所述化合物在25°C保持几小时，以变成白色固体。
[0310] 另外，双（I-异丙基酰胺-2_二甲基氨基乙烧_N，N'）儀是一种新化合物，其具有以 下性能：
[0311]咕-匪1?(四氢呋喃-(18^(??111));2.99(4!1山5.8抱），2.85(2!1，七重峰，6.3抱），2.61 (4H，t，5.8Hz)，2.35(12H，s)，1.01(12H，d，6.3Hz)
[0312]熔点：53_55°C。
[0313] 实施例A2
[0314](双（1_(叔丁基酰胺)-2_二甲基氨基乙烷_N，N'）镁(镁化合物(7)的合成）
[0315]以与实施例A1中相同的方式进行反应，不同的是，使用1.4g(10mmol)在参考实施 例A3中制备的1_(叔丁基氨基)_2_二甲基氨基乙烧，而不是1-异丙基氨基_2_二甲基氨基乙 烷。然后，将反应溶液浓缩，所得浓缩液在减压下(90°C，13Pa)升华，以提供1.2g双（1-(叔-丁基酰胺)-2_二甲基氨基乙烷-N，Ν'）镁。（分离收率:77%)
[0316]此外，双（1_(叔丁基酰胺)-2_二甲基氨基乙烷_N，N'）镁是一种新化合物，其具有 下列性质：
[0317] ^-NMR(四氢呋喃-d8，S(ppm));3.00(4H，t，5.8Hz)，2.58(4H，t，5.8Hz)，2.34(12H， s),1.08(18H,s)
[0318] 熔点：90_93°C。
[0319] 实施例A3
[0320](双（1_(仲丁基酰胺)-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）镁(镁化合物(8)的合成）
[0321]以与实施例A1中相同的方式进行反应，不同的是，使用1.4g(10mmol)在参考实施 例A4中制备的1_(仲丁基氨基)_2_二甲基氨基乙烧，而不是1-异丙基氨基_2_二甲基氨基乙 烷。然后，将反应溶液浓缩，所得浓缩液在减压下(90°C，13Pa)蒸馏，以提供1.4g为无色透明 液体的双（1 _(仲丁基酰胺)-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）镁。（分离收率:90 % )
[0322]此外，双（1_(仲丁基酰胺)-2_二甲基氨基乙烷_N，N'）镁是一种新化合物，其具有 下列性质：
[0323] 1!1-匪1?(四氢呋喃-(18,3(??111)) ;2.98(6!1，111)，2.60(4!1，111)，2.35(12!1，8)，1.53(2!1， m)，1.16(2H，m)，1.00(6H，m)，0.85(6H，m)
[0324] 实施例A4
[0325] (双（1 -乙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）镁(镁化合物(4)的合成）
[0326]以与实施例A1中相同的方式进行反应，不同的是，使用1.2g( lOmmol)的1-乙基氨 基-2-二甲基氨基乙烷(市售产品），而不是1-异丙基氨基-2-二甲基氨基乙烷。然后，将反应 溶液浓缩，所得浓缩液在减压下（ll〇°C，13Pa)蒸馏，以提供0.90g为无色透明液体的双（1-乙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，Ν'）镁。（分离收率:71%)
[0327] 此外，双（1-乙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）镁是一种新化合物，其具有下列 性质：
[0328] 匪R(四氢呋喃-d8，S(ppm)) ;2.93(4H，br)，2.90(4H，br)，2.63(4H，br) ,2.15 (12H,br),1.00(6H,br)
[0329] 实施例A5
[0330] (双（1 -乙基酰胺2-二乙基氨基乙烷-N，N'）镁(镁化合物（11)的合成）
[0331 ]以与实施例A1中相同的方式进行反应，不同的是，使用1.4g( lOmmol)的1-乙基氨 基_2_二乙基氛基乙烧(市售广品），而不是1_异丙基氛基_2_二甲基氛基乙烧。然后，将反应 溶液浓缩，所得浓缩液在减压下（130°C，13Pa)蒸馏，以提供l.Og为无色透明液体的双（1-乙 基酰胺-2-二乙基氨基乙烷-N，Ν'）镁。（分离收率:60%)
[0332]此外，双（1-乙基酰胺-2-二乙基氨基乙烷_N，N'）镁是一种新化合物，其具有下列 性质：
[0333] 匪R(四氢呋喃-d8，S(ppm)) ;2.97(4H，br)，2.78(8H，br)，2.45(8H，br) ,1.10 (6H,br),0.96(12H,br)
[0334] 实施例A6
[0335] (双（1-(叔丁基酰胺)-3-二甲氨基丙烷_N，N'）镁(镁化合物（13)的合成）
[0336] 以与实施例A1中相同的方式进行反应，不同的是，使用1.6g(10mmol)参考实施例 A5中制备的（叔丁基）（3-(二甲基氨基）丙胺，而不是1-异丙基氨基-2-二甲基氨基乙烷。然 后，将反应溶液浓缩，所得浓缩液在减压下(90°C，13Pa)蒸馏，以提供1.4g为无色透明液体 的双(1-叔丁基酰胺-3-二甲基氨基丙烷-N，N'）镁。（分离收率:76%)
