洗涤，然后用IOmL lmol/L 盐酸处理后洗涤至中性，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0032] 实施例19 将5g辛基琥珀酸钠盐淀粉和0. 5g聚丙烯酰胺（Mw :2000000~14000000)溶于IOmL 水中，然后加入9mL苯甲酸、0. Sg乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中， 在160°C下反应10小时,反应结束后得到圆柱状凝胶,然后用水和乙醇洗涤,然后用IOmL 0. 5mol/L稀硝酸处理后洗涤至中性，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0033] 实施例20 将7g环糊精和0.55g聚天冬氨酸溶于17mL水中，然后加入7mL乙二酸、Ig乙二 胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在170°C下反应9小时，反应结束后得到 圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0034] 实施例21 将7g羧基淀粉胶和0. 55g聚天冬氨酸溶于17mL水中，然后加入7mL乙二酸、Ig乙二 胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在170°C下反应9小时，反应结束后得到 圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤至中性，凝胶经冷 冻干燥后得到碳吸附材料。
[0035] 实施例22 将5. 6g可溶性纤维素和0. 7g聚环氧琥珀酸溶于13mL水中，然后加入8mL乙酸、0. 5g 半胱氨酸将混合液转移至密闭反应釜中，在170°C下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝 胶见图1(f)，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤至中性，凝胶经冷 冻干燥后得到碳吸附材料。
[0036] 实施例23 将6. Sg半纤维素和0. Sg聚乙烯醇溶于15mL水中，然后加入6mL乙酸、0. Sg乙二胺四 乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应5小时，反应结束后得到圆柱 状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤至中性，凝胶经冷冻干 燥后得到碳吸附材料。
[0037] 实施例24 将4. 6g糖元和0. 8g聚丙烯酰胺（Mw :2000000~14000000)溶于15mL水中，然后加入 IOmL乙酸、0. 8g乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在190°C下反应6小 时，反应结束后得到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL 0.5mol/L稀硝酸处理 后洗涤至中性，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0038] 实施例25 将6g木糖和Ig聚乳酸溶于30mL水中，然后加入6mL浓氨水(浓度28%)、Ig硫粉，将混 合液转移至密闭反应釜中，在300°C下反应3小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，然后用二 硫化碳、水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0039] 实施例26 将7g阿拉伯胶和5g聚丙烯酸钠 （Mw :5000000~7000000)溶于31mL水中，然后加入 7mL浓氨水(浓度28%)、Ig硫粉，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应5小时，反 应结束后得到圆柱状凝胶，然后用二硫化碳、水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附 材料。
[0040] 实施例27 将6. 7g粘多糖和1.2g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于15mL水中，然后加入6mL丙烯酸， 0. 7g乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在140°C下反应17小时，反应结 束后得到圆柱状凝胶见图I (g)，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL 0.5mol/L稀硫酸处理 后洗涤至中性，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0041] 实施例28 将8g乳酮糖和1.0 g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于30mL水中，然后加入7mL乙二酸、0. 7g 乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应5小时，反应结束后 得到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤至中性，凝胶 经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0042] 实施例29 将6g低聚果糖和Ig聚马来酸溶于25mL水中，然后加入7mL甲酸、Ig乙二胺四乙酸二 钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在170°C下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶， 然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤至中性，凝胶经冷冻干燥后得 到碳吸附材料。
