OH)2的衬底洗净并放入管式炉中进行退火处理，退火处理的温度为350°C，退火时间为4h，经过退火处理后Ni (OH)2转变为N1。
[0027]对制备得到的N1进行扫描电镜(SEM)的形貌测试，如图1所示，可以看到产物N1形成了纳米片状结构，纳米片大小均一且相互均匀分散开，片与片之间形成很好的孔隙结构。
[0028]2)配置浓度为0.03M的KMnO4溶液并转移到水热反应釜中，将步骤I)中得到的长有N1的衬底浸于反应釜内的KMnO4溶液中，在烘箱内于160?170°C反应lh。待反应结束后取出衬底并洗净烘干，即得到最终的产物:附0(111102异质纳米结构。
[0029]对制备得到的N10MnO2纳米片进行扫描电镜的形貌表征，发现N1形成了纳米片状结构，纳米片大小均一且相互均匀分散开，片与片之间形成很好的孔隙，MnO2以微小的片状结构致密而均匀的分布在N1纳米片上，形成二次片层纳米结构，如图2、图3所示，图2为本实施例制得的Ni0@Mn02m米片的低倍扫描电镜图片，图3为本实施例制得的N10MnO2纳米片的高倍扫描电镜图片。从扫描电镜图片的分析，可以得到孔径的分布主要集中在
0.35?0.65 μm之间，平均孔径在0.5 μπι附近，如图6所示。
[0030]实施例2
I)使用分析天平将称量好的Ni (NO3)2.6Η20、六次甲基四胺(HMT)溶解于去离子水中，放置于磁搅拌器上搅拌10分钟配置成均一的溶液，其中Ni (Ν03)2.6Η20、HMT的物质的量浓度比为1:2。将该配置好的均一溶液转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，把准备好的泡沫镍衬底放入反应釜内的溶液中，然后将反应釜放入烘箱内于110°C反应lh，待反应结束后取出长有Ni (OH)2的衬底洗净并放入管式炉中进行退火处理，退火处理的温度为300°C，退火时间为5h，经过退火处理后Ni (OH)2转变为N1。
[0031]2)配置浓度为0.03M的KMnO4溶液并转移到水热反应釜中，将步骤I)中得到的长有N1的衬底浸于反应釜内的KMnO4溶液中，在烘箱内于160?170°C反应5h。待反应结束后取出衬底并洗净烘干，即得到最终的产物:附0(111102异质纳米结构。
[0032]对制备得到的Ni0@Mn02m米材料进行扫描电镜的形貌表征，发现N1形成了纳米片状结构，纳米片大小均一且相互均匀分散开，片与片之间形成很好的孔隙，而MnO2均匀致密且以大片的结构包覆在N1纳米片上，形成了二次片层纳米结构，如图4、图5所示，图4为本实施例制得的附0麵1102纳米片的低倍扫描电镜图片，图5为本实施例制得的N10皿1102纳米片的高倍扫描电镜图片。相比实施例1，由于MnO2大片结构的形成，纳米片之间形成的孔隙平均直径稍有减小，通过对扫描电镜图的分析，可以得到孔径的分布主要集中在0.20?0.60 μ m之间，平均孔径在0.4 μ m附近，如图7所示。
[0033] 性能测试
以实施例1得到的N10MnO2纳米材料作为电极材料制备超级电容器电极片，将制成的电极片装配成三电极体系进行恒流充放电性能检测，在电流密度为50mA/cm2(10 A/g)条件下，进行循环充放电，如图8为其3000次充放电比电容的衰减图，可以看到，该Ni0@Mn02m米材料电极的初始质量比电容高达1655F/g，且循环次数为3000次之后，比电容值仍达到1283F/g，具有高的比电容和优异的循环稳定性。
【主权项】
1.一种用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片，其特征在于:所述N10MnO2纳米片为N1和]?1102复合形成的二次片层纳米结构；其中N1为纳米片状结构、且N1纳米片大小均一且相互均匀分散开，片与片之间形成均匀的孔隙，MnO2以片状结构致密而均匀的分布在N1纳米片上，形成二次片层纳米结构。
2.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片，其特征在于:MnO2以大片的结构包覆在N1纳米片上，纳米片间的孔隙直径为0.35?0.65 μ m。
3.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片，其特征在于:MnO2以微小的片状结构致密而均匀的分布在N1纳米片上，纳米片间的孔隙直径为0.20?0.60 μ mD
4.制备权利要求1至3任一项所述用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片的方法，其特征在于包括如下步骤: 1)将称量好的Ni(NO3)2.6Η20、ΗΜΤ溶解于去离子水中配置成均一的溶液；将该溶液转移到水热反应釜中，将衬底放入反应釜内的溶液中，然后将反应釜置于烘箱内进行水热反应，待反应结束后取出长有Ni (OH)2的衬底洗净，并进行退火处理，经过退火处理后Ni (OH) 2转变为N1 ； 2)将配置好KMnO4S液置于水热反应釜中，将步骤I)中得到的长有N1的衬底浸于反应釜内的KMnO4溶液中，于烘箱内进行水热反应，待反应结束后取出衬底并洗净烘干，即得到最终的产物:Ni0@Mn02m米片。
5.根据权利要求4所述的用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中Ni (NO3)2.6Η20、HMT的物质的量浓度比为1: 2。
6.根据权利要求4所述的用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中水热反应时烘箱温度为100?110°C，反应时间为I?2小时。
7.根据权利要求4所述的用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中退火处理的温度为300?350°C。
8.根据权利要求4所述的用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中KMnO4溶液的配比浓度为0.03M。
9.根据权利要求4所述的用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中水热反应时烘箱温度为160?170°C，反应时间I?5h。
10.根据权利要求4所述的用于超级电容器电极材料的N10MnO2纳米片的制备方法，其特征在于:制备过程中所使用的衬底为泡沫镍。
【专利摘要】本发明公开了一种用于超级电容器电极材料的NiOMnO2纳米片及其制备方法。所述NiOMnO2纳米片为NiO和MnO2复合形成的二次片层纳米结构，NiO为纳米片状结构、纳米片大小均一且相互均匀分散开，片与片之间形成均匀的孔隙，同时MnO2以片状结构致密而均匀的分布在NiO纳米片上，形成二次片层纳米结构。制备该NiOMnO2纳米片使用的是水热合成方法，通过两步水热反应法，获得了该NiOMnO2纳米片。本方法制得的NiOMnO2纳米片具有高的比表面积、优异的比电容、且制备过程简单、成本低、可批量化生产的优点。
【IPC分类】B82Y40-00, H01G11-24, H01G11-86, H01G11-46
【公开号】CN104779079
【申请号】CN201510207699
【发明人】吕建国, 袁禹亮
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月28日