本发明涉及一种医药技术领域，且特别涉及一种宫炎平阴道给药半固体制剂、制备方法及其应用。
背景技术：
盆腔炎包括子宫内膜炎、输卵管卵巢炎、盆腔腹膜炎、盆腔结缔组织炎以及盆腔脓肿，是女性多发病。急性盆腔炎是指女性内生殖器及其周围结缔组织、盆腔腹膜发生的急性炎症，限于一个部位，也可几个部位同时发病；慢性盆腔炎是指女性内生殖器及其周围结缔组织、盆腔腹膜的慢性炎症。现代西方国家15～30岁的女性中有1％患有急性或慢性盆腔炎，其中15～24岁的女性发病率为2％；在美国，大约8％的女性患盆腔炎，其中超过l/3的患者发展为慢性盆腔痛；在俄罗斯，女性慢性生殖系统炎症发病率为60％～70％，其中有20％～30％的患者需要住院治疗，且大多数为慢性盆腔炎患者。近年来，随着我国性传播疾病患病率的上升，流产、引产及其它妇科检查、手术操作次数的增加，以及不良的性卫生习惯，各种盆腔炎的发病率也有上升的趋势。山东省卫生厅调查了该省4074例60岁以下的己婚育龄妇女，发现生殖道感染患病率最高，达60.1％，其中慢性盆腔炎占10.5％。
临床上，西医多采用局部物理化学疗法治疗盆腔炎，一般会伴随着一些不良反应，特别是因局部化学药物的反复使用，而导致粘膜过敏、耐药等不良反应。中医则以“湿”、“热”、“瘀”为基本症结，治疗上以清热利湿、活血散结为原则，治疗慢性盆腔炎的疗效显著。现在市场上，以地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石五味中药为原料制成的宫炎平胶囊、宫炎平片、宫炎平分散片、宫炎平滴丸、宫炎平口服液、宫炎平颗粒等均为口服剂型，存在药效受肝脏首过作用破坏，药效被胃肠pH或酶破坏，对胃粘膜的刺激性等缺陷，以及存在不适用于不能或者不愿吞服片、丸或胶囊的病人，伴有呕吐的患者等因素，限制了上述口服剂型宫炎平药物在现代临床中的广泛应用。
因此，亟待需要对宫炎平制剂进行研究，拓宽其给药途径，开发出针对性更强、刺激性更小、奏效快、生物利用度高的制剂。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种宫炎平阴道给药半固体制剂，可直接作用于患处，针对性强、刺激性小、奏效快，生物利用度高。
本发明的另一目的在于提供一种宫炎平阴道给药半固体制剂的制备方法，该方法对地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石五味中药的提取物进行纯化，真空干燥制成细粉，改善了中药浸膏易粘冲的问题，质量更稳定，适应大规模生产；并制成适宜阴道给药的半固体制剂，针对性强、刺激性小、奏效快，生物利用度高。
本发明的另一目的在于提供一种宫炎平阴道给药半固体制剂在制备治疗盆腔炎药物中的应用，该药物采用阴道给药方式，可直接作用于患处，针对性强、刺激性小、奏效快，生物利用度高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种宫炎平阴道给药半固体制剂，其是在由地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石提取得到的宫炎平干浸膏粉中加入阴道药用基质，制成宫炎平阴道栓剂或宫炎平阴道凝胶剂，宫炎平阴道栓剂中没食子酸含量不少于0.02mg/g，宫炎平阴道凝胶剂中没食子酸含量不少于0.016mg/g。
进一步地，在本发明较佳实施例中，宫炎平阴道栓剂由第一原料制得，按重量百分数计，第一原料包括0.1％～20％的宫炎平干浸膏粉，及80％～99.9％的阴道栓剂基质，阴道栓剂基质包括可可豆脂、半合成或全合成脂肪酸甘油酯、甘油明胶、聚乙二醇类、聚氧乙烯(40)单硬脂酸类、泊洛沙姆中的一种或几种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，宫炎平阴道凝胶剂由第二原料制得，按重量百分数计，第二原料包括0.5％～15％的宫炎平干浸膏粉、3％～16％的阴道凝胶基质和82％～96％的稀释剂制成，稀释剂为水。
