一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
[0051] 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000r/min搅 拌速度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min，加入400g氨水， 再次捣碎匀浆反应25min，密闭，在55°C条件下保温浸渍20h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅 拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至85°C保温搅拌反应、蒸发，最后于 105°C烘干，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙9 ;
[0052] 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH 3)为 26%〇
[0053] 实施例10
[0054] 一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
[0055] 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000r/min搅 拌速度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min，加入200g氨水， 再次捣碎匀浆反应25min，密闭，在55°C条件下保温浸渍20h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅 拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至85°C保温搅拌反应、蒸发，最后于 105°C烘干，置于箱式电炉中，于950°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙10 ;
[0056] 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH 3)为 26%〇
[0057] 多孔钛酸钙对铅的吸附性能
[0058] 为了考察实施例1-10中得到的多孔钛酸钙对重金属的吸附性能，取含25mg铅的 标准溶液，于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中，调溶液的pH值到5,用水定容至50mL刻 度，加入0.1 g的多孔钛酸钙吸附剂，置于振荡器上，以200r/min速度，振荡吸附20min，离心 分离，用原子吸收测上清液中重金属铅的含量，按公式（1)计算去除率。结果见表1.
【主权项】
1. 一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤： (1) 、取新鲜的污泥，调整污泥的含水率为87-91 %，制成泥浆，按泥浆和无水氯化钙质 量比为1:0. 1-0. 5取无水氯化钙，将无水氯化钙加入泥浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆 反应20-30min，超声波振荡处理30-60min，按泥浆和氨水质量比为1:0. 1-0. 4取质量浓度 为25-28%的氨水，将氨水加入泥浆中，再次捣碎匀浆20-30min，密闭，在50-60°C条件下保 温浸渍20-24h，得到氨化污泥钙胶，备用； (2) 、按钙与钛酸四丁酯摩尔比为1:1取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁 酯缓慢滴加入步骤（1)得到的氨化污泥钙胶中，滴完后，加热至80-90°C保温搅拌反应、蒸 发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，备用； (3) 、将步骤（2)制备的钛-钙-污泥干凝胶于650-950°C条件下，空气氛围中煅烧 4_6h，即得； 所述步骤（1)超声波振荡处理时超声波频率40KHz，超声功率200-500W。
2. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于：所 述步骤（1)中捣碎勾衆时，捣碎搅拌速度彡5000r/min。
3. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包 括如下工艺步骤： 取1000 g调整含水率为87%的剩余污泥，加入100g无水氯化钙，以5000r/min搅拌速 度，捣碎匀浆25min，置于200W的40KHz超声波振荡器内振荡60min，加入200g氨水，再次 捣碎匀浆反应25min，密闭，在55°C条件下保温浸渍24h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅拌条 件下，逐滴加入307g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至85°C保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C 烘干，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙1 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH3)为26%。
4. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包 括如下工艺步骤： 取1000 g调整含水率为89 %的污泥，加入200g无水氯化钙，以7000r/min搅拌速度，捣 碎匀浆20min，置于300W的40KHz超声波振荡器内振荡45min，加入200g氨水，再次捣碎匀 浆反应30min，密闭，在60°C条件下保温浸渍20h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅拌条件下， 逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至80°C保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C烘干， 置于箱式电炉中，于950°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙2 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH3)为26%。
5. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包 括如下工艺步骤： 取1000 g调整含水率为91 %的剩余污泥，加入300g无水氯化钙，以6000r/min搅拌速 度，捣碎匀浆30min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min，加入200g氨水，再次 捣碎匀浆反应20min，密闭，在50°C条件下保温浸渍22h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅拌条 件下，逐滴加入920g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至90°C保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C 烘干，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙3 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH3)为26%。
6. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包 括如下工艺步骤： 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥，加入400g无水氯化钙，以5000r/min搅拌速 度，捣碎匀浆25min，置于200W的40KHz超声波振荡器内振荡60min，加入200g氨水，再次捣 碎匀浆反应25min，密闭，在55°C条件下保温浸渍24h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅拌条件 下，逐滴加入1227g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至85°C保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C 烘干，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙4; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH3)为26%。
7. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包 括如下工艺步骤： 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000r/min搅拌速 度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min，加入100g氨水，再次 捣碎匀浆反应25min，密闭，在55°C条件下保温浸渍20h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅拌条 件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至85°C保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C 烘干，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙6 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH3)为26%。
8. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包 括如下工艺步骤： 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000r/min搅拌速 度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min，加入200g氨水，再次 捣碎匀浆反应25min，密闭，在55°C条件下保温浸渍20h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅拌条 件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至85°C保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C 烘干，置于箱式电炉中，于850°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙7 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH3)为26%。
9. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包 括如下工艺步骤： 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000r/min搅拌速 度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min，加入300g氨水，再次 捣碎匀浆反应25min，密闭，在55°C条件下保温浸渍20h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅拌条 件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至85°C保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C 烘干，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙8 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH3)为26%。
10. 根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包 括如下工艺步骤： 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000r/min搅拌速 度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min，加入200g氨水，再次 捣碎匀浆反应25min，密闭，在55°C条件下保温浸渍20h，得到氨化污泥钙胶；在持续搅拌条 件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，加热至85°C保温搅拌反应、蒸发，最后于105°C 烘干，置于箱式电炉中，于950°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙10 ; 上述无水氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯试剂，质量浓度（NH3)为26%。
【专利摘要】一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，包括如下工艺步骤：取新鲜的污泥，制成泥浆，将无水氯化钙加入泥浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆反应20-30min，超声波振荡处理30-60min，将氨水加入泥浆中，再次捣碎匀浆20-30min，密闭，在50-60℃条件下保温浸渍20-24h，得到氨化污泥钙胶，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入氨化污泥钙胶中，滴完后，加热至80-90℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，将制备的钛-钙-污泥干凝胶于650-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，即得。本发明利用氨化污泥，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本低。
【IPC分类】B01J20-06, B01J20-30
【公开号】CN104857916
【申请号】CN201510134152
【发明人】张东, 张艳丽, 张璐瑶
【申请人】沈阳理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年3月26日