的印染时，其各项色牢度优异，特别是日晒牢度突出。 (四）【具体实施方式】
[0053] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于 此（实施例中作为式子描述的化合物表示为其钢盐的形式，因其通常W盐优选钢盐或钟盐 的形式制备和分离，本领域普通技术人员也可方便的将其酸化为酸的形式，并不会影响其 染色性能）： 阳054] 实施例1: 阳化引 环化：在150血立口烧杯中，加入0. 025mol漠氨酸和0.Imol乙酷乙酸乙醋、50血 邻二氯苯和10血二甲基亚讽、化及1.25g碳酸钢，揽拌均匀后，在170°C~175°C下揽拌进 行环化反应化，反应结束后冷却静置，加50mL水稀释，并用盐酸调piH值1. 5,加少量氯化钢 盐析，抽滤，滤饼用1%稀盐酸洗涂，烘干备用。 W56] 缩合：在150血S口烧杯中，加入上述环化反应得到的滤饼与0. 025mol间-(β-径乙基讽）苯胺混合，加入40血水，升溫到65°C后加入0. 2g铜粉并缓慢加入7.8g 小苏打，再升溫到70°C后加入0. 25g氯化亚铜，保溫反应20h，反应结束后用盐酸调抑值 1. 5,加少量氯化钢盐析，抽滤，滤饼烘干备用。
[0057] 醋化准150血S口烧杯中加入0. 25mo1 98 %硫酸，在冰水浴中揽拌冷却，缓慢加 入上述缩合反应得到的滤饼，在〇°C~5°C下进行醋化反应化，反应结束后将反应液缓慢加 入到40g冰水中进行稀释，再用氯化钢盐析并抽滤，得到的滤饼加少量水洗涂至抑值5~ 6,烘干得到式（1-1)的化合物，水溶液中λmax= 533. 5nm，应用于染色时可将织物染成红 色。
[0058]
[0059] 实施例2 :
[0060] 按实施例1所述的制备方法，将间-(0-?乙基讽）苯胺替换为对-(β-径乙基 讽）苯胺，并在醋化反应完成后得到的滤饼加少量水，先用氨氧化钢溶液调抑值10~11 进行脱醋反应，再用稀盐酸调抑值5~6,烘干得到式（1-2)的化合物，水溶液中λmax= 521. 5nm，应用于染色时可将织物染成红色。
[0061]
[0062] 实施例3~6 :
[0063] 按照实施例1所述的制备方法，不同的是将原料乙酷乙酸乙醋、间-(β-径乙基 讽）苯胺替换成下表1中的式（II)、式（III)的化合物，得到表中所示的染料化合物，应用 于染色时可将织物染成红色：
[0064] 表1原料及染料化合物 阳0化]
[0066] 实施例7~8 :
[0067] 按照实施例2所述的制备方法，不同的是将原料乙酷酸乙醋、对-(β-径乙基讽） 苯胺替换成下表2中的式（II)、式（III)的化合物，得到表中所示的染料化合物，应用于染 色时可将织物染成红色：
[0068] 表2原料及染料化合物
[0069]
[0070] 实施例9~12 :
[0071] 按照实施例1所述的制备方法，不同的是将乙酷酸乙醋、间-(0-?乙基讽）苯胺 替换成丙二酸二乙醋、表3中的式的（III)的化合物，并在环化过程中增加水解、盐析、抽滤 步骤，即将环化反应得到的滤饼加氨氧化钢溶液调抑=10~11进行水解反应，再用盐酸 调抑值1. 5,加氯化钢盐析，抽滤，滤饼用1 %稀盐酸洗涂，烘干备用。经环化、缩合及醋化 反应后可得到表中所示的染料化合物，应用于染色时可将织物染成红色： 阳072]表3原料及染料化合物[0073]
[0074] 实施例13~16 :
[0075] 按照实施例1所述的制备方法，不同的是将原料乙酷乙酸乙醋、间-(β-径乙基 讽）苯胺替换成下表4中的式（II)、式（III)的化合物，将醋化过程中98%硫酸改成105% 硫酸，溫度0~5°C改成20~25°C，得到表中所示的染料化合物，应用于染色时可将织物染 成红色：
[0076] 表4原料及染料化合物
[0077]
[0078] 实施例17~18 :
