利要求18的方法，其特征在于所说的萃取剂选自磷酸三丁酯、磷酸 三辛酯、磷酸三烷酯或三烷基氧磷。
全文摘要
本发明公开了一种己内酰胺的制备方法，其特征在于在离子液体均相体系用乙酸酐为催化剂进行环己酮肟的贝克曼重排反应，然后用有机溶剂萃取离子液体，将己内酰胺和催化剂完全转移到有机溶剂中，再通过溶剂萃取实现己内酰胺与催化剂的分离。
文档编号C07D223/00GK101117327SQ20061008903
公开日2008年2月6日 申请日期2006年7月31日 优先权日2006年7月31日
发明者巍 吴, 伟 张, 闵恩泽 申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院