氯苯腈类的中间体。为了提高产品收率， JP59222463提出分两步氟交换反应的工艺，在反应的第二步补充新氟化剂和溶剂，并提高 反应温度，以此来改善反应效果。而JP60184057则是通过将提取产品后的釜液套用于下批 的方式来提尚广品收率的。
[0024] 关于这类氟交换反应后的产品的提取，由于反应体系中除产品之外，还往往有大 量的溶剂，还有反应副产的金属氯化物和中间产物以及焦油等，组成复杂，产品分离比较困 难。在现有技术中，主要采取以下的技术方案。
[0025] (1)先除盐后精馏
[0026]大多数文献都采取这种方式。比如CN104151196等采用先降温，再过滤除掉副产的 盐后，滤液经减压精馏或常压精馏，分去溶剂等其他组分，收集得到产品。
[0027]此法至少要经过过滤和精馏两个操作单元，工艺相对复杂，并且精馏操作难度大， 对反应余热不能很好利用。
[0028] (2)先粗蒸后精馏
[0029] -些文献不采用过滤方式除掉副产的盐，而是通过直接蒸馏除去盐。比如 US6392084等采用先减压蒸馏得到有机相，有机相再经常压精馏，分去溶剂等其他组分，收 集得到产品。
[0030]此法至少要经过粗蒸和精馏两个操作单元，工艺相对复杂，并且精馏操作难度大， 虽然粗蒸对反应余热加以利用，但两次蒸馏能耗相当大。
[0031] (3)萃取蒸发
[0032]对于特定的反应物系和产品，也有采用萃取蒸发方式提取产品的，比如US5153350 是在反应结束后先用水稀释反应物，然后再用1:1的乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂分两次 萃取，有机相先经无水硫酸镁干燥，再经蒸发除去溶剂后得到3，4，6-三氟邻苯二甲腈。 [0033]此法利用反应所用的溶剂溶于水和产品相对挥发度小的特性，不具有广泛适用 性。此法至少要经过稀释萃取、干燥和蒸发三个操作单元，工艺较复杂，反应余热不能很好 利用。
[0034] (4)真空升华
[0035] 对于特定的反应物系和产品，也有采取升华提取产品的，比如GB1026290是在反应 结束后采用真空升华得到四氟邻苯二甲腈的。
[0036]此法利用反应体系无溶剂和产品升华的特性，不具有广泛适用性。此法优点是只 真空升华一个操作单元，工艺简捷，对反应余热加以利用。
[0037] (5)稀释结晶干燥
[0038] 对于特定的反应物系和产品，还有采用稀释结晶方式提取产品的，比如US7132561 等是在反应结束后先降温，然后再加入一定量的水进行稀释结晶，此时分离结晶物并干燥 得到四氟对苯二甲腈。
[0039] 此法利用反应所用的溶剂溶于水和产品熔点高的特性，不具有广泛适用性。此法 至少要经过稀释结晶、过滤和干燥三个操作单元，工艺较复杂，反应余热没有利用。
[0040] 由此可见，在现有技术中，采用溶剂的氟交换反应工艺是比较普遍而成熟的，而氟 化产品的提纯工艺又是复杂而多样的，大家更多采用先除盐后精馏工艺。
[0041] 目前，通过氟交换反应制备通式为（I)的氟代苯腈类化合物技术比较成熟，在我国 已经实现产业化，产品质量和收率稳定。尽管如此，现有技术尚有较大改进之处。比如如何 通过工艺改进来改善反应效果，简化分离操作，以及充分利用这个高温反应过程的热容量， 减少能源浪费等等。
【发明内容】
[0042]以通式（Π )氯代苯腈类化合物为原料，通过氟交换反应制备通式（I)氟代苯腈类 化合物，在这类反应过程中，为了提高反应活性，往往需要较高的温度条件，又由于反应受 液固传质控制，所以溶剂的选择十分重要。在选择溶剂时，需要考虑以下几个方面：（1)热稳 定性好，不易发生分解或结焦等不利反应；（2)容易干燥，有利于控制反应体系中的水分； (3)在反应条件下对主原料氯代苯腈类化合物溶解性好，有利于改善液固界面传质；（4)反 应产物容易分离。在现有技术中，只提到使用苯甲腈或其他溶剂，而本发明与其不同的是提 出以通式（I)氟代苯腈类化合物的反应产物自身作为反应溶剂，其具有如下优点：首先其热 稳定是毋容置疑的；其次，由于芳氟化合物有憎水性，容易得到干燥;再有就是其与相应的 (Π )氯代苯腈类化合物主原料物相溶性好，有利于改善液固界面传质；其最大的好处是反 应后不必分离溶剂，且产品容易提纯。
