拌3小时，得悬浊液，干燥，得 到粉末状固体；
[0035] (3)将得到的白色粉末在马弗炉中700°C煅烧4小时，得到粉末状制备生物柴油催 化剂。
[0036] 为了检验催化剂的催化活性，将经过700°C煅烧处理条件的催化剂2. 4g催化剂与 30g棕榈油和10. 8g甲醇放入到50ml装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中，同时圆底烧瓶的顶 部安装有回流冷凝管，开动搅拌，加热到65°C，在温度保持为65°C的条件下反应2小时反应 液静置分层，离心分离催化剂，液相产物用分液漏斗分层，倾出上层液体，减压蒸出未反应 的底物甲醇，得到生物柴油，采用气象色谱法分析生物柴油的产率，产率为92. 7%。
[0037] 实施例4
[0038] (1)将猪骨用蒸馏水冲洗3次去除表面的可溶性杂质；将处理后的猪骨头在鼓风 干燥箱中去除水分，在ll〇°C干燥12小时；将得到的猪骨置于马弗炉中，加热升温至KKKTC 后，煅烧3小时，得到白色条状固体。将白色固体粉碎，过160~180目筛，得到白色粉末粉 末状固体，真空干燥保存；
[0039] (2)称取一定量的碳酸钾粉末溶于离子水中，配制成浓度为0. 15M碳酸钾溶液，加 入获得的白色粉末状固体比例为9:1，在500rmp条件下，搅拌4小时，得悬浊液，干燥，得到 粉末状固体；
[0040] (3)将得到的白色粉末在马弗炉中600°C煅烧3小时，得到粉末状制备生物柴油催 化剂。
[0041] 为了检验催化剂的催化活性，将经过600°C煅烧处理条件的催化剂2. 4g催化剂与 30g棕榈油和10. 8g甲醇放入到50ml装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中，同时圆底烧瓶的顶 部安装有回流冷凝管，开动搅拌，加热到65°C，在温度保持为65°C的条件下反应2小时反应 液静置分层，离心分离催化剂，液相产物用分液漏斗分层，倾出上层液体，减压蒸出未反应 的底物甲醇，得到生物柴油，采用气象色谱法分析生物柴油的产率，产率为89. 7%。
[0042] 实施例5
[0043] (1)将猪骨用蒸馏水冲洗3次去除表面的可溶性杂质；将处理后的猪骨头在鼓风 干燥箱中去除水分，在105°C干燥12小时；将得到的猪骨置于马弗炉中，加热升温至KKKTC 后，煅烧3小时，得到白色条状固体。将白色固体粉碎，过160~180目筛，得到白色粉末粉 末状固体，真空干燥保存；
[0044] (2)称取一定量的碳酸钾粉末溶于离子水中，配制成浓度为0. 3M碳酸钾溶液，加 入获得的白色粉末状固体5:1，在500rmp条件下，搅拌5小时，得悬浊液，干燥，得到粉末状 固体；
[0045] (3)将得到的白色粉末在马弗炉中600°C煅烧5小时，得到粉末状制备生物柴油催 化剂。
[0046] 为了检验催化剂的催化活性，将经过600°C煅烧处理条件的催化剂2. 4g催化剂与 30g棕榈油和10. 8g甲醇放入到50ml装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中，同时圆底烧瓶的顶 部安装有回流冷凝管，开动搅拌，加热到65°C，在温度保持为65°C的条件下反应2小时反应 液静置分层，离心分离催化剂，液相产物用分液漏斗分层，倾出上层液体，减压蒸出未反应 的底物甲醇，得到生物柴油，采用气象色谱法分析生物柴油的产率，产率为92. 4%。
[0047] 实施例6
[0048] (1)将猪骨用蒸馏水冲洗3次去除表面的可溶性杂质；将处理后的猪骨头在鼓风 干燥箱中去除水分，在IKTC干燥12小时；将得到的猪骨置于马弗炉中，加热升温至KKKTC 后，煅烧3小时，得到白色条状固体。将白色固体粉碎，过160~180目筛，得到白色粉末粉 末状固体，真空干燥保存；