进一步地，在本发明较佳实施例中，阴道凝胶基质包括水性凝胶基质或油性凝胶基质，水性凝胶基质为增稠剂加水溶胀而成，增稠剂选自西黄耆胶、明胶、淀粉及纤维素衍生物、聚乙烯醇、海藻酸钠、卡波姆中的一种或几种；油性凝胶基质为液体石蜡与聚氧乙烯的混合物、脂肪油与胶体硅的混合物、铝皂、锌皂中的一种。
一种宫炎平阴道给药半固体制剂的制备方法，其包括以下步骤：
取地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石药材五味药材，加水煎煮2～4次，每次1～2小时，每次加水量为药材重量的6～10倍，过滤煎煮液，合并滤液；
将滤液于50～80℃减压浓缩成相对密度为1～1.5的浸膏，待浸膏的温度降至25～35℃，在搅拌条件下加入无水乙醇，直至乙醇质量含量达50％以上，静置20～30小时，得药液；
将药液过滤，并减压浓缩成相对密度为1.32～1.36的稠膏，将稠膏真空干燥，粉碎、过60～100目筛，得到宫炎平干浸膏粉；
在宫炎平干浸膏粉中加入阴道药用基质，制成宫炎平阴道栓剂或者宫炎平阴道凝胶剂。
进一步地，在本发明较佳实施例中，地稔、两面针、当归、五指毛桃和穿破石的重量比为8～10：3～4：2.2～3：2：2.2～3。
进一步地，在本发明较佳实施例中，宫炎平阴道栓剂的制备方法具体包括以下步骤：
按重量百分数计，准备第一原料：0.1％～20％的宫炎平干浸膏粉，及80％～99.9％的阴道栓剂基质，阴道栓剂基质为可可豆脂、半合成或全合成脂肪酸甘油酯、甘油明胶、聚乙二醇类、聚氧乙烯(40)单硬脂酸类、泊洛沙姆中的一种或几种；
将阴道栓剂基质加热融化，加入宫炎平干浸膏粉，搅拌均匀，保温灌模，制成宫炎平阴道栓剂。
进一步地，在本发明较佳实施例中，宫炎平阴道凝胶剂的制备方法具体包括以下步骤：
按重量百分数计，准备第二原料：0.5％～15％的宫炎平干浸膏粉含量为，3％～16％的阴道凝胶基质和82％～96％的稀释剂，稀释剂为水；
将宫炎平干浸膏粉直接加入阴道凝胶基质中，补充稀释剂，搅拌均匀，即得宫炎平阴道凝胶剂。
进一步地，在本发明较佳实施例中，减压浓缩的条件为：浓缩温度为50～80℃，真空度为-0.01～-0.2Mpa；真空干燥的条件为：干燥压强为-0.06～0.08Mpa，干燥温度为60～80℃。
一种宫炎平阴道给药半固体制剂在制备治疗盆腔炎药物中的应用，药物采用阴道给药方式。
本发明实施例的宫炎平阴道给药半固体制剂、制备方法及其应用的有益效果是：制备宫炎平阴道给药半固体制剂时，对地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石五味中药的提取物进行纯化，真空干燥制成宫炎平干浸膏粉，改善了中药浸膏易粘冲的问题，质量更稳定，适应大规模生产；再在宫炎平干浸膏粉中加入阴道药用基质，最后制得的宫炎平阴道栓剂或宫炎平阴道凝胶剂在制备治疗盆腔炎药物中的应用，该药物采用阴道给药方式，可直接作用于患处，针对性强、刺激性小、奏效快，生物利用度高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的宫炎平阴道给药半固体制剂、制备方法及其应用进行具体说明。
本发明实施例提供一种宫炎平阴道给药半固体制剂，其是在由地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石提取得到的宫炎平干浸膏粉中加入阴道药用基质，制成栓剂或凝胶剂，对应为宫炎平阴道栓剂或者宫炎平阴道凝胶剂，阴道药用基质包括赋形剂、表面活性剂、吸收剂、稀释剂、润滑剂、防腐剂的一种或多种。宫炎平阴道给药半固体制剂以没食子酸的含量为质控指标，宫炎平阴道栓剂含地稔以没食子酸(C7H6O5)计，不少于0.02mg/g；宫炎平阴道凝胶剂含地稔以没食子酸(C7H6O5)计，不少于0.016mg/g。
