本发明涉及一种润滑剂，特别涉及一种甲基丙烯酸十四酯的制备方法。
背景技术：
润滑油降凝剂又称低温流动性改进剂,是一种油溶性的聚合物或缩合物，主要用来提高润滑油的低温流动性能。一般情况下，只需要添加极少量的降凝剂就能改变基础油的界面状态和流变性能，降低油品的凝点啷。它是提高润滑油品质的重要手段，对于润滑油的使用、运输和存储都具有重要的意义。目前，国内外降凝剂产品多为乙烯一醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酯共聚物、富马酸酯共聚物、(甲基)丙烯酸酯类聚合物，但不同润滑油基础油的化学组分差异大，对降凝剂有很强的选择性，已生产的降凝剂已经无法满足需要。针对提高降凝剂的感受性，笔者采用优化条件合成了甲基丙烯酸十四酯一丙烯酰胺二元共聚物(aa)，采用红外光谱对其表征，并考察了其对燕山350sn、燕山150sn、大庆500sn等多种基础油的降凝效果，对燕山150sn和燕山350sn基础油黏温性质以及其他物化性质的影响。
技术实现要素：
本发明提出一种甲基丙烯酸十四酯的制备方法。
本发明所述一种甲基丙烯酸十四酯的制备方法，包括以下制备步骤：
1）取以下原料备用：甲基丙烯酸，分析纯，天津永大化学试剂开发中心产品；丙烯酰胺，分析纯，天津福晨化学试剂厂产品；对苯二酚、n-n二甲基甲酰胺(dmf)、无水乙醇，分析纯，北京化工厂产品；对甲苯磺酸、十四醇，分析纯，天津市光复精细化工研究所产品；甲苯，分析纯，北京现代东方精细化学品有限公司产品；过氧化苯甲酰(bpo)，化学纯，北京金龙化学试剂有限公司产品；氮气，工业级，北京氦普北分气体厂产品；燕山150sn、350sn、500sn，大庆150sn，河南500sn润滑油基础油，空白样的凝点为零下1摄氏度至8摄氏度，均为石蜡基基础油；
2）在装有热电偶、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500ml四口烧瓶中，加入适量的十四醇、甲苯(溶剂)、对苯二酚(阻聚剂)、对甲苯磺酸(催化剂)，加热到60℃使其全部溶解，再加入口一甲基丙烯酸，使甲基丙烯酸与十四醇的摩尔比为1:1，甲苯用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的75%，对苯二酚用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的0.5%，对甲苯磺酸用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的1.0%；
3）继续升温至回流温度，反应生成的水由携水剂甲苯带出，在分水器中分层；
4）待反应达到理论出水量时，反应完成，停止反应，减压蒸馏除去过量的甲基丙烯酸和甲苯，用质量分数为5％的碱液洗涤至下层水层为无色，然后用饱和nacl溶液洗涤至中性，ph值为7；
5）取适量无水氯化钙将产品干燥，抽滤，然后置于真空干燥箱中真空干燥48h以上，制得较纯的甲基丙烯酸十四醇酯。
优选地，所述空白样的凝点为零下1摄氏度。
优选地，所述空白样的凝点为零下9摄氏度。
优选地，所述空白样的凝点为零下15摄氏度。
优选地，所述空白样的凝点为8摄氏度。
本发明所述方法制备的甲基丙烯酸十四酯，加入降凝剂aa后，3种基础油的其他物化性质基本没有改变，但是根据前文所述，aa可以显著降低基础油的凝点和黏度，这说明降凝剂aa不仅能有效改善基础油的低温流动性和黏一温特性，而且对基础油的其它性质影响不大。
具体实施方式
实施例1。
本发明所述一种甲基丙烯酸十四酯的制备方法，包括以下制备步骤：
1）取以下原料备用：甲基丙烯酸，分析纯，天津永大化学试剂开发中心产品；丙烯酰胺，分析纯，天津福晨化学试剂厂产品；对苯二酚、n-n二甲基甲酰胺(dmf)、无水乙醇，分析纯，北京化工厂产品；对甲苯磺酸、十四醇，分析纯，天津市光复精细化工研究所产品；甲苯，分析纯，北京现代东方精细化学品有限公司产品；过氧化苯甲酰(bpo)，化学纯，北京金龙化学试剂有限公司产品；氮气，工业级，北京氦普北分气体厂产品；燕山150sn、350sn、500sn，大庆150sn，河南500sn润滑油基础油，空白样的凝点为零下9摄氏度至8摄氏度，均为石蜡基基础油；
2）在装有热电偶、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500ml四口烧瓶中，加入适量的十四醇、甲苯(溶剂)、对苯二酚(阻聚剂)、对甲苯磺酸(催化剂)，加热到60℃使其全部溶解，再加入口一甲基丙烯酸，使甲基丙烯酸与十四醇的摩尔比为1:1，甲苯用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的75%，对苯二酚用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的0.5%，对甲苯磺酸用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的1.0%；
3）继续升温至回流温度，反应生成的水由携水剂甲苯带出，在分水器中分层；
4）待反应达到理论出水量时，反应完成，停止反应，减压蒸馏除去过量的甲基丙烯酸和甲苯，用质量分数为5％的碱液洗涤至下层水层为无色，然后用饱和nacl溶液洗涤至中性，ph值为7；
5）取适量无水氯化钙将产品干燥，抽滤，然后置于真空干燥箱中真空干燥48h以上，制得较纯的甲基丙烯酸十四醇酯。
实施例2。
本发明所述一种甲基丙烯酸十四酯的制备方法，包括以下制备步骤：
1）取以下原料备用：甲基丙烯酸，分析纯，天津永大化学试剂开发中心产品；丙烯酰胺，分析纯，天津福晨化学试剂厂产品；对苯二酚、n-n二甲基甲酰胺(dmf)、无水乙醇，分析纯，北京化工厂产品；对甲苯磺酸、十四醇，分析纯，天津市光复精细化工研究所产品；甲苯，分析纯，北京现代东方精细化学品有限公司产品；过氧化苯甲酰(bpo)，化学纯，北京金龙化学试剂有限公司产品；氮气，工业级，北京氦普北分气体厂产品；燕山150sn、350sn、500sn，大庆150sn，河南500sn润滑油基础油，空白样的凝点为8摄氏度，均为石蜡基基础油；
2）在装有热电偶、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500ml四口烧瓶中，加入适量的十四醇、甲苯(溶剂)、对苯二酚(阻聚剂)、对甲苯磺酸(催化剂)，加热到60℃使其全部溶解，再加入口一甲基丙烯酸，使甲基丙烯酸与十四醇的摩尔比为1:1，甲苯用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的75%，对苯二酚用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的0.5%，对甲苯磺酸用量为甲基丙烯酸和十四醇总质量的1.0%；
3）继续升温至回流温度，反应生成的水由携水剂甲苯带出，在分水器中分层；
4）待反应达到理论出水量时，反应完成，停止反应，减压蒸馏除去过量的甲基丙烯酸和甲苯，用质量分数为5％的碱液洗涤至下层水层为无色，然后用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，ph值为7；
5）取适量无水氯化钙将产品干燥，抽滤，然后置于真空干燥箱中真空干燥48h以上，制得较纯的甲基丙烯酸十四醇酯。