)缓慢加入到5.Okg的浓度为3重量％的盐酸溶液中使抑=2. 1，并缓慢揽拌避免氧 化锡晶体析出，得到无色透明的锡溶胶；
[0104]将4. 23kg的氧化锋粉末、1.87kg的累巧± (齐鲁催化剂分公司，含干基1.4kg)和 8. 8kg的去离子水混合，揽拌30分钟后得到氧化锋和累巧±的混合浆液；
[0105] 再加入锡溶胶和（1)得到的P-Fe-ZSM-5分子筛混合后揽拌Ih得到载体浆液。
[0106] 参照实施例1的方法进行载体浆液的喷雾干燥成型得到载体。
[0107] (3)催化剂前体和还原。参照实施例1的方法制备催化剂前体和催化剂，不同的 是，用硝酸媒和硝酸钻的溶液替代六水合硝酸媒浸溃载体，引入活性组分媒和钻，还原后得 到姪油脱硫催化剂A3。
[010引 A3的化学组成为；氧化锋含量为42. 3重量％，累巧±含量为14. 0重量％，二氧化 锡含量为11. 5重量％，媒含量为8. 1重量％，钻含量为8. 1重量％，P-Fe-ZSM-5分子筛含 量为16.0重量％;
[0109] 红外酸度测定A3的B酸/L酸的酸量比为0.5:1。
[0110] 实施例4
[0111] 本实施例用于说明本发明的制备姪油脱硫催化剂的方法。
[011引（1)在交换反应的条件下，将100g的ZSM-5分子筛（上海申昼环保新材料有限公 司，Si02;Al203的摩尔比为15 ;1)与70g的10重量％的磯酸倭溶液在85°C下揽拌均匀并在 12(TC下烘干，并在50(TC下赔烧化得到P-ZSM-5分子筛；
[0113] 将SOg的P-ZSM-5分子筛与20g的5重量％的硝酸铁溶液在85°C下揽拌并过滤， 重复此揽拌并过滤3次，在12(TC下烘干，并在50(TC下赔烧化得到P-Fe-ZSM-5分子筛， 其无水化学表达式W氧化物的重量计为；〇. 〇4Na2〇 *2. 51A12化*3.O8P2O5*1. 28F62化*75. 3Si 〇2;P含量WP2O5计为3. 75重量％，化含量W化2〇3计为1. 56重量％，P2O5/化2〇3的质量比 为 2. 4 ;1;
[0114] (2)制备载体、催化剂前体和还原。将4. 36kg的四氯化铁（北京化工厂，分析纯） 缓慢加入到3. 21kg的浓度为5重量％的硝酸溶液中使抑=2. 5,并缓慢揽拌避免氧化铁晶 体析出，得到淡黄色透明的铁溶胶；
[0115] 将4. 73kg的氧化锋粉末、2. 81kg蒙脱± (齐鲁催化剂分公司，含干基1. 90kg)和 8. 8kg的去离子水混合，揽拌30分钟后得到氧化锋和蒙脱±的混合浆液；
[0116] 再加入铁溶胶和（1)得到的P-Fe-ZSM-5分子筛混合后揽拌Ih得到载体浆液。
[0117] 参照实施例1的方法进行载体浆液的喷雾干燥成型并引入活性组分媒，还原后得 到姪油脱硫催化剂A4。
[0118] A4的化学组成为；氧化锋含量为48. 3重量％，蒙脱±含量为19. 0重量％，二氧化 铁含量为13. 5重量％，媒含量为15. 2重量％，P-Fe-ZSM-5分子筛含量为4. 0重量％ ;
[0119] 红外酸度测定A4的B酸/L酸的酸量比为0.3:1。
[0120] 对比例1
[0121] 将3. 52kg的四氯化铅（北京化工厂，分析纯）缓慢加入到3.化g的浓度为5重 量％的硝酸溶液中使pH= 2. 2,并缓慢揽拌避免氧化铅晶体析出，得到无色透明的铅溶胶；
[0122] 将4. 13kg的氧化锋粉末和6. 57kg的去离子水混合，揽拌30分钟后得到氧化锋浆 液；
[0123] 取2. 94kg的累巧± (齐鲁催化剂分公司，含干基2. 20kg)加入去离子水4. 6kg混 合均匀，再加入360ml的30重量％的盐酸揽拌酸化Ih后升温至80°C老化化，再加入铅溶 胶、氧化锋浆液混合后揽拌Ih得到载体浆液。
[0124] 参照实施例I的方法进行载体浆液的喷雾干燥成型并引入活性组分媒，还原后得 到姪油脱硫催化剂Bl。
