一种活血通经、下乳的中药制剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药制剂的制备技术领域，具体为一种活血通经、下乳的中药制 剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 当前，由于现代社会工作、生活压力等影响因素，产妇乳汁不畅或产后缺乳的发病 率在逐步上升。产后缺乳是指产妇在哺乳期，乳汁少或全无，不能满足喂养婴儿的需要，又 称"产后乳汁不行"或"产后乳无汁"。传统医学认为，缺乳的病因病机多为气血不足，脾胃虚 弱，乳汁乏源或肝郁气结，乳脉壅闭，乳汁不行。然而，目前有效治疗该方面的病症的产品或 有关文献和专利报道较少。
[0003] 乳泉颗粒作为中药制剂，是以王不留行、穿山甲（炙）、天花粉、当归、漏芦和甘草 (炙)等六味药材为原料制备而成，具有通经、活血、下乳之功效。其中，方中王不留行具有通 经，活血，下乳，善于通血利脉的功效，为君药；穿山甲能够通经、下乳，与王不留行配伍，共 行通络破积之功，增强君药王不留行的通乳作用，为臣药；当归补血，漏芦清热，天花粉生津 液，消痈肿，共为佐药;甘草调和诸药为使药。全方配伍，以通为主，以补为辅，疏肝解郁，通 络下乳，从而达到通经，活血，下乳之功效。然而，现行的乳泉颗粒质量标准所提供的制备方 法是通过直接加热煎煮等较传统的提取技术制备而成，提取制备工艺较粗放粗糙，易造成 提取率低，且一些热敏性药材功效成分易受热降解，增加生产成本和影响产品的品质。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种提取率高，治疗效果好的活血通经、 下乳的中药制剂的制备方法。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
[0006] -种活血通经、下乳的中药制剂的制备方法，由下列重量份的原料药制成，王不留 行140-560份、穿山甲（炙）16.5-66份、天花粉60-240份、甘草（炙）60-240份、当归100-400 份、漏芦60-240份、其特征在于采用以下步骤制备： (1) 采用超微粉碎技术将穿山甲药材粉碎成细粉，其余五味药材用粉碎机粉碎，备用； (2) 除步骤（1)中王不留行的药粉外，将其余粉碎的五味药材加入8倍药材细粉重量的 水超声提取，提取后滤过，分别收集滤液和滤渣，备用； (3) 将步骤(2)中的滤渣加入步骤(1)的王不留行的药粉，再次加入8倍药材重量的水超 声提取，滤过，收集滤液； (4) 合并步骤(2)和步骤(3)的滤液，减压浓缩，浓缩至40 °C时相对密度为1.10~1.15的 清膏； (5) 将步骤(4)的清膏加入6倍量的水，充分搅拌使溶解，静置12小时，陶瓷膜滤过，滤液 减压浓缩，浓缩至40°C时相对密度为1.10~1.15的清膏； (6) 将步骤(5)的清膏加入适量辅料，湿法制粒、干燥、整粒、分装，制成颗粒剂，即得。
[0007]步骤(1)所述的超微粉碎是指将穿山甲药材粉碎成粒径为3-20微米的细粉。
[0008] 步骤(2)和步骤(3)所述的超声提取次数分别为2次，每次0.5-0.75h，超声波功率 为40-80kw，温度为室温。
[0009] 步骤(6)所述的加入的辅料为糊精、淀粉、微晶纤维素、硬脂酸镁、甜菊素的一种或 多种； 所述的活血通经、下乳的中药制剂还可制成散剂、片剂或胶囊剂。
[0010] 本发明的有益效果是:本发明通过超微粉碎名贵中药材和超声波提取技术，提取 率高，避免了热敏性成分的降解，有利于药材的充分利用，节约能源和成本，克服了直接用 水則、煮的缺陷，提尚中药广品的品质。
【具体实施方式】
[0011]以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于 说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0012] 实施例1 处方组成：王不留行140kg、穿山甲（炙）16.5kg、天花粉60kg、甘草（炙）60kg、当归 100kg、漏芦60kg，糊精240kg，甜菊素 lkg共制成65000袋(7.5g/袋)颗粒剂。
[0013]采用以下步骤制备:采用超微粉碎技术将穿山甲药材粉碎成细粉，其余五味药材 用粉碎机粉碎，备用；除王不留行的药粉外，将其余粉碎的五味药材加入8倍药材细粉重量 的水超声提取2次，每次0.5h(超声波功率40kw，温度为室温），提取后滤过，分别收集滤液和 滤渣，备用；将滤渣加入王不留行的粉，再次加入8倍药材重量的水超声提取提取2次，每次 0.5h(超声波功率40kw，温度为室温），滤过，收集滤液;合并滤液，减压浓缩，浓缩至40°C时 相对密度为1.15的清膏；将清膏加入6倍量的水，充分搅拌使溶解，静置12小时，陶瓷膜滤 过，滤液减压浓缩，浓缩至40 °C时相对密度为1.15的清膏，再加入处方量的糊精和甜菊素， 湿法制粒、干燥、整粒、分装，即得颗粒剂。
[00M] 鉴别：（1)取本品l〇g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加 甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次 20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解，作为 供试品溶液。取甘草对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年 版)试验，吸取供试品溶液5μ1、对照药材溶液2μ1，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的 硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10 %硫酸乙醇溶液，在105 °C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0015] (2)取本品6g，研细，加水20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次， 每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材 0.5g，加水50ml，煮沸1小时，滤过，滤液蒸干，自"加水20ml"起，同法制成对照药材溶液。照 薄层色谱法（中国药典2015年版)试验，吸取上述供试品溶液10μ1、对照药材溶液5μ1，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:0.1)为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。
[0016]含量测定:照高效液相色谱法（中国药典2015年版)测定。
[0017]色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动 相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板 数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。
[0018] 对照品溶液的制备取王不留行黄酮苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每 lml含O.lmg的溶液，即得。
[0019] 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约5. Og，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz )30 分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0020] 测定法分别精密吸取对照品