专利名称：：砷酸铁粉末的制作方法
技术领域：
：本发明涉及砷酸铁粉末，特别是涉及由处理有色金属熔炼的熔炼中间产物等含有除砷以外的各种元素的含砷物质而得的含有高纯度且高浓度的砷的溶液制成的砷酸铁粉末。
背景技术：
：有色金属熔炼中所生成的各种熔炼中间产物和熔炼原料中含有有价金属，也含有砷等不利的元素。-以往，作为从含砷的熔炼中间产物等中浸提砷而分离回收的方法，提出有通过湿法反应分离砷来回收含砷溶液的方法(例如参照日本专利特公昭61-24329号公报)。此外，提出有将存在于砷酸铁溶液中的砷作为与铁的具有稳定的结晶性及不溶性的铁，砷化合物除去而固定的方法(例如参照日本专利特开平1卜277075号公报)。此外，提出有在含砷溶液中加入铁(II)溶液和铁(III)溶液的至少一方使其反应而生成臭葱石(Scorodite)(FeAsO4*2H20)，进行固液分离而回收含有包含铜的有色金属成分的臭葱石，向得到的含有包含铜的有色金属成分的臭葱石加水来进行再调浆，使臭葱石所含的包含铜的有色金属成分溶于液体中而从臭葱石中分离的方法(例如参照日本专利特开2000-219920号公报)。另外，提出有通过酸溶液从含砷的烟道尘浸提砷，在该浸提液中混合含铁离子的酸性水溶液而使非晶质的砷酸铁(FeAs04)沉淀后，将该混合液加温而使非晶质的砷酸铁结晶，过滤该混合液而除去结晶的砷酸铁的方法(例如参照日本专利特开2005-161123号公报)。此外，还报道了作为铁和砷的化合物的砷酸铁等的稳定性评价(例如参照东北大学选矿熔炼研究所学报第34巻第l号增刊(昭和53年6月)，选矿熔炼研究所报告第764号，"关于砷酸铁、砷酸钙、砷酸镁的溶度积(西村忠久、户泽一光)")。3然而，日本专利特公昭61-24329号公报提出了到回收含砷溶液为止的方法，但未提出将该所回收的含砷溶液固定至稳定的不溶性物质的方法。此外，希望生成比由日本专利特开平ll-277075号公报、日本专利特开2000-219920号公报和日本专利特开2005-161123号公报中所提出的方法所生成的以往的铁和砷的化合物以及如上述的西村等的"关于砷酸铁、砷酸钙、砷酸镁的溶度积"等中所报道的砷酸铁等以往的铁和砷的化合物更稳定的不溶性的铁和砷的化合物。尤其，日本专利特开2005-161123号公报的方法中，使非晶质的砷酸铁沉淀后使非晶质的砷酸铁结晶，所以存在需要非常长的时间的问题。发明的揭示因此，鉴于上述的以往的问题，本发明的目的在于提供由含砷溶液制成，砷的溶出浓度非常低的砷酸铁粉末。本发明人为了解决上述课题而认真研究后发现，平均粒径在8"m以上、粒径5ym以下的粒子的比例在10X以下、BET比表面积在2m7g以下的砷酸铁粉末的砷溶出浓度非常低，从而完成了本发明。艮P，基于本发明的砷酸铁粉末的特征在于，平均粒径在8ixm以上、较好是10um以上，粒径5um以下的粒子的比例在10X以下、较好是5%以下，BET比表面积在2m7g以下、较好是0.5m7g以下。该砷酸铁粉末较好是二水合砷酸铁的粉末，作为杂质含有的钙和镁的量较好是分别在2质量％以下，更好是在O.l质量％以下。如果采用本发明，则可以由含砷溶液制造砷的溶出浓度非常低的砷酸铁粉末。尤其，可以制造溶出浓度远低于作为砷的溶出基准的0.3mg/L的砷酸铁粉末。附图的简单说明图l是简略地表示基于本发明的砷酸铁的实施方式的制造方法的工序图。图2是实施例2中得到的粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。图3是表示实施例2中得到的粉体的X射线衍射(XRD)数据的图。实施发明的最佳方式基于本发明的砷酸铁粉末的实施方式较好是平均粒径大，小粒径的粒子的比例少，比表面积小。这是因为如果平均粒径大、小粒径的粒子的比例少、比表面积小且表面平滑，则砷的溶出浓度变得非常低。具体来说，砷酸铁粉末的平均粒径较好是在8um以上，更好是在10um以上。此外，砷酸铁粉末的粒径5ixm以下的粒子的比例较好是在10X以下，更好是在5%以下，最好是0%。另外，砷酸铁粉末的BET比表面积较好是在2m7g以下，更好是在0.5m2/g以下。此外，基于本发明的砷酸铁粉末的实施方式较好是二水合砷酸铁的粉末，作为杂质含有的钙和镁的量较好是分别在2质量％以下，更好是在0.1质量%以下。另外，基于本发明的砷酸铁粉末的实施方式中，考虑到搬运效率等，压缩密度较好是尽可能高，基于l吨加压的压縮密度较好是在l.9g/cc以上。这样的砷酸铁粉末可以通过例如图l所示的方法制成。