降低生产成本；
2.产品的纯度高，无有害杂质离子；
3.产品具有球形外貌，流动性好，振实密度高，有利于与碳酸锂或氢氧化锂混合均匀，减少后处理过程，为高密度的球形磷酸铁锂生产奠定基础；
4.产品具有微观纳米结构，可以有效减小后续生产的磷酸铁锂的颗粒尺寸，缩短锂离子扩散路径，提高锂离子扩散速率；
5.本发明流程短，可以连续化生产，易于大规模产业化。
[0019]【附图说明】:
图1:本发明特制顶喷式高温炉示意图；
图2:本发明特制侧喷式高温炉示意图。
[0020]【具体实施方式】:下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做详细说明。
[0021]实施例1:
称取27.78kg的FeSO4.7Η20和11.53kg的浓磷酸(质量分数为85%)，分别配制成Imol/L浓度的溶液，将二者打到500L的反应罐中，搅拌均匀形成均一溶液A ;
在溶液A中加入4kg双氧水(质量分数为50%)、2g十二烷基氨基酸，搅拌5h，控制溶液温度为60°C，形成溶液B;
在溶液B中缓慢加入浓氨水，流量为0.5L/min,控制pH值到5.5?6，控制结晶生成纳米级水合磷酸铁铵沉淀，形成悬浊液C，其中还含有氨水、铵根离子、硫酸根离子等；
将悬浊液C在搅拌状态下通过高压载气通过顶喷式喷射到高温炉中，喷射速度为
0.2L/min，载气为氮气，载气压力为2atm，高温炉温度为500°C，得到无水的球形纳米磷酸铁粉末。尾气主要成分为水蒸气、氨气、303等，通过喷淋式尾气吸收塔快速吸收处理。
[0022]该实施例生产的产品磷酸铁粉末，一次颗粒为20nm左右，二次颗粒为700nm左右，粒度分布均匀，振实密度达到1.7g/mL，其中不含结晶水和杂质，产品纯度高。
[0023]实施例2:
称取32.3kg的Fe (NO3) 3.9Η20和9.2kg的NH4H2PO4,分别配制成1.5mol/L浓度的溶液，将二者打到500L的反应罐中，搅拌均匀形成均一溶液A ;
在溶液A中通入高纯氧气、Ig十二烷基磺酸钠，搅拌10h，控制溶液温度为85°C，形成溶液B ；
在溶液B中缓慢加入浓氨水，流量为lL/min，控制pH值到7?7.5，控制结晶生成纳米级水合磷酸铁铵沉淀，形成悬浊液C，其中还含有铵根离子、硝酸根离子等； 将悬浊液C在搅拌状态下通过高压载气通过侧喷式喷射到高温炉中，喷射速度为1L/min，载气为高纯空气，载气压力为3atm，高温炉温度为750°C，得到无水的球形纳米磷酸铁粉末。尾气主要成分为水蒸气、氨气、NOx等，通过喷淋式尾气吸收塔快速吸收处理。
[0024]该实施例生产的产品磷酸铁粉末，一次颗粒为50nm左右，二次颗粒为微纳结构，粒度分布均匀，振实密度达到1.77g/mL，其中不含结晶水和杂质，产品纯度高。
[0025]实施例3:
称取54.07kg的FeCl3.6H20和26.4kg的(NH4)2HPO4,分别配制成0.5mol/L浓度的溶液，将二者打到1000L的反应罐中，搅拌均匀形成均一溶液A ;
在溶液A加入1L双氧水、Ig十二烷基苯磺酸和0.5g十二烷基糖苷，搅拌2h，控制溶液温度为45 °C，形成溶液B;
在溶液B中缓慢加入浓氨水，流量为3L/min，控制pH值到3.5_4，控制结晶生成纳米级水合磷酸铁铵沉淀，形成悬浊液C，其中还含有铵根离子、氯离子等；
将悬浊液C在搅拌状态下通过高压载气通过顶喷式喷射到高温炉中，喷射速度为30L/min，载气为高纯空气，载气压力为5atm，高温炉温度为400°C，得到无水的球形纳米磷酸铁粉末。尾气主要成分为水蒸气、氨气、氯化氢等，通过喷淋式尾气吸收塔快速吸收处理。
[0026]该实施例生产的产品磷酸铁粉末，一次颗粒为纳米级，二次颗粒为微纳结构，粒度分布均匀，振实密度高，其中不含结晶水和杂质，产品纯度高。
[0027]以上所述仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种球形纳米磷酸铁的制备方法，其技术特征在于采用一步热解生成法，其步骤如下: 1)采用可溶性铁盐、磷源为原料，按照摩尔比Fe:P043_=1:1分别进行称重，分别配制成溶液，二者均匀混合形成均一溶液A ； 2)在均一溶液A中加入氧化剂和表面活性剂后搅拌Ι-lOh，将溶液温度保持在40-90°C，形成溶液B ; 3)在溶液B中缓慢加入氨水，控制pH值到3-8，控制结晶生成纳米级水合磷酸铁铵沉淀，形成悬池液C ； 4)将悬浊液C通过高压载气喷射到高温炉中，喷射速度为0.l-30L/min,高温炉温度为350-800 0C，得到无水球形纳米磷酸铁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种球形纳米磷酸铁的制备方法，其特征在于所述的高温炉顶部或侧面有高压喷射装置，高温炉顶端有排气管道，高温炉底部有收料斗。
3.根据权利要求1所述的一种球形纳米磷酸铁的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基氨基酸、十二烷基苯磺酸、十二烷基糖苷、硬脂酸中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种球形纳米磷酸铁的制备方法，其特征在于所述的可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、硫酸铁中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种球形纳米磷酸铁的制备方法，其特征在于所述的磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种球形纳米磷酸铁的制备方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水、氧气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种球形纳米磷酸铁的制备方法，其特征在于所述的高压载气为氮气、空气中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种球形纳米磷酸铁的制备方法，其技术特征在于其将可溶性铁盐、磷源按照摩尔比Fe：PO43-=1:1分别进行称重，分别配制成溶液，二者均匀混合后加入氧化剂和表面活性剂后搅拌均匀，然后缓慢加入氨水，控制pH值到3-8，生成含纳米级水合磷酸铁铵沉淀、氨水、铵根离子的悬浊液，通过高压载气将悬浊液喷射到高温炉中热分解，一步法得到无水球形纳米磷酸铁粉末。本发明制备的产品具有振实密度高、粒度分布均匀等特点。本发明工艺流程短、制备方法简单易行，便于连续式大规模工业化生产。
【IPC分类】B82Y40-00, B82Y30-00, H01M4-58, C01B25-37
【公开号】CN104538629
【申请号】CN201510020050
【发明人】杨志宽
【申请人】杨志宽
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月15日