专利名称：一种制备纳米氮化物粉体的方法
技术领域：
一种制备纳米氮化物粉体的方法，涉及一种金属氮化物纳米粉体的制备方法，特别是利用高能机械化学法制备纳米氮化物粉体的方法。
背景技术：
纳米材料作为一种科技含量高的材料备受世界各国的关注，纳米粉体的应用以及制备方法也得到了非常迅速的发展。目前纳米材料的制备方法有气相法、液相法及机械法等。目前，在采用固—气反应法来制备纳米粉体过程中，通常是采用行星式球磨机机械球磨。在球磨过程中，一次性通入反应气体，随着反应的进行反应气体不断消耗，粉体难以进行充分氮化反应，而且反应过程中，由于温度不断提高，反应效率低，纳米粉体的质量也难以控制，制备过程耗时过长。
发明内容
本发明的目的针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高反应效率，提高纳米粉体的质量的制备纳米氮化物粉体的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现的。
一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程为制备氮化物的金属粉末是在连续通入反应气体高纯氨气或氮气的条件下进行研磨和化学反应过程的。
本发明的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备氮化物的金属粉末粒度小于0.074mm。
本发明的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程中研磨是采用球磨方式，球与金属粉末的球料重量比为4∶1，研磨介质球选用直径1mm氧化锆球。
本发明的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程中研磨球与金属粉末是由置于反应器内的、由转动轴带动的水平搅拌棒及研磨球产生的研磨力进行研磨的；且研磨棒的转速800～2000转/分。
本发明的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程中金属粉末在研磨条件下反应时间15～30小时。
本发明的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程在反应器夹层通入冷却水，降低过程的反应温度。
本发明的方法，其在整个球磨过程中球磨桶不动，仅搅拌杆发挥强有力搅拌作用。可在研磨桶盖上设计抽真空口、反应气体和保护气体入口、取料口，并安装温度传感器、减压阀、压力表等仪表仪器。研磨反应桶是双层结构，在外层设计冷却水进出口，控制反应桶内的温度稳定。
制备过程，首先在研磨桶中加入反应金属粉，再通过抽真空口将球磨桶抽真空，然后通过反应气体入口和保护气体入口连续通入反应气体氨气或者氮气和保护气体，冷却水通过冷却水套进出口通入，最后调整球磨转速，控制球磨时间。球磨过程中，通过取料口在不停机的情况下随时取料分析，温度传感器测量桶内气氛温度，气压计测试球磨桶内气压，减压阀控制球磨桶内压力。
在球磨过程中物料的细化和反应同时进行，直接可以得到纳米氮化物粉体，而且整个过程是在室温下进行的。
通过改变高能球磨过程中反应金属的种类，能够得到不同的纳米金属氮化物粉体。
图1是实施例1中30小时球磨后粉体的X衍射图。
图2是实施例1中30小时球磨后粉体粒度SEM照片。
图3是实施例2中30小时球磨后粉体粒度SEM照片。
图4是实施本发明的方法的一种设备结构示意图。
具体实施例方式
一种制备纳米氮化物粉体的方法，制备过程中制备氮化物的金属粉末是在连续通入反应气体高纯氨气或氮气、室温的条件下进行研磨和化学反应过程的。制备氮化物的金属粉末粒度小于0.074mm。研磨球与金属粉末的球料重量比为4∶1，研磨介质球选用直径1mm氧化锆球。研磨球与金属粉末是由置于反应器内的、由转动轴带动的水平搅拌棒产生的研磨力进行研磨的；且研磨棒的转速800～2000转/分。金属粉末在研磨条件下反应时间15～30小时。
通过下面的实施例进一步说明本发明，但本发明绝非仅限于实施例。
实施例1制备纳米氮化钼粉体使用图3所示的研磨反应器。其中图中标号分别表示如下1-立柱2-丝杠3-电机4-减速器5-调速手柄6-电器控制柜7-横梁定位系统8-周向定位系统9-速度传感器10-皮带轮11-减压阀12-压力表13-取料口14-温度传感器15-搅拌轴16-搅拌棒17-冷却水进口18-冷却水出口19-球磨桶内体20-冷却水套21-垂直定位销22-球磨桶盖23-连接法兰24-旋转轴25-球磨桶26-底座27-抽真空口28-反应气体入口29-保护气体入口将粒度小于0.074mm的纯钼粉放入球磨桶中，盖上球磨桶盖，再通过抽真空口对球磨桶抽真空，然后通过反应气体入口连续通入高纯氨气。球磨转速1500转/分，球磨时间30小时，球料比4∶1，球磨介质球选用直径1mm氧化锆球。
图1是球磨30小时后粉末的X衍射图。由图中可以看出30小时球磨后产物基本上为钼的氮化物-Mo2N，而且氮化钼峰较宽，X衍射分析表明此时粒子已达纳米晶。
图2是30小时球磨后在场发射扫描电镜下测得的粉体粒度的大小。可以看出，粉体的平均粒度在100nm以内，而且分布比较均匀。
实施例2制备纳米氮化钨粉体使用研磨反应器同例1。
将粒度小于0.074mm的纯钨粉放入球磨桶中，盖上球磨桶盖，再通过抽真空口对球磨桶抽真空，然后通过反应气体入口连续通入高纯氨气。球磨转速1200转/分，球磨时间25小时，球料比4∶1，球磨介质球选用直径1mm氧化锆球。
图3是纯钨粉在氨气份下球磨25小时后得到的氮化物在场发射扫描电镜下测得的粉体粒度的大小。可以看出，粉体粒度大小分布相对均匀，平均粒度在100nm以内。
权利要求
1.一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程为制备氮化物的金属粉末是在连续通入反应气体高纯氨气或氮气、室温的条件下进行研磨和化学反应过程的。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备氮化物的金属粉末粒度小于0.074mm。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程中是采用球磨方式，研磨球与金属粉末的球料重量比为4∶1，研磨介质球选用直径1mm氧化锆球。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程中研磨球与金属粉末是由置于反应器内的、由转动轴带动的水平搅拌棒及研磨球产生的研磨力进行研磨的；且研磨棒的转速800～2000转/分。
5.根据权利要求1所述的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程中制备过程中金属粉末在研磨条件下反应时间15～30小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备纳米氮化物粉体的方法，其特征在于制备过程中通入冷却水控制反应温度。
全文摘要
一种制备纳米氮化物粉体的方法，涉及一种金属氮化物纳米粉体的制备方法，特别是利用高能机械化学法制备纳米氮化物粉体的方法。其特征在于制备过程为制备氮化物的金属粉末是在连续通入反应气体高纯氨气或氮气、室温的条件下进行研磨和化学反应过程的。在球磨过程中物料的细化和反应同时进行，直接可以得到纳米氮化物粉体，而且整个过程是在室温下进行的。
文档编号B82B3/00GK101016149SQ20061015279
公开日2007年8月15日 申请日期2006年9月29日 优先权日2006年9月29日
发明者安耿, 刘高杰, 胡江平, 杨刘晓, 赵宝华 申请人:金堆城钼业集团有限公司, 西安交通大学