图l所示的方法中，通过具备以下的工序的含砷溶液的制造方法制成含砷溶液(l)将含砷物质加入碱溶液中并调至pH10以上、较好是pH12以上，氧化的同时进行碱浸提后，进行固液分离，获得含砷的浸提液的碱浸提氧化工序；(2)在该浸提液中添加碱土金属或其盐后，进行固液分离，获得含砷和碱土金属的化合物的残渣的碱土金属置换工序；(3)清洗该残渣而除去附着的碱液的清洗工序；(4)将该经清洗的残渣添加至硫酸溶液中后，进行固液分离，获得高纯度且高浓度的含砷溶液的硫酸溶解工序。然后，(5)在该含砷溶液中添加Fe盐使其反应后，进行固液分离，清洗并固液分离，然后干燥，从而获得砷酸铁粉末。这样得到的砷酸铁粉末的晶粒粗大，砷的溶出浓度非常低，可以废弃、堆积或保存。以下，对这些工序分别进行说明。还有，作为上述的含砷溶液的制造方法的原料的含砷物质可以使用像硫化砷(As2S3)和FeAsS等硫化物这样含有硫和砷的物质。此外，也可以使用通过锌熔炼工序等得到的以砷化铜(Cii3As)为主要成分的残渣等。该以砷化铜为主要成分的残渣中除锌和铁等之外，还包含铟和镓等有价金属。还有，通过实施方式的含砷物质的处理方法处理的含砷物质不含硫的情况下，需要在碱浸提氧化工序前添加如Na2S04盐等硫酸盐等或在碱浸提氧化工序后的浸提液中添加硫酸盐等，预先使碱土金属置换工序前的浸提液中存在S04离子。此外，含砷物质除了砷(As)和硫(S)以外，可以包含铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)、铟(In)、镓(Ga)、锡(Sn)、锑(Sb)、铅(Pb)、镉(Cd)、钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)和转(Ca)中的至少一种。(1)碱浸提，氧化工序首先，将上述的含砷物质与氧化剂一起添加在碱溶液中，调至pH10以上、较好是pH12以上，加热至液温5010(TC并搅拌的同时使其反应，从而在氧化含砷物质的同时进行浸提。该碱浸提氧化工序中的反应是在pH10以上、较好是pH12以上的强碱性条件下发生的反应，反应速度非常快。通过该碱浸提，不浸提Cu而浸提As，可以分离Cu和As。此外，该碱浸提中，In、Pb、Cd和Mg也不被浸提，Fe、Sn、Sb和Ca同样几乎完全不被浸提。但是，Ga几乎完全被浸提，所以在该阶段，As和Ga未被分离。还有，Zn在碱浓度高时被浸提，但在碱浓度低时不被浸提，所以根据含砷物质中的Zn的品位、砷的品位和其它杂质游别是Sn和Sb)的浸提情况决定碱浓度即可。即，如果Sn和Sb的品位低，则较好是预先在残渣中残留Zn，而如果Sn和Sb的品位高，则较好是使Zn—定程度溶解。碱溶液可以使用NaOH溶液，这时NaOH浓度较好是50300g/L。作为氧化剂，除了高锰酸钾等固体氧化剂之外，还可以使用过氧化氢或臭氧等，可以使用空气或提高了浓度的氧等，这时通过将气体通入液体中鼓泡搅拌，氧化反应容易进行。碱浸提后进行固液分离。该固液分离可以是压滤、离心分离、倾析、带式过滤等一般的过滤中的任一种，考虑过滤性、脱水性、清洗性等来决定其种类和条件。另一方面，固液分离后的固体成分为包含有价的Cu和In等金属性化合物和被部分氧化的化合物，所以可以在熔炼工序中有效地利用。还有，铜熔炼中，可以直接通入自熔炉或反射炉制成阳极。6(2)碱土金属置换工序接着，在固液分离后的浸提液(主要含有Na和As的液体)中添加碱土类。如果在碱浸提后的浸提液中添加CaO等碱土类，则碱土金属与砷反应而生成碱土金属和砷的化合物的同时，再生如NaOH等的碱液。通过为了上述的反应而添加过量的碱土类，使所再生的碱液中混杂S04盐或离子，防止碱土金属混入碱液。所再生的碱液中没有S04盐而呈基本上纯净的碱液的情况下，如果过量添加碱土类，则所再生的碱液中溶存碱土金属。如果所再生的碱液中存在碱土金属，则在将该碱液再利用于砷的浸提时，砷和碱土金属反应而生成溶解度低的沉淀物，所以碱浸提工序中的浸提率可能会极差。另一方面，如果不加入过量的碱土金属，则碱液中砷未被除去而残留，因此砷的回收效率变得非常差。此外，如果碱液中混杂S04，则碱土类使用CaO的情况下，Ca0或Ca(0H)2在该状态下不溶解而停留在固体成分中。即，通过提高Na+和S042—的浓度，Ca2+的溶解度被抑制至非常低，因此作为CaO停留在固体成分中。碱土类的添加量可以与用于生成砷和碱土金属的化合物的等当量，但为了除Ca3(As04)2外再生成Ca(0H)2，碱土类较好是比等当量多。(3)清洗工序接着，对附着于作为固体成分得到的砷和碱土金属的化合物的碱液进行水洗。该水洗必须预先将砷留在固体成分中。