磷酸铁锂溶剂热制备设备的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锂离子电池正极活性材料制备领域，具体涉及一种磷酸铁锂的溶剂热 制备设备。
【背景技术】
[0002] 磷酸铁锂（LiFeP04，LFP)作为一种重要的锂离子电池正极活性材料，在储能与动 力电池的市场具有广泛的应用。目前LFP的制备主要有两大类工艺路线，分别为以草酸亚 铁工艺(美国A123Systems公司等)、铁红工艺（美国ValenceTechnology公司等)、磷酸铁 工艺(加拿大PhostechLithium公司、美国A123Systems公司等)为代表的固相法制备工 艺以及以溶剂热工艺路线(瑞士ClariantChemicals公司、韩国HanwaChemical公司等） 为代表液相法制备工艺。
[0003] 固相法制备工艺由于生产成本低而成为现有技术中应用最为广泛的一种制备工 艺，但是使用固相法制备工艺制备出的LFP粒度分布不均一、产品可控性差，从而限制了 LFP本身电化学性能的发挥，导致产品性能降低。液相法制备工艺尤其是溶剂热制备工艺相 较于固相法制备工艺而言，具有易实现低温合成连续化、产品结晶纯度高、粒度分布均匀、 容易实现原位碳化、电化学性能优异等优点，然而溶剂热制备工艺通常以水和有机溶剂的 混合溶剂作为溶剂热的反应介质，在制备过程中会产生大量废液，如何合理处理大量废液， 回收利用废液中的锂资源以及有机溶剂是液相法制备工艺的关键。现有技术在进行锂资源 以及有机溶剂回收时，由于锂盐溶解在水和有机溶剂组成的混合溶剂中，一般采用蒸馏的 方法来回收废液中的锂盐和有机溶剂，然而进行蒸馏需要使用复杂的蒸馏设备，而且蒸馏 的能耗很高，导致LEP的生产成本大幅增加；如果不对废液中的锂资源以及有机溶剂进行 回收，则会造成锂资源以及有机溶剂的大量浪费，同样会导致LEP的生产成本大幅增加。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，确有必要提供一种能够制备出高品质磷酸铁锂材料而且生产成本低的 磷酸铁锂溶剂热制备设备。
[0005] 一种磷酸铁锂溶剂热制备设备，包括产品制备单元以及废液处理循环单元，所述 产品制备单元包括依次连接的进料装置、反应装置、过滤装置以及逆流洗涤装置，所述废液 处理循环单元包括相互连接的闪蒸装置以及固液分离装置，所述废液处理循环单元用于对 所述产品制备单元产生的废液进行处理及利用，所述废液包括有机溶剂、水以及副产物，所 述有机溶剂与水互溶，所述副产物溶于水而不溶于所述有机溶剂； 所述过滤装置用于对所述反应装置中的产物进行过滤，过滤得到的滤料进入所述逆流 洗涤装置，过滤得到的滤液进入所述闪蒸装置；所述闪蒸装置用于对所述滤液进行闪蒸除 水，闪蒸分离出来的水进入所述逆流洗涤装置，闪蒸分离出的混合物进入所述固液分离装 置；所述固液分离装置用于对所述混合物进行固液分离，固液分离得到的有机溶剂一部分 重新进入所述进料装置，另一部分进入所述逆流洗涤装置；所述闪蒸分离出来的水和所述 固液分离得到的有机溶剂一起进入所述逆流洗涤装置中对所述滤料进行逆流洗涤，逆流洗 涤完毕后得到纯化的磷酸铁锂，逆流洗涤完毕后产生的洗涤液和所述过滤液一起作为所述 废液进入所述废液处理循环单元进行处理及利用。
[0006] 本发明提供的磷酸铁锂溶剂热制备设备，通过闪蒸装置以及固液分离装置对废液 进行综合处理，这两种设备结构简单、能耗低，能快速、高效地将废液中的水、有机溶剂以及 副产物分离开，降低了LFP的生产成本；经所述废液处理循环单元处理分别得到水、有机 溶剂和副产物，其中该有机溶剂一部分可返回所述进料装置进行重新配料，一部分可与水 一起对所述逆流洗涤装置中的滤料进行洗涤，洗涤完毕后的洗涤液可重新进入所述废液处 理循环单元进行处理及循环利用，该磷酸铁锂溶剂热制备设备可对废液进行综合处理及利 用，从而大大降低了新鲜有机溶剂的使用，进一步大幅降低了LFP的生产成本。
【附图说明】
[0007] 图1为本发明提供的磷酸铁锂溶剂热制备工艺流程示意图。
[0008] 图2为本发明提供的磷酸铁锂溶剂热制备设备结构示意图。
[0009] 主要元件符号说明
【主权项】
1. 一种磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，包括产品制备单元w及废液处理循环 单元，所述产品制备单元包括依次连接的进料装置、反应装置、过滤装置W及逆流洗漆装 置，所述废液处理循环单元包括相互连接的闪蒸装置W及固液分离装置，所述废液处理循 环单元用于对所述产品制备单元产生的废液进行处理及利用，所述废液包括有机溶剂、水 W及副产物，所述有机溶剂与水互溶，所述副产物溶于水而不溶于所述有机溶剂； 所述过滤装置用于对所述反应装置中的产物进行过滤，过滤得到的滤料进入所述逆流 洗漆装置，过滤得到的滤液进入所述闪蒸装置；所述闪蒸装置用于对所述滤液进行闪蒸除 水，闪蒸分离出来的水进入所述逆流洗漆装置，闪蒸分离出的混合物进入所述固液分离装 置；所述固液分离装置用于对所述混合物进行固液分离，固液分离得到的有机溶剂一部分 重新进入所述进料装置，另一部分进入所述逆流洗漆装置；所述闪蒸分离出来的水和所述 固液分离得到的有机溶剂一起进入所述逆流洗漆装置中对所述滤料进行逆流洗漆，逆流洗 漆完毕后得到纯化的磯酸铁裡，逆流洗漆完毕后产生的洗漆液和所述过滤液一起作为所述 废液进入所述废液处理循环单元进行处理及利用。