地稔(MelastomadodecandrumLour)为野牡丹科野牡丹属植物，归肝、肾、脾、肺四经，其具有活血止血、清热解毒之功效，能治痛经、产后腹痛、血崩、带下、便血、痢疾、痈肿、疔疮。
两面针为芸香科植物两面针Zanthorμlumnitidum(Roxb.)DC.的干燥根，归肝、胃经，其具有行气止痛、活血化瘀、祛风通络之功效，用于气滞血瘀引起的跌打损伤、风湿痹痛、胃痛、牙痛，以及毒蛇咬伤。
当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv、)Diels的根，归肝、心、脾经，其具有补血、活血、调经止痛、润燥滑肠之功效，主治血虚诸证、月经不调、经闭、痛经、症瘕结聚、崩漏、痈疽疮疡。
五指毛桃属桑科植物，具有健脾补肺、行气利湿、舒筋活络之功效，岭南地区的中医或少数民族民间医生常用于治疗脾虚浮肿、食少无力、肺痨咳嗽、盗汗、带下、产后无乳、月经不调、风湿痹痛、水肿等症。
穿破石为桑科柘属植物构棘Cudrania cochin chinensis(Lour.)Kudo et Masam.，归心经、肝经，其具有祛风通络、清热除湿、解毒消肿之功效，主治风湿痹痛、跌打损伤、黄疽、腮腺炎、肺结核、胃和十二指肠溃疡，淋浊、蛊胀、闭经、劳伤咳血、疗疮痈肿。
当宫炎平阴道给药半固体制剂为宫炎平阴道栓剂，其由第一原料制得，按重量百分数计，第一原料主要由0.1％～20％的主药宫炎平干浸膏粉，及80％～99.9％的辅料阴道栓剂基质组成，第一原料优选由由2％～8％的宫炎平干浸膏粉，及92％～98％的阴道栓剂基质组成，即每5g宫炎平阴道栓剂含由地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石提取得到的宫炎平干浸膏粉100～400mg。作为辅料的阴道栓剂基质为可可豆脂、半合成或全合成脂肪酸甘油酯、甘油明胶、聚乙二醇类、聚氧乙烯(40)单硬脂酸类、泊洛沙姆中的一种或几种。
当宫炎平阴道给药半固体制剂为宫炎平阴道凝胶剂，其由第二原料制得，按重量百分数计，第二原料主要由0.5％～15％的主药宫炎平干浸膏粉、3％～16％的辅料阴道凝胶基质和82％～96％的稀释剂组成，本实施例的稀释剂主要指水。第二原料优选包括1.6％～6.4％的宫炎平干浸膏粉，即每5g宫炎平阴道凝胶剂中含由地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石提取得到的宫炎平干浸膏粉80～320mg。
其中，阴道凝胶基质主要包含水性凝胶基质或油性凝胶基质，还可以选择性加入透皮促进剂、防腐剂、稳定剂、pH调节剂和药用溶媒中的一种或多种。
水性凝胶基质为增稠剂加水溶胀而成，增稠剂选自卡波姆、西黄耆胶、明胶、淀粉及纤维素衍生物、聚乙烯醇、海藻酸钠中的一种或几种。第二原料中增稠剂含量为0.05％～10％，优选为0.5％～5％；油性凝胶基质为液体石蜡与聚氧乙烯的混合物、脂肪油与胶体硅的混合物、铝皂、锌皂中的一种。
透皮促进剂为选自月桂氮卓酮、油酸、薄荷油、丙二醇中的一种或几种，第二原料中透皮促进剂含量为0.1％～20％，优选为5％～15％。
防腐剂选自尼泊金类、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸及其盐类、苯扎溴铵、醋酸氯乙定、邻苯基苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇中的一种或几种，第二原料中防腐剂含量为0.001％～5％，优选为0.01％～0.2％。