这是因为如果砷溶出至清洗废水中，则必须进行用于除去该废水中的砷的复杂操作。为了避免这样的操作，必须使得通过清洗除去碱液而不除去砷。为了实现这样的清洗，较好是如上所述在添加碱土类时使碱土类过量而调至碱性。此外，如果使碱土类过量，则不仅碱液通过清洗被洗去，而且碱土金属优先溶出，砷和碱土金属的化合物保持原状。还有，碱土类的添加量随清洗水的量的增加而增加，但较好是比与As反应的量过量0.51.0质量X或更多。(4)硫酸溶解工序接着，将清冼后的砷和碱土金属的化合物添加到硫酸溶液中，一边剧烈搅拌，一边使其反应，使砷再次溶解的同时生成石膏。该砷和碱土金属的化合物在碱性侧是不溶性的，但pH在4以下时几乎全部溶解，所以如果通过无机酸将pH调至4以下，则可以使其几乎全部溶解。但是，为了分离砷和碱土金属，较好是使用硫酸分离成石膏和含砷溶液。如果将砷和碱土金属的化合物添加到硫酸溶液中，砷溶解的同时，发生碱土类和硫酸盐的析出反应。硫酸溶液的浓度较好是100500g/L，更好是150300g/L。希望使含砷溶液中的砷达到高浓度的情况下，必须进一步提高硫酸溶液的浓度，但附着于生成的石膏的硫酸溶液的浓度上升，且溶液的粘度也上升，所以是不理想的。但是，从防止砷不反应的角度来看，可以将砷和碱土金属的化合物添加到浓硫酸中，不仅使砷溶解，也使石膏溶解后，加水来通过水解使石膏析出。搅拌较好是剧烈地进行。较好是砷的溶解反应和石膏的析出反应同时发生，且在湿滤饼的状态下投入硫酸溶液，这是因为由于其是容易发生局部的中和等的体系，所以为了使其均匀且完全地反应，必须剧烈搅袢而使砷充分与硫酸接触，形成高纯度且高浓度的含砷溶液。(5)Fe和As的化合物的生成工序接着，在得到的含砷溶液中加入2价的铁离子，使溶液中的铁相对于砷的摩尔比(Fe/As)达到1以上，加入氧化剂并搅拌的同时升温至7(TC以上而使其反应后，进行固液分离，干燥得到的固体成分。如果作为杂质含有的Na等在lg/L以下，则含砷溶液中的As浓度可以不那么高，但如果As浓度低，则存在从Fe和As的化合物的析出开始的生长过程中粒子不易粗大化的倾向，所以较好是10g/L以上，更好是20g/L以上。此外，含砷溶液的pH较好是2以下。作为2价的铁源，较好是使用可溶性的FeS047H20。溶液中的铁相对于砷的摩尔比(Fe/As)较好是l以上，更好是1.01.5左右。作为氧化剂，只要是可以氧化Fe2+的氧化剂就可以使用，可以使用氧气。此外，可以使用空气，但因为氧化能力稍差，所以使用空气的情况下，可以使用Cu等催化剂来使氧化能力提高。反应温度在5(TC以上就可以使Fe和As的化合物析出，但为了降低As的溶出浓度，较好是7(TC以上，更好是8095t:左右。此外，可以使用高压釜等来使其达到10(TC以上。此外，反应时间可以是13小时。还有，As较好是5价的As。对于这样得到的粉末进行了采用X射线衍射的分析，结果为二水合砷酸铁(FeAs042H20)。以下，对基于本发明的砷酸铁粉末的实施例进行详细说明。实施例l首先，作为起始原料，准备表l所示的组成的含砷物质。将400g该含砷物质加入4LNaOH浓度100g/L的NaOH溶液(Na浓度57.5g/L)中，加热至液温9(TC，以2L/分钟的流量通入空气(气体/液体比例i.5)，搅拌的同时使其反应1小时，氧化含砷物质的同时，进行碱浸提。还有，将含砷物质加入NaOH溶液后的pH为约12。赵<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>接着，使用网眼3微米的由PTFE(聚四氟乙烯)形成的膜滤器，通过压滤机加压至0.4MPa，进行固液分离。残留在滤器上的残渣(浸提残渣)的水分为20%，质量为600g。该浸提残渣含有Cu、Zn、Fe、In等，被用作熔炼原料。另一方面，在通过了滤器的滤液(碱浸提液)中添加纯度95%的工业用生石灰(CaO)，加热至液温6(TC，搅拌并使其反应l小时，作为固体成分获得Ca和As的化合物的同时，再生NaOH液。由于该置换反应，液温从6(TC上升至80。C。还有，工业用生石灰的添加量釆用同根据与碱浸提时添加的NaOH溶液的NaOH浓度的关系足以置换碱浸提液的CaO相等的量。此外，添加CaO就会消耗水0120)，所以为了避免浓度的上升，补充水进行调整，使碱浸提液为相同的量。接着，通过压滤机进行固液分离。得到的残渣(砷和碱土金属的盐的固体成分)含20%的水分，为158g/L。接着，为了除去附着于固液分离后的固体成分的碱成分，以200g/L的浆浓度进行3次再调浆清洗。各再调桨清洗中，液温设为6(TC，搅拌的同时使其反应l小时。