大叶菜中大叶菜酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然产物的制备领域，特别涉及一种大叶菜中大叶菜酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]大叶菜，学名深绿卷柏，卷柏科卷柏属植物。多年生草本。主茎直立，高35厘米左右，常在分枝处着根。大叶菜酸是大叶菜的主要有效成分。临床上治疗多种感染性炎症特别对上呼吸道炎、急性扁桃腺炎、肺炎等效果尤著，可部分代替抗菌素的使用；对急、慢性肝炎及肝硬化也有一定的效果。
【发明内容】
[0003]大叶菜中大叶菜酸的制备方法。
[0004]本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下::采用色谱法和结晶法相结合，填料为DlOl型大孔树脂，以30%乙醇为流动相，从大叶菜提取物中分离得到大叶菜酸，包括一以下步骤:
(I)、将大叶菜乙醇提取物使用石油醚脱脂后使用乙酸乙酯萃取。
[0005](2)、将乙酸乙酯的萃取部位经过DlOl大孔树脂柱层析，使用30%乙醇洗脱。
[0006](3)、将30%乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱。
[0007](4)、将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
[0008]本发明具有以下技术效果:本发明采用传统的萃取法、结晶法与色谱法结合，从大叶菜提取物中分离得到大叶菜酸，工艺简单，产品质量稳定，溶剂采用乙醇，可回收利用，无污染，实现清洁生产。
[0009]【具体实施方式】:
实施例1
取大叶菜乙醇提取物70g使用石油醚脱脂后用3倍量乙酸乙酯约200ml萃取。然后将乙酸乙酯的萃取部位约35g经过DlOl大孔树脂柱层析，使用30%乙醇洗脱6个柱体积约5L。进而将30%乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱。最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
[0010]实施例2
取大叶菜乙醇提取物140g使用石油醚脱脂后用3倍量乙酸乙酯约400ml萃取。然后将乙酸乙酯的萃取部位约70g经过DlOl大孔树脂柱层析，使用30%乙醇洗脱6个柱体积约1L0进而将30%乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱。最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
[0011]实施例3
取大叶菜乙醇提取物280g使用石油醚脱脂后用3倍量乙酸乙酯约800ml萃取。然后将乙酸乙酯的萃取部位约140g经过DlOl大孔树脂柱层析，使用30%乙醇洗脱6个柱体积约20L。进而将30%乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱。最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
【主权项】
1.一种大叶菜中大叶菜酸的制备方法，具体步骤为:(1)、将大叶菜乙醇提取物使用石油醚脱脂后使用乙酸乙酯萃取；(2)、将乙酸乙酯的萃取部位经过DlOl大孔树脂柱层析，使用30%乙醇洗脱；(3)、将30%乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱；(4)、将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
【专利摘要】本发明公开了一种大叶菜中大叶菜酸的制备方法。采用色谱法和结晶法相结合，填料为D101型大孔树脂，以30%乙醇为流动相，从大叶菜提取物中分离得到大叶菜酸。此方法经济有效，重现性好。
【IPC分类】C07D303-38
【公开号】CN104672181
【申请号】CN201310618774
【发明人】刘大伟, 李胜迎, 王亚辉, 沈健增, 李楠
【申请人】江苏汉邦科技有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月29日