2. 如权利要求1所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述过滤装置包括一 过滤出料口 W及一过滤出液口，所述逆流洗漆装置包括一逆流洗漆进料口、一逆流洗漆出 料口、一逆流洗漆进液口 W及一逆流洗漆出液口，所述闪蒸装置包括一闪蒸进液口、一闪蒸 出液口 W及一闪蒸出料口，所述固液分离装置包括一固液分离进料口、一固液分离出料口 W及一固液分离出液口；所述过滤出液口与所述闪蒸进液口相连，所述闪蒸出料口与所述 固液分离进料口相连，所述固液分离出液口与所述进料装置相连；所述过滤出料口与所述 逆流洗漆进料口相连，所述闪蒸出液口与所述固液分离出液口同时与所述逆流洗漆进液口 相连，所述逆流洗漆出液口与所述所述闪蒸进液口相连。
3. 如权利要求1所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述进料装置包括有 机溶剂原料罐、第一混料罐、第二混料罐及第=混料罐，所述有机溶剂原料罐分别与所述第 一混料罐及第二混料罐相连，所述第一混料罐及第二混料罐同时与所述第=混料罐相连。
4. 如权利要求1所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述反应装置包括一 溶剂热反应蓋和一计量仪，该计量仪用于控制所述溶剂热反应蓋中反应原料的进量。
5. 如权利要求1所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述过滤装置为连续 精密膜过滤器。
6. 如权利要求1所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述逆流洗漆装置为 一=级逆流洗漆装置，该逆流洗漆装置包括依次连接的第一洗漆槽、第二洗漆槽W及第= 洗漆槽，所述滤料从所述第一洗漆槽向所述第=洗漆槽的方向移动，所述闪蒸分离出来的 水和所述固液分离得到的有机溶剂从所述第=洗漆槽向所述第一洗漆槽流动。
7. 如权利要求6所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述逆流洗漆装置包 括一逆流洗漆进料口、一逆流洗漆出料口、一逆流洗漆进液口 W及一逆流洗漆出液口，所述 逆流洗漆进料口 W及逆流洗漆出液口设置在所述第一洗漆槽上，所述逆流洗漆出料口 W及 逆流洗漆进液口设置在所述第=洗漆槽上。
8. 如权利要求1所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述闪蒸装置包括相 互连接的预热器和气液分离器，所述预热器用于对所述滤液进行加热，从而使所述滤液中 的水达到过饱和状态，所述气液分离器用于提供真空环境，从而使水从所述滤液中分离出 来。
9. 如权利要求1所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述闪蒸装置包括一 闪蒸进液口、一闪蒸出液口 W及一闪蒸出料口，所述闪蒸进液口设置在所述预热器上，所述 闪蒸出液口 W及闪蒸出料口设置在所述气液分离器上。
10. 如权利要求1所述的磯酸铁裡溶剂热制备设备，其特征在于，所述固液分离装置为 离屯、分离机。
【专利摘要】一种磷酸铁锂溶剂热制备设备，包括产品制备单元以及废液处理循环单元，所述产品制备单元包括依次连接的进料装置、反应装置、过滤装置以及逆流洗涤装置，所述废液处理循环单元包括相互连接的闪蒸装置以及固液分离装置，所述过滤装置分离得到的滤料进入所述逆流洗涤装置，滤液进入闪蒸装置除水，所述闪蒸装置除水后的混合物进入固液分离装置进行固液分离，分别得到有机溶剂以及副产物，所述有机溶剂部分返回所述进料装置进行重新配料，部分与所述闪蒸装置分离出的水起进入逆流洗涤装置对滤料进行逆流洗涤，逆流洗涤得到的洗涤液与滤液起进入废液处理循环单元进行废液处理。
【IPC分类】C01B25-45, H01M4-58, C02F9-10
【公开号】CN104577122
【申请号】CN201510040229
【发明人】何向明, 徐程浩, 王莉, 李建军, 尚玉明, 高剑, 王要武
【申请人】江苏华东锂电技术研究院有限公司, 清华大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月27日