[0079] 按照实施例9所述的制备方法，不同的是将表3中的式（III)的化合物替换成下 表5中的式（ΠΙ)化合物，并将醋化过程中98%硫酸改成105%硫酸、溫度0~5°C改成 20~25°C，得到表中所示的染料化合物，应用于染色时可将织物染成红色：
[0080] 表5原料及染料化合物
[0081]
阳0間染色实施例：
[0083] 在30°C，分别将实施例1~18得到的染料化合物加至含60g/L元明粉的染浴中 (染料浓度2.0%，浴比1 : 25)，W2°C/min将溫度升到60°C，按此方法制得对织物进行 染色30分钟，加入15g/L纯碱，并在此溫度下染色60分钟，然后冲洗染色物，用非离子洗涂 剂皂洗 15 分钟，再漂洗并干燥。分别按GB/T3921-2008、GB/T3920-2008、GB/T8427-2008 中确定的方法测试其耐水洗、耐摩擦及耐日晒色牢度，结果如下：
[0084] 耐水洗牢度：稱色> 4~5级，棉沾色> 3级，锦绝沾色> 3~4级，涂绝沾色> 3 级；
[0085] 耐摩擦牢度：干摩> 4~5级；湿摩> 3~4级；
[0086] 耐日晒牢度（氣灯5级。
【主权项】
1. 一种蔥化晚酬活性染料化合物，其结构如下式（I)所示：式（I)中： Ri为径基、C1~C4的烷基或C1~C4的烷氧基； R2为氨、C1~C4的烷氧基或-SOsMS R3为氨或C1~C4的烷基； Y为-CH=邸2或-C化OSOsM2; M、Mi、M2各自独立为氨或碱金属。2.如权利要求1所述的蔥化晚酬活性染料化合物，其特征在于：Ri为径基、甲基或乙氧 基。3. 如权利要求1所述的蔥化晚酬活性染料化合物，其特征在于：R2为氨、甲氧基 或-SOjMi。4. 如权利要求1所述的蔥化晚酬活性染料化合物，其特征在于：R3为氨或甲基。5. 如权利要求1所述的蔥化晚酬活性染料化合物，其特征在于：所述蔥化晚酬活性染 料化合物为下列之一，其中M、M\M2为H或化：6. -种制备如权利要求I所述的蔥化晚酬活性染料化合物的方法，其特征在于所述方 法包括： (1) 环化： (1-a)当Ri为径基时，W式（IV)所示的漠氨酸和丙二酸二乙醋为原料，经环化、水解得 到化合物（V); (1-b)当Ri为Cl~C4的烷基或Cl~C4的烷氧基时，W式（IV)所示的漠氨酸和式(II)所示的化合物为原料，经环化得到化合物（V);(2) 化合物（V)与化合物（III)经乌尔曼缩合反应得到化合物（VI);(3)醋化： (3-a)当Y为-C2H4OSO3M2时，使化合物（W与硫酸进行醋化反应，得到化合物（I); (3-b)当Y为-CH=CHz时，使化合物（VI)与硫酸进行醋化反应，然后再经脱脂反应得 到化合物（I); 式（II)、（III)、（V)或（VI)中，Ri~R3、M、m2的定义与式（I)中的定义相同。7. 如权利要求1所述的蔥化晚酬活性染料化合物在纤维材料印染中的应用。8. 如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的纤维材料是纤维素纤维、聚酷胺纤维 或其织物。
【专利摘要】本发明公开了一种蒽吡啶酮活性染料化合物及其制备方法和应用。所述蒽吡啶酮活性染料化合物，其结构如下式(Ⅰ)所示。本发明提供了所述的蒽吡啶酮活性染料化合物纤维材料印染中的应用，其各项色牢度优异，特别是日晒牢度突出。
【IPC分类】C07D221/18, D06P3/24, C09B62/505, D06P1/38, D06P3/66
【公开号】CN105368091
【申请号】CN201510810323
【发明人】王专, 沈杰, 姜怀领, 欧其
【申请人】浙江龙盛集团股份有限公司, 上海科华染料工业有限公司, 浙江科永化工有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月20日