稳定剂选自焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、抗坏血酸、硫脲、胱氨酸、β环糊精及其衍生物、乙二胺四乙酸及其钠盐、酒石酸和卵磷脂中的一种或多种，第二原料中稳定剂含量为0.0001％～1％，优选为0.005％～0.2％。
pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝、三乙醇胺、盐酸、枸橼酸、冰醋酸中的一种或几种，用于调节阴道凝胶基质pH值至3～7，优选为4～5，第二原料中pH调节剂含量为0.5％～2％。
药用溶媒为乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇或水，第二原料中药用溶媒的含量至宫炎平干浸膏粉溶解即可。
本发明实施例还提供一种宫炎平阴道给药半固体制剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1宫炎平干浸膏粉的制备：
S101煎煮：取地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石五味中药饮片，加水煎煮2～4次，每次1～2小时，每次加水量为药材重量的6～10倍，过滤煎煮液，合并滤液，备用。其中，中药饮片为中药干燥全草，地稔饮片、两面针饮片、当归饮片、五指毛桃饮片和穿破石饮片的重量比为8～10：3～4：2.2～3：2：2.2～3，优选为45：17：14：10：14。
S102浓缩与醇沉：将上述滤液于50～80℃减压浓缩成相对密度为1～1.5的浸膏，待浸膏的温度降至25～35℃，在搅拌条件下加入无水乙醇，直至其中的乙醇质量含量达50％，静置20～30小时，得药液；
其中，减压浓缩的条件为：浓缩温度优选为55～60℃，真空度为-0.01～-0.2Mpa，优选为-0.04～-0.06Mpa。
S103回收乙醇与浓缩：将上述药液过滤，将滤液减压浓缩回收乙醇，直至浓缩成相对密度为1.32～1.36的稠膏。
其中，减压浓缩的条件为：浓缩温度为50～80℃，优选为55～60℃，真空度为-0.01～-0.2Mpa，优选为-0.04～-0.06Mpa。
S104制成干浸膏粉：将上述稠膏置于真空干燥器内干燥，粉碎、过60～100目筛，得到宫炎平干浸膏粉，备用。
其中，干燥的条件为：干燥压强为-0.06～0.08Mpa，干燥温度为60～80℃。
S2宫炎平阴道给药半固体制剂的制备：在宫炎平干浸膏粉中加入阴道药用基质，制成栓剂或凝胶剂，对应为宫炎平阴道栓剂或者宫炎平阴道凝胶剂。
一、宫炎平阴道栓剂主要由主药宫炎平干浸膏粉及辅料阴道栓剂基质组成，宫炎平阴道栓剂的制备方法具体包括以下步骤：
按重量百分数计，准备第一原料：0.1％～20％的主药宫炎平干浸膏粉，及80％～99.9％的辅料阴道栓剂基质，第一原料优选包括2％～8％的宫炎平干浸膏粉，及92％～98％的阴道栓剂基质，即每5g宫炎平阴道栓剂含由地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石提取得到的宫炎平干浸膏粉100～400mg，阴道栓剂基质4600mg～4900mg。阴道栓剂基质为可可豆脂、半合成或全合成脂肪酸甘油酯、甘油明胶、聚乙二醇类、聚氧乙烯(40)单硬脂酸类、泊洛沙姆中的一种或几种。
将阴道栓剂基质加热融化，加入宫炎平干浸膏粉，搅拌均匀，保温灌模，制成宫炎平阴道栓剂。
二、宫炎平阴道凝胶剂主要由主药宫炎平干浸膏粉、辅料阴道凝胶基质和稀释剂组成，宫炎平阴道凝胶剂的制备方法具体包括以下步骤：
按重量百分数计，准备第二原料：0.5％～15％的宫炎平干浸膏粉、3％～16％的阴道凝胶基质和82％～96％的稀释剂，稀释剂为水。第二原料优选包括1.6％～6.4％的宫炎平干浸膏粉，即每5g宫炎平阴道凝胶剂中含由地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石提取得到的宫炎平干浸膏粉80～320mg。