[0125] Bl的化学组成为；氧化锋含量为41. 3重量％，累巧±含量为22. 0重量％，二氧化 铅含量为18. 6重量％，媒含量为18.1重量％。
[0126] 红外酸度测定Bl的B酸/L酸的酸量比为0。
[0127] 对比例2
[0128] 将1. 63kg的四氯化铅（北京化工厂，分析纯）缓慢加入到3.化g的浓度为5重 量％的硝酸溶液中使pH= 2. 2,并缓慢揽拌避免氧化铅晶体析出，得到无色透明的铅溶胶；
[0129] 取1. 07kg的累巧± (齐鲁催化剂分公司，含干基0.8kg)加入去离子水4.化g混合 均匀，再加入360ml的30重量％的盐酸揽拌使浆液的抑=2.1，酸化比后升温至8(TC老 化化。待温度降低后再加入铅溶胶、4. 13kg的氧化锋粉末和2. 4kg的ZSM-5分子筛（Si〇2: Al2〇3的摩尔比为20:1)并揽拌Ih得到载体浆液。
[0130] 参照实施例1的方法进行载体浆液的喷雾干燥成型并引入活性组分媒，还原后得 到姪油脱硫催化剂B2。
[0131] B2的化学组成为；氧化锋含量为41. 3重量％，累巧±含量为8. 0重量％，二氧化 铅含量为8. 6重量％，媒含量为18. 1重量％，ZSM-5分子筛含量为24. 0重量％ ;
[0132] 红外酸度测定B2的B酸/L酸的酸量比为0. 1:1。
[0133] 对比例3
[0134] 在交换反应的条件下，将100g的ZSM-5分子筛（上海申昼环保新材料有限公司， Si〇2;Al2〇3的摩尔比为30 ;1)与70g的10重量％的磯酸倭溶液在85°C下揽拌均匀并在 12(TC下烘干，并在50(TC下赔烧化得到P-ZSM-5分子筛；其无水化学表达式W氧化物的重 量计为；0. 04胞2〇 ? 2.5IAI2O3? 4. 38P205 ? 75. 3Si〇2;P含量W口2〇5计为 5. 20 重量％ ;
[0135] 将2.68kg的结晶四氯化锡（SnCl4? 5&0,AlfaAesar公司，99重量％ )缓慢加入 至IJ5.Okg的浓度为3重量％的盐酸溶液中使抑=2.1，并缓慢揽拌避免氧化锡晶体析出，得 到无色透明的锡溶胶；
[0136] 将4. 23kg的氧化锋粉末、1.87kg的累巧± (齐鲁催化剂分公司，含干基1.4kg)和 8. 8kg的去离子水混合，揽拌30分钟后得到氧化锋和累巧±的混合浆液；再加入锡溶胶和P 改性的ZSM-5分子筛混合后揽拌Ih得到载体浆液。
[0137] 参照实施例3的方法进行载体浆液的喷雾干燥成型并引入活性组分媒还原后得 到姪油脱硫催化剂B3。
[013引 B3的化学组成为；氧化锋含量为42. 3重量％，累巧±含量为14. 0重量％，二氧化 锡含量为11. 5重量％，媒含量为8. 1重量％，钻含量为8. 1重量％ ,P-ZSM-5分子筛含量为 16.0重量％ ;
[0139] 红外酸度测定B3的B酸/L酸的酸量比为0. 15:1。
[0140] 对比例4
[0141] 在交换反应的条件下，将SOg的ZSM-5分子筛（上海申昼环保新材料有限公司， Si化;AI2O3的摩尔比为40 ;1)与20g的10重量％的硝酸铁溶液在85°C下揽拌并过滤，重复 此揽拌并过滤3次，在120°C下烘干，并在50(TC下赔烧化得到化-ZSM-5分子筛，其无水化 学表达式W氧化物的重量计为；〇. 〇4胞2〇 ? 2.OAI2O3? 4. 38化2化? 77.8Si化；化含量W化2〇3 计为5. 20重量％ ;
[0142] 将2. 78kg的四氯化铁（北京化工厂，分析纯）缓慢加入到5. 76kg的浓度为5重 量％的硝酸溶液中使抑=2. 5,并缓慢揽拌避免氧化铁晶体析出，得到淡黄色透明的铁溶 胶；
