， 备用； b. 回流提取：将步骤a中制得的黑果±当归粉在69°C的溫度下回流提取5次，每次2 小时，每次用60Kg88%浓度的乙醇提取，合并乙醇提取液，备用； C、浓缩：将步骤b制得的乙醇提取液经80-120微米滤纸过滤并在50°C的溫度下用旋 转蒸发仪进行减压浓缩，至比重为1. 2时，得浸膏1410g，备用； t萃取：将1410g浸膏混悬于4500ml水中，依次用4500ml石油酸、4500ml乙酸乙醋W及4500ml正下醇进行萃取，每种溶剂萃取5次，再用旋转蒸发仪蒸去溶剂，分别得石油酸、 乙酸乙醋W及正下醇萃取物395g、117g、411g。
[0030]e.分离：将步骤d中制得的乙酸乙醋萃取物经100-200目硅胶柱色谱，用体积比 30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、0:1的氯仿-甲醇梯度洗脱得到化.1-Fr. 8共8个组 分，化.1 为 9.Ig，化.2 为 8. 4g，化.3 为 3. 4g，化.4 为 15. 9g，化.5 为 35. 6g，化.6 为 6. 4邑， 化.7为5. 3g，化.8为22. 6g，化.4经200-300目硅胶柱层析，W体积比25:1、20:1、15:1、 10:1、8:1、5:1的氯仿：甲醇梯度洗脱，得到组分化.4A-Fr. 4F共6个组分，化.4A为1.Ig， 化.4B为2.Ig，化.4C为0. 7g，化.4D为3. 7g，化.4E为1. 6g，化.4F为3. 9g。化.4B经半制备 高效液相色谱仪，W乙腊-水（体积比60:40)作为流动相，流速2.5ml/min，250X10mm， 5化的C18为固定相，紫外检测器检测波长为210皿，每次进样50化，收集35 ~37min的色 谱峰，多次累加后蒸干，制备得到白色无定型粉末式目标化合物dumetorumaneB(15mg)。
[0031] 实施例4 化合物的制备 采用W下步骤： a. 粉碎：将lOKg黑果±当归根惊干粉碎成粒径0. 1cm大小的颗粒，得黑果±当归粉， 备用； b. 回流提取：将步骤a中制得的黑果±当归粉在7rC的溫度下回流提取4次，每次2 小时，每次用60Kg92%浓度的乙醇提取，合并乙醇提取液，备用； C、浓缩：将步骤b制得的乙醇提取液经80-120微米滤纸过滤并在50°C的溫度下用旋 转蒸发仪进行减压浓缩，至比重为1. 2时，得浸膏1480g，备用； d、萃取：将1480g浸膏混悬于5000ml水中，依次用5000ml石油酸、5000ml乙酸乙醋W及5000ml正下醇进行萃取，每种溶剂萃取6次，再用旋转蒸发仪蒸去溶剂，分别得石油酸、 乙酸乙醋W及正下醇萃取物387g、lllg、408g。
[0032]e.分离：将步骤d中制得的乙酸乙醋萃取物经100-200目硅胶柱色谱，用体积 比 30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、0:1 的氯仿-甲醇梯度洗脱得到化.1-Fr. 8 共 8 个组分，化.1为8. 2g，化.2为7. 5g，化.3为3.Og，化.4为16. 2g，化.5为34. 4g，化.6为 6.Ig，化.7为5.Og，化.8为22. 3g，化.4经200-300目硅胶柱层析，W体积比25:1、20:1、 15:1、10:1、8:1、5:1的氯仿：甲醇梯度洗脱，得到组分化.4A-Fr. 4F共6个组分，化.4A为 1.Ig，化.4B为 2. 2g，化.4C为 0. 7g，化.4D为 3. 9g，化.4E为 1. 8g，化.4F为 3. 6g。化.4B 经半制备高效液相色谱仪，W乙腊-水（体积比60:40)作为流动相，流速2. 5ml/min，250 X10mm，5帕的C18为固定相，紫外检测器检测波长为210nm，每次进样50化，收集35 ~37min的色谱峰，多次累加后蒸干，制备得到白色无定型粉末式目标化合物dumetorumane B(17mg)。