其中，阴道凝胶基质主要包含水性凝胶基质或油性凝胶基质，还可以选择性加入透皮促进剂、防腐剂、稳定剂、pH调节剂和药用溶媒中的一种或多种。水性凝胶基质为增稠剂加水溶胀而成，增稠剂选自卡波姆、西黄耆胶、明胶、淀粉及纤维素衍生物、聚乙烯醇、海藻酸钠中的一种或几种。第二原料中增稠剂含量为0.05％～10％，优选为0.5％～5％；油性凝胶基质为液体石蜡与聚氧乙烯的混合物、脂肪油与胶体硅的混合物、铝皂、锌皂中的一种。透皮促进剂为选自月桂氮卓酮、油酸、薄荷油、丙二醇中的一种或几种，第二原料中透皮促进剂含量为0.1％～20％，优选为5％～15％。防腐剂选自尼泊金类、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸及其盐类、苯扎溴铵、醋酸氯乙定、邻苯基苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇中的一种或几种，第二原料中防腐剂含量为0.001％～5％，优选为0.01％～0.2％。稳定剂选自焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、抗坏血酸、硫脲、胱氨酸、β环糊精及其衍生物、乙二胺四乙酸及其钠盐、酒石酸和卵磷脂中的一种或多种，第二原料中稳定剂含量为0.0001％～1％，优选为0.005％～0.2％。pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝、三乙醇胺、盐酸、枸橼酸、冰醋酸中的一种或几种，用于调节阴道凝胶基质pH值至3～7，优选为4～5，第二原料中pH调节剂含量为0.5％～2％。药用溶媒为乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇或水，第二原料中药用溶媒的含量至宫炎平干浸膏粉溶解即可。
将宫炎平干浸膏粉直接加入阴道凝胶基质中，补充稀释剂，搅拌均匀，若阴道凝胶基质还包含有药用溶媒，则用药用溶媒将宫炎平干浸膏粉溶解后，再加入到阴道凝胶基质中，即得宫炎平阴道凝胶剂。
本发明实施例还提供一种宫炎平阴道给药半固体制剂在制备治疗盆腔炎药物中的应用，该药物采用阴道给药方式，可直接作用于患处，针对性强，与宫炎平口服剂型相比，不受肝脏首过效应，不受胃酸、胃酶等因素影响，奏效快，几乎无刺激性，生物利用度。该药物具有清热利湿，祛瘀止痛，收敛止带的功效，特别适用于急、慢性盆腔炎及下腹胀痛、腰痛、带下增多、月经不调等妇科炎症。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种宫炎平阴道栓剂，其采用以下制备方法制得：
取地稔饮片450g、两面针饮片170g、当归饮片140g、五指毛桃饮片100g、穿破石饮片140g共五味中药，煎煮3次，第一次2小时，第二次2小时，第3次1小时，每次加水量为药材重量的10倍，过滤煎煮液，合并滤液，于70℃减压浓缩成相对密度为1.25的浸膏，待浸膏的温度降至约30℃，在搅拌条件下加入无水乙醇，直至其中的乙醇含量达50％，静置24小时，得药液。将药液过滤，减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.32～1.36的稠膏(55～60℃)。将稠膏置于真空干燥器内干燥，粉碎、过80目筛，得到宫炎平干浸膏粉约106g，备用。
准备宫炎平阴道栓剂处方的第一原料1000g：宫炎平干浸膏粉20g，半合成脂肪酸甘油酯(阴道栓剂基质)980g。
将半合成脂肪酸甘油酯加热融化至50℃，边搅拌边加入宫炎平干浸膏粉，搅拌均匀，50℃脱泡2小时，保温灌注于阴道模具中，冷却凝固，即得宫炎平阴道栓剂200枚。
(1)地稔的鉴别方法：