[0143] 取2. 36kg的蒙脱± (齐鲁催化剂分公司，含干基1. 60kg)加入去离子水8. 2kg混 合均匀为浆液后，再加入260ml的30重量％的盐酸使浆液抑=1. 9,揽拌酸化比后升温至 8(TC老化化，待温度降低后再加入铁溶胶、4. 92kg的氧化锋粉末和（1)得到的P-Fe-ZSM-5 分子筛并揽拌Ih得到载体浆液。
[0144] 参照实施例2的方法进行载体浆液的喷雾干燥成型并引入活性组分媒，还原后得 到姪油脱硫催化剂B4。
[0145] B4的化学组成为；氧化锋含量为49. 2重量％，蒙脱±含量为16. 0重量％，二氧化 铁含量为11. 7重量％，媒含量为15. 1重量％，Fe-ZSM-5分子筛含量为8. 0重量％ ;
[0146] 红外酸度测定B4的B酸/L酸的酸量比为0. 7:1。
[0147] 对比例5
[014引在交换反应的条件下，将100g的ZSM-5分子筛（上海申昼环保新材料有限公司，Si02 ;Al203的摩尔比为20 ;1)与70g的10重量％的硝酸铜溶液在85°C下揽拌均匀并在 12(TC下烘干，并在50(TC下赔烧化得到La-ZSM-5分子筛，其中，LaWLa203计的含量为5. 20 重量％ ;
[0149] 将1. 63kg的四氯化铅（北京化工厂，分析纯）缓慢加入到3.化g的浓度为5重 量％的硝酸溶液中使pH= 2. 2,并缓慢揽拌避免氧化铅晶体析出，得到无色透明的铅溶胶；
[0150] 将4. 13kg的氧化锋粉末和6. 57kg的去离子水混合，揽拌30分钟后得到氧化锋浆 液；
[0151] 取1. 06kg的累巧± (齐鲁催化剂分公司，含干基1. 50kg)加入去离子水4. 6kg混 合均匀，再加入360ml的30重量％的盐酸揽拌使浆液抑=2. 1，酸化比后升温至8(TC老 化化，再加入铅溶胶、氧化锋浆液和La-ZSM-5分子筛2. 4kg混合后揽拌Ih得到载体浆液。
[0152] 参照实施例1的方法进行载体浆液的喷雾干燥成型并引入活性组分媒，还原后得 到姪油脱硫催化剂B5。
[0153] B5的化学组成为；氧化锋含量为41. 3重量％，累巧±含量为8. 0重量％，二氧化 铅含量为8. 6重量％，媒含量为18. 1重量％，La-ZSM-5分子筛含量为24. 0重量％;
[0154] 红外酸度测定B5的B酸/L酸的酸量比为0. 1:1。
[0155] 对比例6
[0156] 按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1)为：
[0157] 在交换反应的条件下，将100g的ZSM-5分子筛（上海申昼环保新材料有限公司， Si〇2 ;Al2〇3的摩尔比为20 ;1)与70g的5重量％的磯酸倭溶液在85°C下揽拌均匀并在 12(TC下烘干，并在50(TC下赔烧化得到P-ZSM-5分子筛；
[0158]将SOg的P-ZSM-5分子筛与20g的5重量％的硝酸铁溶液在85°C下揽拌并过滤， 重复此揽拌并过滤5次，在12(TC下烘干，并在50(TC下赔烧化得到P-Fe-ZSM-5分子筛，其 无水化学表达式为；〇. 〇4胞2〇 ? 3.7IAI2O3? 1. 46P205 ? 2. 91 化2〇3 ? 74. 15Si〇2;P含量W口2〇5 计为1. 46重量％，化含量W化2〇3计为2. 91重量％，PzOs/Fez化的质量比为0. 5 ;1。
[0159] 得到姪油脱硫催化剂B6。
[0160] B6的化学组成为；氧化锋含量为41. 3重量％，累巧±含量为8. 0重量％，二氧化 铅含量为8. 6重量％，媒含量为18. 1重量％，P-Fe-ZSM-5分子筛含量为24. 0重量％ ;
[0161] 红外酸度测定B6的B酸/L酸的酸量比为0.65 ;1。
[0162] 对比例7
[0163] 按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1)为：
[0164] 在交换反应的条件下，将100g的ZSM-5分子筛（上海申昼环保新材料有限公司， Si〇2 ;Al2〇3的摩