[0033] 实施例5化合物的制备 采用W下步骤： a. 粉碎：将lOKg黑果±当归根惊干粉碎成粒径0. 1cm大小的颗粒，得黑果±当归粉， 备用； b. 回流提取：将步骤a中制得的黑果±当归粉在74°C的溫度下回流提取5次，每次2 小时，每次用60Kg95%浓度的乙醇提取，合并乙醇提取液，备用； C、浓缩：将步骤b制得的乙醇提取液经80-120微米滤纸过滤并在50°C的溫度下用旋 转蒸发仪进行减压浓缩，至比重为1. 2时，得浸膏1520g，备用； t萃取：将1520g浸膏混悬于4500ml水中，依次用4500ml石油酸、4500ml乙酸乙醋W及4500ml正下醇进行萃取，每种溶剂萃取6次，再用旋转蒸发仪蒸去溶剂，分别得石油酸、 乙酸乙醋W及正下醇萃取物420g、130g、450g。
[0034]e.分离：将步骤d中制得的乙酸乙醋萃取物经100-200目硅胶柱色谱，用体积 比 30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、0:1 的氯仿-甲醇梯度洗脱得到化.1-Fr. 8 共 8 个组分，化.1为10. 5g，化.2为8. 8g，化.3为3. 5g，化.4为17.Og，化.5为38. 5g，化.6为 7.Og，化.7为5. 6g，化.8为25. 3g，化.4经200-300目硅胶柱层析，W体积比25:1、20:1、 15:1、10:1、8:1、5:1的氯仿：甲醇梯度洗脱，得到组分化.4A-Fr. 4F共6个组分，化.4A为 1. 2g，化.4B为 2. 4g，化.4C为 0. 8g，化.4D为 4.Ig，化.4E为 1. 9g，化.4F为 3. 8g。化.4B 经半制备高效液相色谱仪，W乙腊-水（体积比60:40)作为流动相，流速2. 5ml/min，250 X10mm，5化的C18为固定相，紫外检测器检测波长为210皿，每次进样50化，收集35 ~37min的色谱峰，多次累加后蒸干，制备得到白色无定型粉末式目标化合物dumetorumane B(19mg)。
[0035]实施例6 本发明化合物的结构鉴定 取实施例1制备的化合物dumetorumane B(黑果±当归二祗酸B)，为白色无定型粉末 (溶剂为氯仿）；测定方法为：用核磁共振，结合其它波谱技术鉴定结构。
[0036]I说取'》=+43. 5。（C0.45，邸化）；IR(KBr)谱在3345，2969，1711，1652， 1123，1067cm1有吸收，表明分子中存在簇基、径基和双键。HRESI-MS(附图1)显示其准分 子离子峰m/z317. 2131 [M-H] (calcd. 317. 2116)，结合NMR谱确定其分子式为〔2。&〇〇3， 不饱和度为6。古NMR(附图2,数据归属见表1)显示分子中有3个甲基单峰，分别为5H 1.化（3H,S), 1.18 (3H,S)及 0.81 (3H,S))，有 1 个连氧亚甲基峰（5h3.72 (lH，dd， J= 11.2，7. 2Hz) ;3. 60 (IH,dd,J= 11.2，8. 0Hz));"CNMR(附图 3 及附图 4,数 据归属见表1)显示分子中有20个碳，其中有6个季碳，3个次甲基，8个亚甲基，及3个甲 基。结合服QC相关谱（附图5)，并对比文献数据可证实，该化合物与已知化合物acasiane A结构相似，为含有1个=元小环的二祗类化合物，区别在于分子中多了 1个幾基（5c 182. 7)和1个双键（5c127. 8及135. 5)，少了 1个连氧亚甲基（5c63. 8)和2个次甲基 (5C56. 3及37. 1);进一步经HMBC相关（附图6)证实C-18 (幾基）与C-4位相连，C-8 及C-9位为一双键。进一步经HMBC相关（附图6)、C0SY相关（附图7)和R0ESY(附图8) 及与文献化inA.S.，LinC.R.，DuY.C.，L加kenT.，ChiangM.Y.，ChenI.比， WuC.C.,HwangT.L. ,ChenS.L. ,YenM.H. ,ChangF.R. ,WuY.C