[0337] 此外，双（1-叔丁基酰胺-3-二甲基氨基丙烷_N，N'）镁是一种新化合物，其具有下 列性质：
[0338] ^-NMR(四氢呋喃-d8，S(ppm));3.04(4H，t，5.8Hz)，2.51(4H，t，5.8Hz)，2.39(12H， s)，1.60(4H，m)，1.10(18H，s)
[0339] 熔点：110-114°C。
[0340] 实施例A7
[0341] (气相沉积试验;含镁薄膜的形成）
[0342] 通过CVD方法使用在实施例A1中获得的双（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N， N '）镁(镁化合物(6))进行气相沉积试验，以评估成膜性能。
[0343] 使用图1中所示的装置来实施气相沉积试验。图1中所示装置具有以下构成。将镁 原料容器(气化器)7-一其通过恒温浴8保持在恒定温度一一中的镁化合物加热并气化，然 后从原料容器7中与通过质量流量控制器4供给的氦气一起排出。将从原料容器7中排出的 气体与通过质量流量控制器5供给的氦气一起供入反应器9中。同时，将为反应性气体的氧 气通过质量流量控制器6供入反应器9中。反应系统中的压力通过压力表12进行监测，并通 过打开和关闭阀控制为预定的压力，所述阀在真空栗14的上游提供。反应器9的中心部分可 通过加热器11加热。进料到反应器9中的镁化合物在基板10-一其放在所述反应器的中心 部分并通过加热器11加热至预定温度一一的表面上进行氧化和热分解，从而在基板10上形 成含镁薄膜。从反应器9中排出的气体通过捕集器(trap)13和真空栗14而排放至大气中。
[0344] 所述气相沉积的条件和膜性质如下。
[0345] (气相沉积条件）
[0346]镁原料;双（1 -异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）镁(镁化合物(6))
[0347] 气化温度:40°C
[0348] He 载气的流速：100sccm
[0349] 氧气流速：10sccm
[0350] 基板材料：Si02/Si
[0351] 基板温度:300°C
[0352] 反应体系中的压力：1.33kPa
[0353] 气相沉积时间：30min.
[0354](膜性能(xps-深度测量））
[0355]膜厚度：50nm或更大 [0356] XPS分析:氧化镁膜
[0357] 碳含量:未检出
[0358] 氮含量:未检出
[0359] 比较实施例A1
[0360](气相沉积试验;含镁薄膜的形成）
[0361] 气相沉积试验通过CVD方法使用双(环戊二烯基)镁以与实施例A7中相同的方式实 施，来评估成膜性能。气相沉积条件和膜性质如下。所述气相沉积试验的实施条件为，通过 调节多个条件使供给的原料量等于实施例A7中供给的原料量。
[0362] (气相沉积条件）
[0363] 镁原料:双(环戊二烯基)镁
[0364] 气化温度：30°C
[0365] He载气的流速：lOsccm
[0366] 稀释气体He的气体流速:90sccm
[0367] 氧气流速：10sccm
[0368] 基板材料:Si02/Si
[0369] 基板温度：300°C
[0370] 反应体系中的压力：10托(约1 · 33kPa)
[0371] 气相沉积时间：30min。
[0372] (膜性能(XPS-深度测量））
[0373] 膜厚度：50nm或更大
[0374] XPS分析:氧化镁膜
[0375] 碳含量:30% (根据碳原子）
[0376] 氮含量:未检出（原料中根本不含有氮原子）
[0377] 结果显示，不含有诸如碳原子和氮原子的杂质的高品质含镁薄膜(氧化镁膜），可 以使用本发明的双(酰胺氨基烷烃)镁化合物形成。
[0378] 参考实施例B1
[0379] ((1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）锂的合成）
[0382]在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的50mL体积烧瓶中放入 2.158(16.5111111〇1)的1-异丙基氨基-2-二甲基氨基乙烷和151111己烷。然后，保持溶液温度在0 °C的同时，将10ml (16 · 5mmol)的1 · 65mol/l正丁基锂/己烷溶液缓慢地滴入烧瓶中，然后在 搅拌的同时，使混合物在相同温度下反应30分钟，和在20°C反应2小时。反应完成后，将反应 溶液在减压下浓。将所得浓缩液在真空下干燥，以提供2.13g的（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨 基乙烷-N，N'）锂。（分离收率:95%)
[0383] 此外，（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）锂具有以下性质：
[0384] ^-NMR(四氢呋喃-d8，S(ppm));2.95(2H，t,6.0Hz) ,2.91( 1H,五重峰，6.2Hz) ,2.44 (2H,t,6.0Hz),2.18(6H,s),0.99(6H,d,6.2Hz)
[0385] 实施例B1