取含有约1g宫炎平干浸膏粉的宫炎平阴道栓剂，加甲醇50ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙酸乙酯振摇提取2～3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取地稔对照药材2g，加水20ml，煎煮1小时，过滤，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。再取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(8:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，说明宫炎平阴道栓剂中含有地稔有效成分。
另外，每枚宫炎平阴道栓剂含地稔以没食子酸(C7H6O5)计，采用HPLC检测对宫炎平阴道栓剂中没食子酸的含量进行测定，色谱条件如下：
色谱柱：Agilent C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；
流动相：流动相A为0.05％磷酸，流动相B为乙睛；
流速：1.0mL/min；
检测波长：272nm；
进样体积：10μL；
理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
测定方法：精密称取在105℃下干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加5％的盐酸溶液制成每lml含20μg的溶液，即得对照品溶液。
精密称取含有约1g宫炎平干浸膏粉的宫炎平阴道栓剂，置100ml平底烧瓶中，精密加入5％盐酸溶液50ml，称定重量，置水浴中回流提取4小时，放冷，再称定重量，加5％盐酸补足减少的重量，摇匀，过滤，取续滤液，用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍；按外标法以峰面积计算供试品中没食子酸(C7H6O5)的含量。
经HPLC检测，本实施例的宫炎平阴道栓剂中没食子酸(C7H6O5)含量为0.11mg/5g。
(2)两面针的鉴别方法：
取含有约1g宫炎平干浸膏粉的宫炎平阴道栓剂，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15：4：1)为展开剂，展开，取出。晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，说明宫炎平阴道栓剂中含有两面针。
(3)五指毛桃的鉴别方法：
取含有约1g宫炎平干浸膏粉的宫炎平阴道栓剂，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，说明宫炎平阴道栓剂中含有五指毛桃。
(4)穿破石的鉴别方法：
取含有约1g宫炎平干浸膏粉的宫炎平阴道栓剂，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液；另取穿破石对照药材2g，加水30ml，煎煮1小时，过滤，滤液置锥形瓶中，加盐酸5ml，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm波长下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，说明宫炎平阴道栓剂中含有穿破石。
实施例2
本实施例提供一种宫炎平阴道栓剂，其采用以下制备方法制得：
取地稔饮片450g、两面针饮片170g、当归饮片140g、五指毛桃饮片100g、穿破石饮片140g共五味中药，煎煮3次，第一次2小时，第二次2小时，第3次1小时，每次加水量为药材重量的10倍，过滤煎煮液，合并滤液，于65℃减压浓缩成相对密度为1.25的浸膏，待浸膏的温度降至约25℃，在搅拌条件下加入无水乙醇，直至其中的乙醇含量达50％，静置24小时，得药液。将药液过滤，减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.32～1.36的稠膏(55～60℃)。将稠膏置真空干燥器内干燥，粉碎、过80目筛，得到宫炎平干浸膏粉约108g，备用。
