专利名称：(甲基)丙烯酸n,n-二烷基氨基乙酯的制备的制作方法
(甲基)丙烯酸N，N- 二烷基氨基乙酯的制备相关申请的交叉引用无关于联邦资助开发研究的声明无。
背景技术：
本发明涉及一种制备(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的连续方法，该方法是在催化剂和夹带剂的存在下，通过(甲基)丙烯酸烷基酯与二烷基氨基醇的酯交换反应来形成(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯和副产物醇，在该方法中夹带剂和副产物醇的共沸混合物不断从酯交换反应中去除；本发明还涉及进行酯交换反应的设备以及纯化 (甲基)丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的设备和方法。在此之前已经有一系列制备(甲基)丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的方法。在日本专利申请2001/172234 A2中，在一系列蒸馏塔中以己烷作为夹带剂，用水洗涤，在倾滗器中分离，最后回到柱中。在日本专利申请2001/172235中采用一系列带纯化柱的反应塔；在日本专利申请2001/172236 A中用到了两根柱，其中一根用于去除过量的丙烯酸甲酯，另一根与蒸发器一起去除催化剂以及其它重质组分中过量的DMAE ；美国公开专利申请2004/0168903 Al中阐述了使用3根或4根蒸馏柱依次进行反应和分离产物；美国公开专利申请2004/0171868 Al阐述了这样一种方法，其中将低级醇共产物(co-products) 连同低级(甲基)丙烯酸酯一起去除，然后将其注入装置，以将醇共产物转化为丙烯酸甲酯；美国专利6437173阐述了利用一种钛催化剂和三根蒸馏柱的方法；公开的PCT申请 WO 2003/093218 Al阐述了一种管状活塞反应技术；美国专利6417392阐述了作为(甲基)丙烯酸酯共沸物的醇共产物的去除方法；公开的PCT申请WO 2007/057120 Al阐述了一种有用的夹带剂；日本专利申请2004/189650 A2阐述了间歇法工艺；日本专利申请 2004/106278 Al阐述了利用水来促进迈克尔(Michael)加合物分解的间歇法工艺。尽管有了这些尝试，但是仍旧需要一种低价、有效、高产率的用于制备(甲基)丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的连续反应方法，该方法能使使用者在进行的反应中按需要加入反应物和催化剂。除非明确说明，否则，此部分所描述的技术并不表示申请人承认本文中引用的任何专利、出版物或其它信息是本发明的“现有技术”。此外，此部分不应解释为已作出检索或不存在37C. F. R. § . 1. 56 (a)规定的其它相关信息。发明概述至少一个实施方式涉及一种制备化学式1的丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的方法
权利要求
1.一种制备化学式1的丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的方法
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，队是11或者甲基，&是亚乙基，民、礼和1 5是甲基。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述夹带剂选自甲基戊烷 (methylpentatne)、己烷、庚烷、C4-C8直链烃、C4-C8环状烃、C4-C8支链烃和它们的任何组口 O
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自强酸，强碱，基于锡的路易斯酸，基于钛的路易斯酸，在室温下呈液体并且在反应介质中有高溶解度的锡催化剂，DBTA 和它们的任何组合。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，将夹带剂、催化剂、抑制剂、二烷基氨基醇和丙烯酸烷基酯加入到再沸器中。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，将夹带剂、催化剂、抑制剂和二烷基氨基醇加入到蒸馏柱中，将丙烯酸烷基酯加入到再沸器中。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸馏柱包含从柱的底部到顶部相继排列的、 数量在1-60块之间的蒸馏塔板。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，将选自夹带剂、催化剂和抑制剂之一的物料从低于正中的蒸馏塔板的位置引入到蒸馏柱中。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，R1是H，丙烯酸甲酯与N，N-二甲基氨基乙醇的摩尔加入比小于或等于1.7，N, N-二甲基氨基乙醇转化为丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯的化学转化率大于88%。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯从再沸器中去除的时候，基本上没有夹带剂与丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯混合。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，蒸馏柱的压力在14-14.4psia的范围内。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再沸器是釜式再沸器。
全文摘要
以连续酯交换反应来制备丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的方法和设备。该反应包括将丙烯酸烷基酯例如甲基丙烯酸酯或者乙基丙烯酸酯加入到再沸器装置，并有效去除醇共产物。由于反应是连续的，可以按照需求来加入丙烯酸烷基酯，以增加产量、降低产量或者精细调节反应动力学。夹带剂用来形成包含醇和夹带剂的挥发性共沸物，其可以从再沸器装置中轻易地被去除。这一方法减少了每单位所用丙烯酸烷基酯所需使用的夹带剂的量，从而不需要为所得丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯产物受夹带剂污染物而纯化最终产物。
文档编号C07C219/08GK102482199SQ201080022554
公开日2012年5月30日 申请日期2010年5月7日 优先权日2009年5月19日
发明者B·E·费尔, C-S·黄, L·E·小布拉默, 韦尔斯 L·M·韦, L·考齐, P·E·瑞德 申请人:纳尔科公司