[0386] (双（1 -异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）钴（II)(钴化合物(8)的合成）
[0389]在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的50mL体积烧瓶中放入 0.500g(3.85mmo 1)氯化钴（II)(预干燥的脱水物)和10ml四氢呋喃。然后，将它们混合并将 混合物搅拌2小时。随后，在保持溶液温度为0°C的同时，在该烧瓶中缓慢滴入1 . 05g (7.71mmol)以与参考实施例B1中相同的方式制备的1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N， Ν'）锂在四氢呋喃中的10ml溶液。然后，在搅拌的同时将混合物在20°C反应6小时。反应完成 后，将反应溶液在减压下浓缩。向所得浓缩液中添加50ml己烷。然后，搅拌混合物。将混合物 过滤，并将滤液在减压下浓缩。然后，将所得浓缩液在减压下（80°C，13.3Pa)蒸馏，以提供 l.Og为深绿色固体的（双（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）钴（II)。（分离收率： 80%)
[0390]此外，双（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）钴（II)为新化合物，其具有以 下性质：
[0391] 熔点：68-69°C。
[0392] 通过电感耦合等离子体(ICP)分析确定的钴含量:19.2wt% (计算值:18.6wt% )
[0393] 参考实施例B2
[0394] ((1-仲丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）锂的合成）
[0395] 在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的50mL体积烧瓶中放入 2.598(16.5111111〇1)参考实施例44中制备的1-仲丁基氨基-2-二甲基氨基乙烷和151111己烷。然 后，在保持混合物溶液在〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入1.65mol/l正丁基锂/己烷溶液 10ml (16.5mmol)。滴加之后，将混合物溶液在0°C搅拌30分钟，然后在搅拌的同时使混合物 在20°C反应2小时。反应完成后，将反应溶液在减压下浓缩。将所得浓缩液在真空下干燥，以 提供1-仲丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）锂。此外，1-仲丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）锂无需任何纯化而用于随后的反应。
[0396] 参考实施例B3
[0397] ((1-叔戊基氨基-2-二甲基氨基乙烷的合成）
[0398] 在一个装配有搅拌器和温度计的300mL体积烧瓶中放入20.6g(143mmol)2-(二甲 基氨基）乙烷氯盐酸盐和74.0g( 859mmo 1)叔戊胺。然后，将混合物加热至回流达8小时。反应 完成后，将反应混合物过滤并用l〇〇ml己烷洗涤两次，并将己烷层在减压下浓缩。将所得浓 缩液在减压下（120°C，11 .OkPa)蒸馏，以提供13.5g的1-叔戊基氨基-2-二甲基氨基乙烷。 (分离收率:60%)
[0399] 实施例B2
[0400](双（1-仲丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）钴(钴化合物（10)的合成）
[0401 ]在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的100mL体积烧瓶中放入 1.07g(8.25mmo 1)无水氯化钴（II)和20ml四氢呋喃。然后，将混合物搅拌2小时。随后，在保 持溶液温度为〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入20ml在参考实施例B2中制备的（1-仲丁基 酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N '）锂在四氢呋喃中的溶液。然后，在搅拌的同时使混合物在20 °C反应6小时。反应完成后，将反应溶液在减压下浓缩。向所得浓缩液中添加100ml己烷。然 后，搅拌混合物。将混合物过滤，并将滤液在减压下浓缩。然后，将所得浓缩液在减压下(90 °C，13.3Pa)蒸馏，以提供0.8g为深绿色液体的（双（1-仲丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N， Ν'）钴。（分离收率:27%)
[0402]此外，双（1-仲丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）钴为新化合物，其具有以下性 质：
[0403] 通过ICP分析确定Co含量：16 · 03wt % (计算值：17 · 06wt % )
[0404] 参考实施例B4
