专利名称：大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。发明内容
本发明的目的是提供一种大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法， 本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(I )、聚合制备A球，包括以下步骤Φ称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；去离子水 420-460 甘油 10-15 羟乙基纤维素30-35 二乙烯三胺 15-20 氯化钠 40-45 过硫酸钠 1-2 用硫酸调PH为6. 8-7. 2S称取下列重量份的油相原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速； 丙烯酸甲酯120-140二乙烯苯50-55TAIC170-190二茂铁10-12二甲苯30-35乙酸乙酯25-28200#汽油158-163偶氮二异丁腈3-5③缓慢升温至65-69°C，注意观察球体粒度及定型情况；Φ定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；Θ用25-40分钟时间升温至80-82 °C保温3_4h ； 用50-70分钟时间升温92-96 °C保温4_5h ； 3用热水洗球数遍至水清澈为止；'f 抽干水，烘干，分筛制得A球。
(2)、胺化反应制备B球CD按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺，开动搅拌；A 球380-420四乙烯五胺 1580-1620C』升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. OmmoI/g合格；③中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；·Φ大量水洗至中性，抽干，得B球；(3)、甲基化反应制备树脂Φ将B球加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1150-1250 水 200-240 甲醛60-65 草酸 30-35S』升温至48-50°C，保持20-40分钟；③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到 11. 5mmol/g0具体实施方式
大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤(I )、聚合制备A球，包括以下步骤Φ称取下列重量(公斤)的水相原料，混合、搅拌均匀；去离子水 420 甘油 10 羟乙基纤维素30 二乙烯三胺15 氯化钠 40 过硫酸钠 I 用硫酸调PH为6. 8-7. 2O称取下列重量(公斤)的油相原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；丙烯酸甲酯 140 二乙烯苯50-55TAIC190二茂铁10二甲苯30乙酸乙酯25 200# 汽油158偶氮二异丁腈3③缓慢升温至65-69°C，注意观察球体粒度及定型情况；Φ定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S用25-40分钟时间升温至80-82 °C保温3_4h ；⑩用50-70分钟时间升温92-96 °C保温4_5h ；二用热水洗球数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛制得A球。
(2)、胺化反应制备B球Φ按下列重量(公斤)称取下列原料，在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺，开动搅拌；
A 球380
四乙烯五胺1580
升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. Ommol/g合格；
③中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；
大量水洗至中性，抽干，得B球；
(3)、甲基化反应制备树脂
①将B球加入下列重量(公斤)的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1150 水 200 甲醛60 草酸30
0升温至48-5CTC，保持20-40分钟；
05抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。 本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例 大于50%，全交换容量达到11. 5mmol/g。
权利要求
1.大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (I )、聚合制备A球，包括以下步骤Φ称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；去离子水 420-460 甘油 10-15 羟乙基纤维素30-35 二乙烯三胺 15-20 氯化钠 40-45 过硫酸钠 1-2 用硫酸调PH为6. 8-7. 23称取下列重量份的油相原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；丙烯酸甲酯 120-140 二乙烯苯50-55TAIC170-190二茂铁10-12二甲苯30-35乙酸乙酯25-28200# 汽油158-163偶氮二异丁臆3_53；缓慢升温至65-69 °C，注意观察球体粒度及定型情况；注定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S用25-40分钟时间升温至80-82°C保温3_4h ；B:用50-70分钟时间升温92-96 °C保温4_5h ；2+用热水洗球数遍至水清澈为止；S:抽干水，烘干，分筛制得A球；(2)、胺化反应制备B球CD按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺，开动搅拌； A 球380-420四乙烯五胺 1580-16202升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. OmmoI/g合格；3中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺； a大量水洗至中性，抽干，得B球；(3)、甲基化反应制备树脂CD将B球加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1150-1250 水 200-240甲醛60-65 草酸 30-353升温至48-50°C，保持20-40分钟；2抽 干母液,大量水洗至中性，抽干，出料。
全文摘要
本发明公开了一种大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。
文档编号B01J41/16GK103008029SQ20121048988
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者姚能平, 梅德华, 陈建国, 林伟, 王海宽, 王玉兰 申请人:安徽皖东化工有限公司