然后，使用网眼3微米的由PTFE形成的膜滤器，通过压滤机加压至0.4MPa，固液分离为残留在滤器上的残渣(清洗后的含钙和砷的固体成分)和通过了滤器的滤液(清洗后液)。接着，将1912g清洗后的残渣(含20X水分的钙和砷的固体成分)添加到5.59L200g/L的硫酸溶液中，调至pHl，将液温设为50'C，剧烈搅拌的同时使其反应2小时，使残渣再次溶解。由于该置换反应，液温从5(TC上升至80。C。然后，使用网眼3微米的由PTFE形成的膜滤器，通过压滤机加压至0.4MPa，固液分离为残留在滤器上的残渣(石膏)和通过了滤器的滤液(含砷溶液)。对应这样得到的滤液进行了组成分析，结果为如表2所示碱土金属等杂质非常少的含高浓度的砷的溶液，pHl.O。还有，对该溶液中的As的价数通过巯萘剂法进行了分析，结果全部为5价。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>接着，将486mL得到的含砷溶液和214mL在作为日本一级试剂的FeS047H20加水并调整至Fe浓度为183g/L而得的溶液(该溶液和含砷溶液的总液量为700mL)加入到钛制的容量1L的密闭容器(反应槽)中(As浓度50.13g/L，Fe浓度56.00g/L，Fe/As比^1.5)，使容器内的气氛为惰性气体气氛，使l段平桨叶达到500rpm进行搅拌的同时，使其升温。容器内的温度达到10(TC以上时，将惰性气体脱气，再升温至最终的设定温度175T:。这时，容器内的压力上升至O.8MPa。达到最终的设定温度175'C时，向容器内通入纯度99%以上的氧气，保持温度和压力(氧分压设为0.2MPa，容器内的总压设为l.OMPa)，使其反应5小时。经过5小时后，停止对容器的加温，用约I小时将容器冷却至IO(TC以下，然后将容器向大气开放，取出容器内的溶液。该溶液的温度达到7(TC后，使用网眼3微米的由PTFE形成的膜滤器，通过压滤机加压至0.4MPa，进行固液分离。接着，测定通过固液分离得到的固体成分的湿重，加水至以湿基计相对于100g固体成分水达到lL，进行再调浆清洗。该再调浆清洗中，液温设为3(TC，以400rpm搅拌l小时。该清洗后，用压滤机再次固液分离。测定通过该固液分离作为固体成分得到的滤饼的重量，在6(TC干燥18小时。还有，通过测定其干燥前后的重量，算出水分值。接着，对于用玛瑙研钵轻轻捣碎经干燥的固体而得到的粉体进行组分分析、溶出试验、湿法粒度分布测定、采用氮气吸附法的比表面积测定(BET一点法)、贝克曼式比重测定、基于l吨加压的压縮密度测定。组分分析是溶解于水后通过ICP进行。湿法粒度分布使用湿法粒度分布测定器(株式会社堀场制作所(堀場製作所)制的LA500)测定。采用氮气吸附法的比表面积测定使用比表面积测定器(汤浅爱尼克斯株式会社(湯浅了^才二夕7)制的MONOSORB)以BET—点法进行。此外，溶出试验如下进行基于环境厅第13号公告的方法，相对于100g固体成分混合lLpH5的水，用溶出试验专用振荡机振荡6小时后，用0.45微米的膜滤器进行固液分离，分析所得的滤液(溶出液)中的砷浓度。此外，根据分析结果，计算Fe/As比例、生成残渣量(根据砷品位和水分值求得的每l吨As的量)、需处理的液量(根据处理前后的As浓度求得的除去l吨砷时所需的液量)。另外，对于得到的粉体，使用X射线衍射计进行了粉末X射线衍射。该粉末X射线衍射中，对阴极采用Cu的Kct，设定波长入=1.5418埃、管电压二50kV(部分40kV)、管电流^00mA、扫描速度0.01°/秒、扫描角度26=5°85°的条件，使用闪烁计数器。此外，根据得到的衍射图像是否具有结晶性和以低角侧为中心是否观察到晕圈图(八口一A夕一乂)，判定是非晶质还是结晶。此外，通过扫描电子显微镜(SEM)观察了粒子。它们的条件和结果示于表3表5。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表4<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表5<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.01，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.03mg/L，远低于基准值(0.3rag/L)。