一种不产生抗药性的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐杀螨悬浮剂及其制备方法与流程

文档序号:12658504阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种不产生抗药性的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐杀螨悬浮剂,其特征在于,其由如下重量份的原料制备而成:甲氨基阿维菌素6-8份、甲醇120-150份、磷酸溶液30-40份、甲苯200-250份、乙酸异丙酯60-70份、N-异丙基丙烯酰胺2-3份、苯甲酸12-15份、正己烷180-200份、米尔贝霉素4-5份、二氯甲烷60-80份、氯化铁5-6份、亚硝酸钠5-6份、氮氧自由基哌啶醇0.5-1份、75%的乙醇水溶液40-50份、正庚烷80-100份、二氧六环20-25份、壳聚糖18-20份、乙酸4-5份、油酸三乙醇胺2-3份、液体石蜡80-100份、正硅酸乙酯4-5份、十六烷基三甲基溴化铵0.5-1份、蓖麻油聚酯乙烯醚2-3份、三唑磷3-4份、去离子水适量。

2.根据权利要求书1所述的不产生抗药性的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐杀螨悬浮剂,其特征在于,其由如下步骤制备而成:

(1)在室温下,将甲氨基阿维菌素加入2/3的甲醇中,搅拌至完全溶解,缓慢滴加磷酸溶液与剩余的甲醇配置的混合溶液,滴加完毕后继续混合搅拌1-2h;加入1/2的甲苯,继续混合搅拌1-2h,将其转移至冰水浴中,继续混合搅拌5-6h,离心分离,沉淀采用预先冷却至0℃的剩余的甲苯洗涤2-3次,真空干燥;将真空干燥后的产物加入到相当于甲氨基阿维菌素重量份3-4倍的去离子水中,搅拌使其溶解,加入乙酸异丙酯,调节体系PH为8-9,混合搅拌30-40min后静置3-4h,分离有机相;将N-异丙基丙烯酰胺加入到有机相中,搅拌使其充分溶解,室温下加入苯甲酸,混合搅拌反应5-6h,缓慢滴加1/2的正己烷,滴加完毕后继续混合搅拌反应4-5h,过滤,滤饼用剩余的正己烷洗涤2-3次,真空干燥,得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐;

(2)将米尔贝霉素加入到二氯甲烷中,混合搅拌均匀,加入氯化铁和亚硝酸钠,继续混合搅拌20-30min,加入氮氧自由基哌啶醇,40-45℃恒温搅拌5-6h,过滤,滤液在35-40℃减压蒸馏进行浓缩,75%的乙醇水溶液溶解浓缩物,用正庚烷萃取2-3次,将正庚烷相减压蒸馏浓缩,备用;

(3)将步骤(1)的产物、步骤(2)的产物加入到二氧六环中,混合搅拌均匀后,与壳聚糖一起加入到乙酸和相当于乙酸重量份30-35倍的去离子水配置的溶液中,混合搅拌均匀后,加入到油酸三乙醇胺和液体石蜡配置的溶液,在50-55℃水浴锅中以2200-2500转/min的转速恒温快速搅拌25-30min,形成白色乳状液,通氮气20-30min,再加入正硅酸乙酯,65-70℃继续搅拌5-6h,用去离子水洗涤2-3次,离心分离,60-65℃真空干燥箱中干燥20-24h,得到负载甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的壳聚糖缓释微球;

(4)将步骤(3)的产物、十六烷基三甲基溴化铵加入到相当于步骤(3)的产物重量份15-20倍的去离子水中,超声分散30-40min,加入蓖麻油聚酯乙烯醚、三唑磷,以800-1000转/min的转速搅拌25-30min,得到不产生抗药性的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐杀螨悬浮剂。

3.根据权利要求书1、2所述的不产生抗药性的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐杀螨悬浮剂,其特征在于,所述的磷酸溶液的浓度为0.5-0.6mol/L。

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