一种烯丙尼定药物中间体2‑(N‑烯丙基‑N‑2,6‑二氯苯基)氨基咪唑啉的合成方法与流程

文档序号:11124053阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种烯丙尼定药物中间体2-(N-烯丙基-N-2,6-二氯苯基)氨基咪唑啉的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入2-(N-2,6-二氯苯基)氨基咪唑啉(2)0.13mol,硝基甲烷110ml,亚硫酸钠0.11mol,控制搅拌速度130—160rpm,缓慢加入烯丙基胺0.16—0.19mol,加完后升高溶液温度至60--65℃,回流5—6h,降低溶液温度至10--15℃,过滤,减压蒸出硝基甲烷,剩余油状物加入210ml草酸,分子筛脱色,过滤,滤液用亚硫酸氢钾调节溶液pH为9—10,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,环己烷洗涤,脱水剂脱水,在丙睛中重结晶,得晶体2-(N-烯丙基-N-2,6-二氯苯基)氨基咪唑啉(1);其中,步骤(i)所述的草酸质量分数为20—25%,步骤(i)所述的亚硫酸氢钾质量分数为35—40%,步骤(i)所述的盐溶液为硫酸钾、氯化钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述.一种烯丙尼定药物中间体2-(N-烯丙基-N-2,6-二氯苯基)氨基咪唑啉的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的环己烷质量分数为65—70%。

3.根据权利要求1所述.一种烯丙尼定药物中间体2-(N-烯丙基-N-2,6-二氯苯基)氨基咪唑啉的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为固体氢氧化钠、无水碳酸钾中的任意一种。

4.根据权利要求1所述.一种烯丙尼定药物中间体2-(N-烯丙基-N-2,6-二氯苯基)氨基咪唑啉的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的丙睛质量分数为90—95%。

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