[0405] ((1 -叔戊基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）锂的合成）
[0406] 在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的50mL体积烧瓶中放入 2.69g (16.5mmo 1)在参考实施例B3中制备的1-叔戊基氨基-2-二甲基氨基乙烷和15ml己烷。 然后，在保持混合物溶液在0°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入10ml (16.5mmol)的1.65mol/ 1正丁基锂/己烷溶液。滴加之后，将混合物溶液在〇°C搅拌30分钟，然后在搅拌的同时使混 合物在20°C反应2小时。反应完成后，将反应溶液在减压下浓缩。将所得浓缩液在真空下干 燥，以提供1 _叔戊基酰胺_2_二甲基氨基乙烧-N,Ν'锂。此外，1-叔戊基酰胺-2-二甲基氨基 乙烷-Ν，Ν'锂无需任何纯化而用于随后的反应。
[0407] 实施例Β3
[0408] (双（1-叔戊基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）钴(钴化合物（12)的合成）
[0409] 在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的100mL体积烧瓶中放入 1.07g(8.25mmo 1)无水氯化钴（II)和20ml四氢呋喃。然后，将混合物搅拌2小时。随后，在保 持溶液温度为〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入在参考实施例Μ中制备的1-叔戊基酰胺-2_二甲基氨基乙烷-Ν，Ν'）锂在四氢呋喃中的溶液20ml。然后，在搅拌的同时使混合物在20 °C反应6小时。反应完成后，将反应溶液在减压下浓缩。向所得浓缩液中添加100ml己烷。然 后，搅拌混合物。将混合物过滤，并将滤液在减压下浓缩。然后，将所得浓缩液在减压下蒸馏 (100°C，13.3Pa)，以提供1.45g为深绿色液体的（双（1-叔戊基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N， Ν'）钴。（分离收率:47%)
[0410] 此外，双（1-叔戊基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）钴为新化合物，其具有以下性 质：
[0411 ] 通过ICP分析确定Co含量：15 · 80wt % (计算值：15 · 80wt % )
[0412] 实施例B4
[0413](双α-叔丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）钴(钴化合物(9)的合成）
[0414]在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的100mL体积烧瓶中放入 1.07g(8.25mmo 1)无水氯化钴（II)和20ml四氢呋喃。然后，将混合物搅拌2小时。随后，在保 持溶液温度为〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入在参考实施例D3中制备的1-叔丁基酰胺-2_二甲基氨基乙烷-N，Ν'）锂在四氢呋喃中的溶液20ml。然后，在搅拌的同时使混合物在20 °C反应6小时。反应完成后，将反应溶液在减压下浓缩。向所得浓缩液中添加100ml己烷。然 后，搅拌混合物。将混合物过滤，并将滤液在减压下浓缩。然后，将所得浓缩液在减压下蒸馏 (95°C，13.3Pa)，以提供1.2g为深绿色固体的（双（1-叔丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'） 钴。（分离收率:42%)
[0415]此外，双（1-叔丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）钴为新化合物，其具有以下性 质：
[0416] 通过ICP分析确定Co含量:16.5wt% (计算值:17 · lwt% )
[0417] 实施例B5
[0418](气相沉积试验;含钴薄膜的形成）
[0419] 气相沉积试验是通过CVD方法，使用实施例B1中获得的双（1-异丙基酰胺-2-二甲 基氨基乙烷-N，N'）钴(II)(钴化合物(8))来实施，以评估成膜性能。
[0420] 使用图2中所示的装置来实施评估试验。气化器(玻璃安瓿)3中的钴化合物20通过 加热器10B进行加热和气化，并与在由预加热器10A预加热之后通过质量流量控制器1A供给 的氦气一起，从气化器3中排出。将从气化器3中排出的气体，与通过质量流量控制器1B和停 止阀2供入的反应性气体，例如氨气或氢气和氧气一起，供入到反应器4中。反应体系中的压 力通过打开和关闭阀6控制为预定压力，所述阀6在真空栗的上游提供，并且通过压力表5监 测。反应器的中心部分可通过加热器10C加热。供入反应器中的钴化合物在基板21-一其放 在反应器的中心部分并通过加热器10C加热至预定温度一一的表面上进行还原或氧化和热 分解，以在基板21上沉积含钴薄膜。从反应器4中排出的气体通