实施例2使用与实施例1同样的含砷溶液(表2所示的组成的溶液)，除了搅拌速度设为1000rpm、反应温度(最终的设定温度)设为95'C以外，通过与实施例l同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。此外，本实施例中得到的粉体的5000倍的扫描电子显微镜(SEM)照片和X射线衍射(XRD)数据分别示于图2和图3。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.08，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的斜方晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.09mg/L，远低于基准值(O.3mg/L)。实施例3除了使与实施例1同样的含砷溶液(表2所示的组成的溶液)中共存40g/L的Zn后使用以外，通过与实施例l同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为0.98，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.05mg/L，远低于基准值(0.3rag/L)。实施例4除了使与实施例1同样的含砷溶液(表2所示的组成的溶液)中共存40g/L的Zn后使用以外，通过与实施例2同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例2同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.05，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的斜方晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.06mg/L，远低于基准值(0.3rag/L)。实施例5除了将与实施例1同样的含砷溶液(表2所示的组成的溶液)加入容量2L的玻璃制的开放容器(反应槽)中、在大气压下、搅拌速度设为1000rpm、反应温度(最终的设定温度)设为95'C、反应时间设为7小时以外，通过与实施例l同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.07，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的斜方晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.02mg/L，远低于基准值(O.3mg/L)。实施例6除了将与实施例1同样的含砷溶液(表2所示的组成的溶液)用水稀释而使溶液中的As浓度为30.02g/L、Fe浓度为33.63g/L(Fe/As比4.5)以外，通过与实施例5同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.02，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的斜方晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.02mg/L,远低于基准值(O.3mg/L)。实施例7除了将与实施例1同样的含砷溶液(表2所示的组成的溶液)用水稀释而使溶液中的As浓度为20.07g/L、Fe浓度为22.41g/L(Fe/As比4.5)以外，通过与实施例5同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.03，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的斜方晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.02mg/L，远低于基准值(0.3mg/L)。比较例l除了稀释(含500g/L的砷的)作为日本一级试剂的砷液(5价的砷液)代替与实施例1同样的含砷溶液(表2所示的组成的溶液)加入容量5L的密闭容器(反应槽)中，使该溶液中的As浓度为10.00g/L、Fe浓度为11.18g/L(Fe/As比=1.5)，将搅拌速度设为360rpm、氧分压设为O.3MPa，进行2次固液分离后的再调浆清洗以外，通过与实施例l同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.20，由X射线衍射的16结果可知，得到了结晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.02mg/L。