化成凝胶后停止添 加水玻璃溶液，严格控制水玻璃溶液的添加速度以及搅拌速度，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，并除去硫酸盐以及残留的PEG，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到牙膏用悬浮红色二 氧化娃粒子。
[0021] 实施例4 一种牙膏用悬浮白色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤： (1) 向反应罐中加入浓度为0. 3M的稀硫酸并搅拌，然后加入已充分分散的浓度为4% 的PEG水溶液和浓度为4%的十二烷基磺酸钠水溶液，PEG水溶液的重量为稀硫酸重量的 0. 05%，十二烷基磺酸钠水溶液的重量为稀硫酸重量的0. 05% ; (2) 向反应罐中以1800L/h的流量添加模数为3. 3、浓度为0. 4M的水玻璃溶液，边搅拌 边进行中和反应，严格控制水玻璃溶液的添加速度以及搅拌速度，当物料体系的PH值达到 3. 0~4. 0时，往反应罐中添加食品级白色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0. 5%，控制 反应终点的pH值为4. 0~5. 0 ; (3) 继续向反应罐中添加浓度为0. 3M的稀硫酸，搅拌均匀后向反应罐中添加模数为 3. 3、浓度为0. 4M的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应至物料体系转化成凝胶后停止添 加水玻璃溶液，严格控制水玻璃溶液的添加速度以及搅拌速度，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，并除去硫酸盐以及残留的PEG，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到牙膏用悬浮白色二 氧化娃粒子。
[0022] 实施例5 一种牙膏用悬浮蓝色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤： (1) 向反应罐中加入浓度为0. 3M的稀硫酸并搅拌，然后加入已充分分散的浓度为8% 的PEG水溶液和浓度为8%的十二烷基磺酸钠水溶液，PEG水溶液的重量为稀硫酸重量的 0. 09%，十二烷基磺酸钠水溶液的重量为稀硫酸重量的0. 09% ; (2) 向反应罐中以1900L/h的流量添加模数为3. 3、浓度为0. 3M的水玻璃溶液，边搅拌 边进行中和反应，严格控制水玻璃溶液的添加速度以及搅拌速度，当物料体系的PH值达到 3. 0~4. 0时，往反应罐中添加食品级蓝色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0. 4%，控制 反应终点的pH值为4. 0~5. 0,继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止； (3) 继续向反应罐中添加浓度为0. 3M的稀硫酸，搅拌均匀后向反应罐中添加模数为 3. 3、浓度为0. 3M的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应至物料体系转化成凝胶后停止添 加水玻璃溶液，严格控制水玻璃溶液的添加速度以及搅拌速度，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，并除去硫酸盐以及残留的PEG，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到牙膏用悬浮蓝色二 氧化娃粒子。
[0023] 实施例6 一种牙膏用悬浮绿色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤： (1) 向反应罐中加入浓度为0. 4M的稀硫酸并搅拌，然后加入已充分分散的浓度为6% 的PEG水溶液和浓度为6%的十二烷基磺酸钠水溶液，PEG水溶液的重量为稀硫酸重量的 0. 07%，十二烷基磺酸钠水溶液的重量为稀硫酸重量的0. 07% ; ，然后加入已充分分散的浓度为6%的PEG水溶液，PEG水溶液的重量为稀硫酸重量的 0. 07% ； (2) 向反应罐中以1700L/h的流量添加模数为3. 3、浓度为0. 3M的水玻璃溶液，边搅拌 边进行中和反应，严格控制水玻璃溶液的添加速度以及搅拌速度，当物料体系的PH值达到 3. 0~4. 0时，往反应罐中添加食品级绿色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0. 2%，控制 反应终点的pH值为4· O~5· O ; (3) 继续向反应罐中添加浓度为0.4Μ的稀硫酸，搅拌均匀后向反应罐中添加模数为 3. 3、浓度为0. 3Μ的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应至物料体系转化成凝胶后停止添 加水玻璃溶液，严格控制水玻璃溶液的添加速度以及搅拌速度，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，并除去硫酸盐以及残留的PEG，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到牙膏用悬浮绿色二 氧化娃粒子。
[0024] 将实施例1~6以及对比例中的二氧化硅粒子进行密度和悬浮时间检测，其中， 对比例为公开号为CN100345755、公开日为2007. 10. 31的中国专利公开了"一种纳米 二氧化硅的制备方法"中实施例的平均值。
[0025] 悬浮时间检测过程步骤为： 先配好测试溶液，测试溶液的组份及其质量分数为：山梨醇40%，水55. 6%，CMC0. 2%，取 90m测试溶液于200ml的量筒内，加入4g二氧化硅粒子后震荡均匀，静置并开始计时。
[0026] 检测结果如下表所示：
由上表可见，本发明所制备的二氧化硅粒子的密度明显低于现有技术，而悬浮时间则 明显长于现有技术，此外本发明所制备的二氧化硅粒子能保持适中的硬度。
[0027] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 向反应罐中加入稀硫酸并搅拌，然后加入已充分分散的PEG和十二烷基磺酸钠水 溶液，PEG水溶液的重量为稀硫酸重量的0. 05-0. 1%，十二烷基磺酸钠水溶液的重量为稀硫 酸重量的〇. 05-0. 1% ; (2) 向反应罐中添加水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，当物料体系的pH值达到 3. 0~4. 0时，往反应罐中添加食品级色素溶液，控制反应终点的pH值为4. 0~5. 0 ; (3) 继续向反应罐中添加稀硫酸，搅拌均匀后向反应罐中添加水玻璃溶液，边搅拌边进 行中和反应至物料体系转化成凝胶后停止添加水玻璃溶液，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，并除去硫酸盐以及残留的PEG，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到牙膏用悬浮彩色二 氧化娃粒子。2. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1)中，稀硫酸的浓度为〇. 3~0. 4M。3. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1)中，PEG水溶液的浓度为1~10%。4. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1)中，十二烷基磺酸钠水溶液的浓度为1~1〇%。5. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（2)中，水玻璃溶液的模数为3. 3,水玻璃溶液的浓度为0. 3~0. 4M。6. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（2)中，水玻璃溶液的添加速度为1500~2000L/h。7. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（2)中，食品级色素溶液为食品级的山梨醇、甘油或聚乙二醇溶液，其添加重 量为稀硫酸的〇. 1~〇. 5%。8. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（3)中，稀硫酸的浓度为0. 3~0. 4M。9. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（3)中，水玻璃溶液的模数为3. 3,水玻璃溶液的浓度为0. 3~0. 4M。10. 根据权利要求1所述的一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在 于：所述步骤（3)中，水玻璃溶液的添加速度为1500~2000L/h。
【专利摘要】本发明提供一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：（1）向反应罐中加入稀硫酸并搅拌，同时加入PEG和十二烷基磺酸钠水溶液；（2）向反应罐中添加水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，添加食品级色素溶液，控制反应终点的pH值为4.0～5.0；（3）继续向反应罐中添加稀硫酸，搅拌均匀后添加水玻璃溶液，边搅拌边反应至物料体系转化成凝胶后停止添加水玻璃溶液，得到凝胶；（4）将凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，洗涤凝胶滤饼，除去硫酸盐以及残留的PEG，对凝胶滤饼干燥、粉碎，得到二氧化硅粒子。本发明制备出的二氧化硅粒子有一定硬度且相对密度较小，在牙膏调制溶液体系中悬浮时间至少达到半个小时。
【IPC分类】C01B33/12
【公开号】CN105016345
【申请号】CN201510396695
【发明人】周阳亮, 林英光, 王宪伟, 梁桢威, 胡非
【申请人】广州市飞雪材料科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月8日