[0043]本发明在反应和产品分离条件的设计上与现有技术有所不同。比如现有技术提出 的反应是常压或是反应物系的饱和蒸汽压下进行，而本发明采用氮气等惰性气体加压条件 下进行反应，其优点在于：（1)采用氮气等惰性气体加压能充分避免氧气等活泼气体造成的 副反应；（2)采用氮气等惰性气体加压能抑制溶剂的汽化，从而保证溶剂更充分地发挥作 用；（3)加压有利于提高有效反应物系的显热，对加快反应速度有利，同时为产品闪蒸蓄积 更多的能量。本发明由于反应后产物比较单一，所以产品分离采用闪蒸就可以得到较纯的 产品，不象现有技术中所采用的分离工艺那样麻烦。
[0044] 本发明的技术方案如下：
[0045] -种如通式（I)所示的氟代苯腈类化合物的制备方法，以通式（Π )氯代苯腈类化 合物为原料，在惰性气体存在下，以目标产物自身作为溶剂，经高温、高压条件下与无水氟 化物反应，经闪蒸制得目标产物；
[0047] 其中，m=l~3的整数;m+n = 4~6的整数。
[0048]上述技术方案中，作为优选，所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气中的至少一种。
[0049] 上述技术方案中，所述溶剂是指通式（I)所示的氟代苯腈类化合物中的一种，即通 过该技术方案所要制得的目标产物。如目标产物为五氟苯甲腈时，在反应原料中加入规定 量的五氟苯甲腈作为溶剂溶解原料。
[0050] 上述技术方案中，作为优选，所述溶剂与原料的质量比为1:1~10,更优选为1:3~ 8〇
[00511上述技术方案中，作为优选，在反应时，所述反应温度控制在160~550°C。
[0052] 上述技术方案中，作为优选，在反应时，所述反应压力控制在0.2~5MPa，更优选控 制在0.5~4MPa。
[0053] 上述技术方案中，作为优选，所述无水氟化物选自碱金属氟化物或碱土金属氟化 物，其中所述碱金属氟化物选自氟化钾、氟化钠、氟化锂、氟化铷或氟化铯中的至少一种;所 述碱土金属氟化物选自氟化钙、氟化镁和氟化钡中的至少一种。
[0054]上述技术方案中，作为优选，在反应结束后，将反应物料减压闪蒸，得到目标产物。
[0055] 上述技术方案中，作为优选，所述闪蒸时，将体系内压力由原始状态降至表压-0.1 ~0MPa〇
[0056] 上述技术方案中，作为优选，所述闪蒸时，蒸出产物温度由原始状态冷凝到产品的 熔点至沸点之间的温度范围，所述温度范围不包含产品的熔点和沸点。
[0057] 本发明将通式（I)氟代苯腈类化合物的反应主产物（即目标产物)作为溶剂引入反 应体系，不仅减少了反应使用的原料资源的种类，并且可以在反应结束后采用闪蒸的方式 分离产品，从而实现了节约资源、简化产品分离工艺以及节能降耗的目的。
[0058] 本发明在反应过程中可以使用催化剂，也可以不使用催化剂。当使用相转移催化 剂时，对加快反应速度有利，但对产品分离有不利影响;不使用催化剂反应照样可以顺利进 行，并对产品分离十分有利。
[0059] 本发明与现有氟代苯腈类化合物制备技术的区别在于以下几个方面：
[0060] (1)使用的溶剂不同
[0061] 现有技术有两种情况，一类是不使用溶剂，在这种情况下反应易结焦;另一类是使 用苯甲腈等非质子极性溶剂，在这种情况下产品分离工艺比较复杂；
[0062] 而本发明仅使用产品作为反应的溶剂，既避免不使用溶剂的情况下反应易结焦问 题，又解决了因使用其他溶剂而带来的产品分离工艺复杂的问题；
[0063] (2)反应所使用的压力条件不同
[0064] 现有技术在氟交换反应过程中往往采用常压或反应物系的饱和蒸汽压下进行，由 于缺少足够的惰性气体保护，容易产生氧化副反应；
[0065] 本发明在氟交换反应过程中采用惰性气体加压至高于反应物系原本的饱和蒸汽 压条件，有利于防止氧化副反应，减少溶剂汽化以保证其充分发挥作用，以及提高反应体系 的热能储备；
[0066] (3)产品提取的方式不同
[0067] 现有技术在氟交换反应结束后，往往采用先粗蒸再精馏，或者先降温结晶再提纯 的方式，工艺过程复杂，能耗较大；
[0068] 本发明在氟交换反应结束后