专利名称：2-乙氧基羰基氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺的合成方法
技术领域：
本发明属于农药领域，尤其涉及制备烟嘧磺隆的一种中间体2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺的合成方法。
背景技术：
烟嘧磺隆是磺酰脲类玉米田专用除草剂，由于其具有较高的选择性、作用机理独特、安全性高等特点，被广泛地应用于玉米田除草剂，前几年以十倍于其成本价格在市场畅销。国内好多农药厂家在生产该产品，烟嘧磺隆的合成路线普遍采用以2-氯烟酸为起始原料，经过酰氯化、胺化、酯化、缩合等步骤才合成最终产品，其步骤多、工艺复杂。故现大多厂家直接采购中间体来合成烟嘧磺隆，其中2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆合成的一种重要的中间体，在有机精细合成中占有重要地位。目前国内外制备2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺基本都是采用2-氨基磺酰胺-N，N- 二甲基烟酰胺在乙腈溶液中利用碳酸钾做缚酸剂和过量的氯甲酸乙酯反应，如美国专利US4636562。因本反应需要在冷冻低温下进行，故要浪费能量；而且在反应过程中产生的尾气为二氧化碳气体，并产生大量含盐废水，对环境污染大，其后处理比较麻烦，而根据现有技术是不可能把废水完全处理达标的。另外因为乙腈是极性溶剂，与水很难分离，因此溶剂回收使用都很困难，因而产量规模受到很大程度的限制。另一种合成方法是使用丙酮作为溶剂、碳酸钾做缚酸剂，2-氨基磺酰胺-N，N- 二甲基烟酰胺与氯甲酸乙酯反应，来制备2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺，溶剂虽不同，但碳酸钾的使用对环境造成了一定程度的污染仍然未能解决。报道也有用甲苯作为溶剂的，其2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺的含量与收率都低，甲苯对环境污染严重。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述不足，提供一种2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺的合成新工艺，本合成方法对环境无污染、溶剂分离简单且彻底、产品的收率
高、含量也高。本发明提供的一种2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成新工艺， 是用液碱作为缚酸剂，以2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基烟酰胺与氯甲酸乙酯反应制备2 —乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺，反应方程式如下
权利要求
1.2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤(1)往反应器里丙酮水溶液中加入2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基烟酰胺；(2)将反应器内温度调至5-20°C，在搅拌下向(1)中溶液中加入氯甲酸乙酯与液碱， 2-氨基磺酰胺-N，N- 二甲基烟酰胺与氯甲酸乙酯的摩尔质量比是1 :1. 2-2 ；(3)滴加完成后保温2-5小时；(4)取样检测，反应液中2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基烟酰胺的含量至不大于0.1%时， 反应结束；(5)蒸馏回收丙酮，然后用酸调PH值至小于7；(6)过滤分离、烘干得产品。
2.根据权利要求1所述的2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法， 其特征在于所述步骤(2)中，氯甲酸乙酯与液碱是从混合物的液面下进行滴加的，滴加温度为 10-15°C。
3.根据权利要求1所述的2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法， 其特征在于所述步骤(2)中，2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基烟酰胺与氯甲酸乙酯的摩尔质量比是 1 :1. 3-1. 7。
4.根据权利要求1所述的2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法， 其特征在于所述步骤(2)中，液碱的滴加量使溶液的PH值为7. 5-8. 5。
5.根据权利要求1所述的2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法， 其特征在于所述步骤(5)中，丙酮在常压状态下进行蒸馏回收套用。
全文摘要
本发明涉及一种2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成新工艺，是用液碱作为缚酸剂，以2-氨基磺酰胺-N,N-二甲基烟酰胺与氯甲酸乙酯反应来制备的，通过往丙酮水溶液中加入2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基烟酰胺，搅拌下再加入氯甲酸乙酯与液碱，然后保温至反应结束后，蒸馏回收丙酮，过滤分离、烘干得产品。采用本发明所述的方法制得的产品，节能降耗，并对环境安全，无污染物如二氧化碳、含盐废水的产生，产品的收率、含量高。
文档编号C07D213/82GK102382049SQ201110429780
公开日2012年3月21日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者刘堂, 刘晓晨, 张海松, 徐志广, 施亦敏, 林昌志, 江川安, 温冬, 王多斌, 赵国平, 陈克付, 黄亮 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司