1重量％至约13重量％的低水溶性组分含量。
[0074] 下文中，本发明将以下述实施例来说明。然而，这些实施例仅为了举例说明本发 明，并且本发明的范围不限于此。
[0075] 〈实施例〉
[0076] 实施例1
[0077] 使l〇〇g丙烯酸单体、38.9g苛性苏打（NaOH)与103.9g7K混合，并且将作为光聚合引 发剂的〇. 〇 1 g氧化二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-膦、作为热聚合引发剂的0.18g过硫酸 钠和作为交联剂的〇.30g聚乙二醇二丙烯酸酯添加至该混合物以制备单体组合物。
[0078] 使用恒温器将单体组合物的温度保持在40°C，将该组合物注入旋转式条带(呈2轴 硅条带的形式），并且使用汞UV灯光源在10mW的强度下对其照射UV 60秒。当在光聚合之后 进行热聚合时，将反应器的内部温度保持在90°C，并且安装热风和隔热装置以使热聚合能 够顺利发生。
[0079] 用切割机将所获得的水凝胶型聚合物切割至10mm的平均粒径，在热风干燥器中在 180°C下干燥40分钟，然后使用旋转式混合器再粉碎，并且使用用于测量粒径分布的设备将 其分级成粒径为150μπι至850μπι的那些以制备基底聚合物。
[0080] 将包含3.2g水、4.0g甲醇、0.18g 1，3_丙二醇的表面处理溶液喷洒至100g基底聚 合物并使其均匀地分散于颗粒表面，然后在190°C下反应30分钟以获得经表面处理的超吸 收性聚合物。
[0081 ] 实施例2
[0082]通过与实施例1相同的方法制备超吸收性聚合物，不同之处在于使用恒温器将单 体组合物的初始温度保持在50°C。
[0083] 实施例3
[0084]通过与实施例1相同的方法制备超吸收性聚合物，不同之处在于使用恒温器将单 体组合物的初始温度保持在35°C。
[0085] 实施例4
[0086] 通过与实施例1相同的方法制备超吸收性聚合物，不同之处在于使用0.005g氧化 二苯基(2,4,6_三甲基苯甲酰基)_膦。
[0087] 实施例5
[0088] 通过与实施例1相同的方法制备超吸收性聚合物，不同之处在于使用O.Olg Lucirin ΤΡ0代替氧化二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-膦。
[0089] 实施例6
[0090]通过与实施例1相同的方法制备超吸收性聚合物，不同之处在于使用0.07g过硫酸 钠。
[0091] 比较例1
[0092] 通过与实施例1相同的方法制备超吸收性聚合物，不同之处在于将单体组合物的 初始温度保持在80°C。
[0093] 比较例2
[0094] 通过与实施例1相同的方法制备超吸收性聚合物，不同之处在于将单体组合物的 初始温度保持在25°C
[0095] 比较例3
[0096] 通过与实施例1相同的方法制备超吸收性聚合物，不同之处在于将反应器的初始 温度保持在50°C。
[0097] 〈实验例〉
[0098] 离心保留容量、在压力下的吸收度和水溶性组分含量的测量
[0099] 离心保留容量根据EDANA方法WSP 241.2测量。将0.2g分级成30~50目的超吸收性 聚合物置于茶包中，浸泡在〇. 9 %盐水溶液中30分钟，然后在设为250G的离心机中移除水3 分钟，并且称取其重量以测量由超吸收性聚合物保持的水量，由此测量保水力。
[0100] 在压力下的吸收度根据EDANA方法WSP 242.2测量。具体地，使0.9g 850μm至150μm 的超吸收性聚合物均匀分布在HMNA方法所规定的圆筒中，并且用活塞和负载以21g/cm2的 压力下加压，然后以吸收0.9%盐水溶液1小时的量计算在压力下的吸收度。
[0101]水溶性组分含量根据EDANA方法270.2测量。具体地，将lg超吸收性聚合物置于 250mL艾伦麦尔瓶(Erlenmeyer flask)中，然后在200mL0.9%盐水溶液中洗提18小时。用滤 纸(4号)过滤洗提溶液的凝胶部分，仅取溶于0.9%盐水溶液的部分并且分析其含量，因此， 水溶性组分含量通过计算经洗提的超吸收性聚合物与洗提前的超吸收性聚合物重量的重 量比来测量。
[0102] 根据上述方法所测量的实施例和比较例的物理性质值示于下表1。
[0103] [表 1]
[0104] j
【主权项】
1. 一种用于制备超吸收性聚合物的方法，包括下述步骤： 在30°C至55°C的温度下进行包含水溶性烯键式不饱和单体、热聚合引发剂和光聚合引 发剂的单体组合物的光聚合； 在55°C至120°C的温度下进行热聚合和光聚合以形成水凝胶聚合物；以及 将所述水凝胶聚合物干燥。2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述热聚合引发剂包括选自过硫酸盐引发剂、偶氮 引发剂、过氧化氢和抗坏血酸中的至少一种。3. 根据权利要求1所述的方法，其中所述光聚合引发剂包括选自安息香醚、二烷基苯乙 酮、羟基烷基酮、乙醛酸苯基酯、苄基二甲基缩酮、酰基膦和α-氨基酮中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述水凝胶聚合物的含水量为40 %至80 %。5. 根据权利要求1所述的方法，还包括在将所述水凝胶聚合物干燥之前，将所述水凝胶 聚合物粉碎至2mm至10_的粒径的步骤。6. 根据权利要求1所述的方法，其中所述水凝胶聚合物的干燥在150°C至250°C的温度 下进行。7. 根据权利要求1所述的方法，还包括下述步骤： 将经干燥的聚合物粉碎；以及 对经粉碎的聚合物进行表面交联反应。8. 根据权利要求7所述的方法，其中将经干燥的聚合物粉碎至150μηι至850μηι的粒径。9. 根据权利要求7所述的方法，还包括将经粉碎的聚合物分级成粒径为150μπι至850μπι 的聚合物的步骤。10. 根据权利要求1所述的方法，其中所述超吸收性聚合物的离心保留容量为34g/g至 37g/g，在压力下的吸收度为24g/g至27g/g，并且水溶性组分含量为11重量％至13重量％。
【专利摘要】本公开内容涉及一种用于制备超吸收性聚合物的方法。根据本发明的用于制备超吸收性聚合物的方法包括下述步骤：在30℃至55℃的温度下进行包含水溶性烯键式不饱和单体、热聚合引发剂和光聚合引发剂的单体组合物的光聚合；在55℃至120℃的温度下进行热聚合和光聚合以形成水凝胶聚合物；以及将该水凝胶聚合物干燥。根据本发明，通过包括两阶段聚合步骤可获得具有改良物理性质的超吸收性聚合物，所述两阶段聚合步骤包括在低温下进行光聚合以及之后在高温下进行热聚合或光聚合。
【IPC分类】C08J3/075, C08L101/14, C08F20/10, C08F2/10
【公开号】CN105452306
【申请号】CN201480044792
【发明人】金琪哲, 李相琪, 金圭八, 朴晟秀
【申请人】株式会社Lg化学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年9月29日
【公告号】EP3006470A1, US20160208022, WO2015046992A1