比较例2除了使用聚铁(Fe3+)代替作为日本一级试剂的FeS047H20，使As浓度为47.97g/L、Fe浓度为53.77g/L(Fe/As比4.5)以外，通过与实施例l同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.04，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为0.48mg/L，高于基准值(0.3mg/L)。比较例3除了使用溶解亚砷酸并使As浓度为47.97g/L而得的溶液代替与实施例l同样的含砷溶液(表2所示的组成的溶液)以外，通过与比较例2同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.21，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为4.45mg/L，远高于基准值(0.3mg/L)。比较例4除了将最终的设定温度(反应温度)设为7(TC以外，通过与实施例5同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.06，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为O.32mg/L，高于基准值(O.3mg/L)。比较例517除了将最终的设定温度(反应温度)设为5(TC以外，通过与实施例5同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为0.92，由X射线衍射的结果可知，得到了非晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为319.5mg/L，远高于基准值(0.3mg/L)。比较例6除了使加入容量2L的玻璃制的开放容器(反应槽)中的溶液中的As浓度为10.01g/L、Fe浓度为11.21g/L(Fe/As比二1.5)以外，通过与实施例5同样的方法使其反应后，将由反应生成物的固液分离得到的固体成分与实施例l同样地进行处理，对于得到的粉体进行与实施例l同样的测定和计算。其条件和结果示于表3表5。如表5所示，得到的粉体的Fe/As(摩尔比)显示为1.03，由X射线衍射的结果可知，得到了结晶的二水合砷酸铁粉末。此外，自得到的砷酸铁粉末的砷的溶出浓度为0.01rog/L。由这些结果可知，比较例1和比较例36中，生成比实施例17微细得多的结晶。此外，使用聚铁的比较例3中，与实施例17相比，平均粒径小，5ixm以下的粒子的比例多，BET比表面积大。同样使用聚铁的比较例2中，平均粒径大，5um以下的粒子的比例为0X，BET比表面积小，但由SEM图像的结果可知，不呈致密的结晶形态，发生凝集，所以平均粒径、5um以下的粒子的比例和BET比表面积是表观的值。由这些结果可知，如果是像实施例17这样致密且结晶的粗粒子，就是砷不易溶出的稳定的结晶。权利要求1.砷酸铁粉末，其特征在于，平均粒径在8μm以上，粒径5μm以下的粒子的比例在10％以下，BET比表面积在2m2/g以下。2.如权利要求l所述的砷酸铁粉末，其特征在于，所述平均粒径在10um以上。3.如权利要求1或2所述的砷酸铁粉末，其特征在于，所述粒径5um以下的粒子的比例在5%以下。4.如权利要求13中的任一项所述的砷酸铁粉末，其特征在于，所述BET比表面积在O.5mVg以下。5.如权利要求14中的任一项所述的砷酸铁粉末，其特征在于，所述砷酸铁粉末是二水合砷酸铁的粉末。6.如权利要求15中的任一项所述的砷酸铁粉末，其特征在于，作为杂质含有的钙和镁的量分别在2质量％以下。全文摘要本发明的目的在于提供由含砷溶液制成，砷的溶出浓度非常低的砷酸铁粉末。所述砷酸铁粉末是二水合砷酸铁的粉末，平均粒径在8μm以上、较好是10μm以上，粒径5μm以下的粒子的比例在10％以下、较好是5％以下，BET比表面积在2m<sup>2</sup>/g以下、较好是0.5m<sup>2</sup>/g以下。此外，作为杂质含有的钙和镁的量较好是分别在2质量％以下。文档编号C01G49/00GK101495412SQ20078002780公开日2009年7月29日申请日期2007年7月17日优先权日2006年7月27日发明者田口良一,藤田哲雄申请人:同和金属矿业有限公司