[0043] 实施例30 将2. 7g低聚木糖和2. 2g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于16mL水中，然后加入6mL丙烯 酸、Ig硫粉，将混合液转移至密闭反应釜中，在180°C下反应7小时，反应结束后得到圆柱状 凝胶，然后用二硫化碳、水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0044] 实施例31 将4g低聚半乳糖和1.2g聚环氧琥珀酸溶于15mL水中，然后加入7mL苯甲酸、Ig硫 粉，将混合液转移至密闭反应釜中，在230°C下反应4小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，然 后用二硫化碳、水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0045] 实施例32 将5. 8g低聚异麦芽糖和0. 8g聚丙烯酰胺（Mw :2000000~14000000)溶于15mL水中， 然后加入6mL丙烯酸、Ig乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下 反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸 处理后洗涤至中性，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0046] 实施例33 将IOg低聚异麦芽酮糖和1.5g聚丙烯酸钠溶于25mL水中，然后加入5mL苯甲酸、Ig 乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在170°C下反应9小时，反应结束后 得到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤至中性，凝胶 经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0047] 实施例34 将4. 5g低聚龙胆糖和0. 5g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于IOmL水中，然后加入6mL丙烯 酸、Ig硫粉，将混合液转移至密闭反应釜中，在180°C下反应7小时，反应结束后得到圆柱状 凝胶，然后用二硫化碳、水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0048] 实施例35 将5g葡萄糖、5g蔗糖和5. Og聚乙烯醇溶于60mL水中，然后加入15mL乙酸、Ig乙二胺 四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应5小时，反应结束后得到圆 柱状凝胶见图I (h)，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL冰乙酸处理后洗涤至中性，凝胶经 冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0049] 实施例36 将3g乳糖、3g环糊精和Ig聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于IOmL水中，然后加入5mL 丙烯酸、Ig乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在150°C下反应15小时， 反应结束后得到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤 至中性，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。
[0050] 实施例37重金属离子吸附实验 在含络尚子的溶液中加入实施例1制备的碳吸附材料，在恒温振汤器上震汤，结束后 取该溶液离心过滤得吸附后的离子溶液，取不加硫的碳凝胶吸附材料做同样的吸附实验作 为对比实验。实施例1制备的碳吸附材料吸附铬离子溶液后为无色，不加硫的碳凝胶吸附 材料对铬离子溶液吸附后的效果较差，颜色为淡黄色。
【主权项】
1. 一种碳吸附材料的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和 水溶性高分子溶于水，然后加入硫粉、半胱氨酸或乙二胺四乙酸二钠盐，在140~300°C反 应后，经洗涤干燥得到碳吸附材料。
2. 根据权利要求1所述的碳吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选 自单糖、二糖、低聚糖、多糖。
3. 根据权利要求2所述的碳吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选 自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚 木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、 环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、三偏磷酸钠交联淀 粉、三氯氧磷交联淀粉、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联 淀粉、淀粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯 胶、粘多糖。
4. 根据权利要求1所述的碳吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的水溶性高分子 为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙 烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、甲壳质、聚乙烯醇。
5. 根据权利要求1至4任意之一所述的碳吸附材料的制备方法，其特征在于：糖类化 合物和水溶性高分子的质量比为1 :6~1 :0. 005,糖类化合物与水的质量比为1 :60~1 : 〇. 5,糖类化合物与硫粉、半胱氨酸或乙二胺四乙酸二钠盐的质量比为30 :1~1 :1。
6. 根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：反应体系中加入有机酸 或碱。
7. 根据权利要求6所述的碳吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的有机酸或碱选 自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢 氧化铵、二异丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎宁。
8. 根据权利要求1所述的碳吸附材料的制备方法，其特征在于：反应温度为160~ 230。。。
9. 根据权利要求1所述的碳吸附材料的制备方法，其特征在于：采用冷冻干燥或二氧 化碳超临界干燥。
10. 根据权利要求1所述的碳吸附材料的制备方法，其特征在于：碳吸附材料进一步用 盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸处理。
【专利摘要】本发明公开了以水溶性糖类化合物为碳源制备碳吸附材料的方法，其将水溶性糖类化合物、水溶性高分子溶于水中，然后加入硫粉或乙二胺四乙酸二钠盐，在140～300℃反应，经洗涤、干燥得到碳吸附材料，所得的碳吸附材料对水中重金属离子与有机物具有很好的吸附效果，可应用于生活废水及工业废水的处理。
【IPC分类】B01J20-30, B01J20-20
【公开号】CN104741077
【申请号】CN201310748781
【发明人】耿艳敏, 郭艳丽, 张立娟, 谢钢, 杨奇, 陈三平, 惠俊峰, 柯红山, 步怀天, 王尧宇
【申请人】西北大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月31日