专利名称：CaB的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新型非金属材料，特别是涉及一种二元CaB4化合物晶体及其制备方法。
背景技术：
在二元Ca-B相图中(图1)，CaB6是唯一的Ca-B化合物。CaB6很容易制备得到，如用金属钙和单质硼直接反应，可制备得到高纯度的CaB6粉末；以CaO和纯B为原料，1600℃保温1小时即可反应生成CaB6相；使用CaCO3，B4C和活性C粉在真空条件下，1400℃保温2.5小时也可得到CaB6粉末。CaB6具有许多优异的性能，比如具有高熔点、高强度和高的化学稳定性，最近又发现微量La掺杂的CaB6具有高的居里温度(900K)，在极高的温度下仍具有铁磁性，使其有可能成为一种新型的电子元件的制造材料。直到最近，R.Schmitt等人以Ca，B和C为原料通过元素之间的固相反应制备得到了C掺杂的CaB4-xCx相。制备方法如下，原料的配比为Ca∶B∶C＝3∶2∶1，密封在Ar气环境下，在1000℃保温2小时，用盐酸除去样品中剩余的Ca以及中间相CaC2和CaB2C2，得到了黑色晶体粉末，即CaB4-xCx相。他们进行了各种尝试制备不含C的纯CaB4，但均未成功。其中，包括调整Ca和B之间的配比，反应温度在800～1200℃范围内，保温不同的时间，均得到的是CaB6相。作者认为只有在含C的环境下，才能生成CaB4-xCx相，其中含碳量＜5％。
发明内容
为了克服只有在含C的环境下才能生成CaB4-xCx相，本发明提供一种CaB4化合物晶体及其制备方法，该制备方法操作简便，制备的CaB4化合物晶体不含碳。
这种CaB4化合物晶体的化学成分为Ca∶B＝1∶4，晶体结构为四方结构，空间群为P4/mbm，晶格参数a＝b＝0.7174nm，c＝0.4103nm，其外观为具有金属光泽的黑色晶体，具有金属性质。
CaB4化合物晶体的制备方法如下
(1)将纯Ca和B按1∶4比例配制，在Ar气的环境下充分混合压片，外包Ta片；(2)经过1200～1600℃高温和1～6GPa高压处理后，用稀盐酸溶掉剩余的Ca和CaO，得到CaB4化合物晶体。
图1为B-Ca相图；图2为CaB4晶体的X射线衍射图。
具体实施例方式
实施例将Ca和B按1∶4比例配制，在Ar气的环境下充分混合压片，外包Ta片，经高温高压1400℃、6GPa处理后，用稀盐酸溶掉剩余的Ca和CaO后，得到具有金属光泽的黑色晶状CaB4粉末。CaB4化合物晶体的化学成分为Ca∶B＝1∶4，晶体结构为四方结构，空间群为P4/mbm，晶格参数a＝b＝0.7174nm，c＝0.4103nm，具有金属性质。CaB4晶体的X射线衍射图谱如图2所示，各晶面的面间距及相对强度列入表1中。
表1 CaB4晶体的各晶面的面间距及相对强度
权利要求
1.一种二元CaB4化合物晶体，其特征在于所合成的CaB4化合物晶体的外观为具有金属光泽的黑色晶体，其化学成分为Ca∶B＝1∶4，晶体结构为四方结构，空间群为P4/mbm，晶格参数a＝b＝0.7174nm，c＝0.4103nm，具有金属性质。
2.一种制备权利要求1所述的CaB4化合物晶体的方法，其特征在于(1)将纯Ca和B按1∶4比例配制，在Ar气的环境下充分混合压片，外包Ta片；(2)经过1200～1600℃高温和1～6GPa高压处理后，用稀盐酸溶掉剩余的Ca和CaO，得到CaB4化合物晶体。
全文摘要
本发明公开一种新型二元CaB
文档编号C01B35/04GK1920121SQ20061004811
公开日2007年2月28日 申请日期2006年8月3日 优先权日2006年8月3日
发明者田永君, 柳忠元, 孙亚馨, 于栋利, 何巨龙 申请人:燕山大学