[0049] (2)称取一定量的碳酸钾粉末溶于离子水中，配制成浓度为0. 3M碳酸钾溶液，加 入获得的白色粉末状固体比例为5:1，在500rmp条件下，搅拌5小时，得悬浊液，干燥，得到 粉末状固体；
[0050] (3)将得到的白色粉末在马弗炉中700°C煅烧3小时，得到粉末状制备生物柴油催 化剂。
[0051] 为了检验催化剂的催化活性，将经过700°C煅烧处理条件的催化剂2. 4g催化剂与 30g棕榈油和10. 8g甲醇放入到50ml装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中，同时圆底烧瓶的顶 部安装有回流冷凝管，开动搅拌，加热到65°C，在温度保持为65°C的条件下反应2小时反应 液静置分层，离心分离催化剂，液相产物用分液漏斗分层，倾出上层液体，减压蒸出未反应 的底物甲醇，得到生物柴油，采用气象色谱法分析生物柴油的产率，产率为90. 4%。
[0052] 实施例7
[0053] 为了检验催化剂的可重复性，实施例1使用的催化剂，采用棕榈油与甲醇为原料， 在温度为65°C，反应时间为2小时的条件下进行反复多次的转酯化反应，合成生物柴油，其 中甲醇与棕榈油的摩尔之比为9:1，催化剂与棕榈油的质量之比为8:100,催化剂重复使用 的可能性，每一次转酯化反应完成后，离心分离得到催化剂，通过四氢呋喃洗涤后，在真空 干燥箱内干燥24小时，再次加入原料油和甲醇重复转酯化反应，转酯化反应的次数和生物 柴油转化率见表1。
[0054] 表1催化剂重复使用性能测试结果。
[0055]
【主权项】
1. 一种将猪骨作为生物柴油催化剂的合成方法，其特征是包括以下步骤： (1) 将猪骨用蒸馏水冲洗去除表面的可溶性杂质；在鼓风干燥箱中去除水分；然后将 猪骨置于马弗炉中，在800°c~KKKTC温度下煅烧3~5小时，得到白色条状和块状固体； 将白色固体粉碎，过160~180目筛，得到白色粉末状固体； (2) 将白色粉末状固体加入碳酸钾溶液中，白色粉末状固体与碳酸钾的质量比是 7:3-9:1 ;搅拌得悬浊液，干燥，得到粉末状固体； (3) 将粉末状固体在马弗炉中煅烧，得到粉末为生物柴油催化剂。
2. 如权利要求1所述的合成方法，其特征是（1)所述的在鼓风干燥箱中去除水分的温 度为90~110°C ;干燥12~15小时。
3. 如权利要求1所述的合成方法，其特征是（2)所述的碳酸钾溶液浓度为0. 15~ 0. 45M〇
4. 如权利要求1所述的合成方法，其特征是（2)所述的搅拌速率400~600rmp、搅拌 时间3~5小时。
5. 如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述步骤（3)马弗炉中500 °C~700 °C煅烧 3~5小时。
【专利摘要】本发明涉及一种将猪骨作为生物柴油催化剂的合成方法；将猪骨用蒸馏水冲洗去除表面的可溶性杂质；在鼓风干燥箱中去除水分；然后将猪骨置于马弗炉中，在800℃～1000℃温度下煅烧3～5小时，得到白色条状和块状固体；将白色固体粉碎，过160～180目筛，得到白色粉末状固体；将白色粉末状固体加入到浓度为碳酸钾溶液中，白色粉末状固体与碳酸钾的质量比是7:3-9:1；搅拌得悬浊液，干燥，得到粉末状固体；将粉末状固体在马弗炉中500℃～700℃煅烧，得到粉末为生物柴油催化剂。将获得的粉末为生物柴油催化剂直接使用，生物柴油产率可达90％以上，催化剂可回收再利用，重复利用8次后，脂肪酸的转化率仍然达到85％以上。
【IPC分类】C10L1-02, B01J27-18, C11C3-10
【公开号】CN104826640
【申请号】CN201510163897
【发明人】陈冠益, 单锐, 石家福, 颜蓓蓓
【申请人】天津大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月8日