准备宫炎平阴道栓剂处方的第一原料1000g：宫炎平干浸膏粉40g，半合成脂肪酸甘油酯(阴道栓剂基质)960g。
将半合成脂肪酸甘油酯加热融化至60℃，边搅拌边加入宫炎平干浸膏粉，搅拌均匀，60℃脱泡2小时，保温灌注于阴道模具中，冷却凝固，即得宫炎平阴道栓剂200枚。
按照与实施例1相同的检测方法对本实施例的宫炎平阴道栓剂中的没食子酸进行检测，经HPLC检测，本实施例的宫炎平阴道栓剂中没食子酸含量为0.12mg/5g。
实施例3
本实施例提供一种宫炎平阴道栓剂，其采用以下制备方法制得：取地稔饮片450g、两面针饮片170g、当归饮片140g、五指毛桃饮片100g、穿破石饮片140g共五味中药，煎煮3次，第一次2小时，第二次2小时，第3次1小时，每次加水量为药材重量的10倍，过滤煎煮液，合并滤液，于75℃减压浓缩成相对密度为1.25的浸膏，待浸膏的温度降至约25℃，在搅拌条件下加入无水乙醇，直至其中的乙醇含量达50％，静置24小时，得药液。将药液过滤，减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.32～1.38的稠膏(55～60℃)。将稠膏置于真空干燥器内干燥，粉碎、过80目筛，得到宫炎平干浸膏粉约110g，备用。
准备宫炎平阴道栓剂处方的第一原料1000g：宫炎平干浸膏粉80g，半合成脂肪酸甘油酯(阴道栓剂基质)920g。
将半合成脂肪酸甘油酯加热融化至70％时，停止加热至全部熔融后，加入宫炎平干浸膏粉，搅拌均匀，脱泡2小时，保温灌注于阴道模具中，冷却凝固，即得宫炎平阴道栓剂200枚。
按照与实施例1相同的检测方法对本实施例的宫炎平阴道栓剂中的没食子酸进行检测，经HPLC检测，本实施例的宫炎平阴道栓剂中没食子酸含量为0.123mg/5g。
实施例4
本实施例提供一种宫炎平阴道凝胶剂，其采用以下制备方法制得：
取地稔饮片450g、两面针饮片170g、当归饮片140g、五指毛桃饮片100g、穿破石饮片140g共五味中药，煎煮3次，第一次2小时，第二次2小时，第3次1小时，每次加水量为药材重量的10倍。过滤煎煮液，合并滤液，于70℃减压浓缩成相对密度为1.25的浸膏，待浸膏的温度降至约30℃，在搅拌条件下加入无水乙醇，直至其中的乙醇含量达50％，静置24小时，得药液。将药液过滤，减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.32～1.36的稠膏(55～60℃)。将稠膏置于真空干燥器内干燥，粉碎、过80目筛，得到宫炎平干浸膏粉约107g，备用。
准备宫炎平阴道凝胶剂处方的第二原料1000g：宫炎平干浸膏粉16g，卡波姆940(增稠剂)10g，EDTA-2Na(稳定剂)0.1g，甘油(药用溶媒)100g，三乙醇胺(pH调节剂)10g，苯扎溴铵(防腐剂)1g，注射用水补至1000g。
将EDTA-2Na、苯扎溴铵加入适量注射用水溶解，再加入甘油，配成溶液，备用；将卡伯姆溶于上述溶液中，充分溶胀后加入三乙醇胺调pH4～5，得阴道凝胶基质，备用；将宫炎平干浸膏粉溶于适量的注射用水中，缓慢加入到上述阴道凝胶基质中混合均匀；补充注射用水至1000g，搅拌均匀，立即灌封，即得宫炎平阴道凝胶剂200支。
按照与实施例1相同的检测方法对本实施例的宫炎平阴道凝胶剂中的没食子酸进行检测，经HPLC检测，本实施例的宫炎平阴道凝胶剂中没食子酸含量为0.115mg/5g。
实施例5
本实施例提供一种宫炎平阴道凝胶剂，其采用以下制备方法制得：
取地稔饮片450g，两面针饮片170g，当归饮片140g，五指毛桃饮片100g，穿破石饮片140g共五味中药，煎煮3次，第一次2小时，第二次2小时，第3次1小时，每次加水量为药材重量的10倍。过滤煎煮液，合并滤液，于70℃减压浓缩成相对密度为1.25的浸膏，待浸膏的温度降至约25℃，在搅拌条件下加入无水乙醇，直至其中的乙醇含量达50％，静置24小时，得药液。将药液过滤，减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.32～1.36的稠膏(55～60℃)。将稠膏置于真空干燥器内干燥，粉碎、过80目筛，得到宫炎平干浸膏粉约112g，备用。
准备宫炎平阴道凝胶剂处方的第二原料1000g；宫炎平干浸膏粉32g，卡波姆940(增稠剂)10g，EDTA-2Na(稳定剂)0.1g，甘油(药用溶媒)100g，三乙醇胺(pH调节剂)10g，三氯叔丁醇(防腐剂)1g，注射用水补至1000g。
将EDTA-2Na、三氯叔丁醇加入适量注射用水溶解，再加甘油，配成溶液，备用；将卡伯姆溶于上述溶液中，充分溶胀后加入三乙醇胺调pH4～5，得阴道凝胶基质，备用；将宫炎平干浸膏粉溶于适量的注射用水中，缓慢加入到上述阴道凝胶基质中混合均匀；补充注射用水至1000g，搅拌均匀，立即灌封，即得宫炎平阴道凝胶剂200支。
按照与实施例1相同的检测方法对本实施例的宫炎平阴道凝胶剂中的没食子酸进行检测，经HPLC检测，本实施例的宫炎平阴道凝胶剂中没食子酸含量为0.131mg/5g。
实施例6
本实施例提供一种宫炎平阴道凝胶剂，其采用以下制备方法制得：
取地稔饮片450g，两面针饮片170g，当归饮片140g，五指毛桃饮片100g，穿破石饮片140g共五味中药，煎煮3次，第一次2小时，第二次2小时，第3次1小时，每次加水量为药材重量的10倍。过滤煎煮液，合并滤液，于70℃减压浓缩成相对密度为1.25的浸膏，待浸膏的温度降至约25℃，在搅拌条件下加入无水乙醇，直至其中的乙醇含量达50％，静置24小时，得药液。将药液过滤，减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.32～1.38的稠膏(55～60℃)，将稠膏置于真空干燥器内干燥，粉碎、过80目筛，得到宫炎平干浸膏粉约109g，备用。
准备宫炎平阴道凝胶剂处方的第二原料1000g：宫炎平干浸膏粉64g，卡波姆940(增稠剂)10g，EDTA-2Na(稳定剂)0.1g，甘油(药用溶媒)100g，三乙醇胺(pH调节剂)10g，三氯叔丁醇(防腐剂)1g，注射用水补至1000g。
将EDTA-2Na、三氯叔丁醇加入适量注射用水溶解，再加甘油，配成溶液，备用；将卡伯姆溶于上述溶液中，充分溶胀后加入三乙醇胺调pH4～5，得阴道凝胶基质，备用；将宫炎平干浸膏粉溶于适量的注射用水中，缓慢加入到上述阴道凝胶基质中混合均匀；补充适量注射水至1000g，搅拌均匀，立即灌封，即得宫炎平阴道凝胶剂200支。
按照与实施例1相同的检测方法对本实施例的宫炎平阴道凝胶剂中的没食子酸进行检测，经HPLC检测，本实施例的宫炎平阴道凝胶剂中没食子酸含量为0.118mg/5g。
综上所述，本发明实施例宫炎平阴道给药半固体制剂的制备方法先对地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石五味中药的提取物进行纯化，真空干燥制成宫炎平干浸膏粉，改善了中药浸膏易粘冲的问题，质量更稳定，适应大规模生产；再在宫炎平干浸膏粉中加入阴道药用基质，制得宫炎平阴道给药半固体制剂。该宫炎平阴道给药半固体制剂作为制备治疗盆腔炎药物，该药物采用阴道给药方式，可直接作用于患处，针对性强、刺激性小、奏效快，生物利用度高。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。